赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的:探讨赤芍中芍药苷提取的最佳溶剂。方法:选用甲醇、乙醇和水三种不同溶剂提取,用YWG-C18(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(32∶68)为流动相测定芍药苷的含量,检测波长为230nm。结果:在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.9998,n=5;以甲醇、75%的乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量分别为3.01%、3.09%、3.07%。结论:结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用重蒸馏水作溶剂可以避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

赤芍中芍药苷提取溶剂的选择

目的探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂。方法分别用甲醇、75%乙醇、重蒸馏水提取赤药中芍药苷,用YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm。结果在所试浓度(0.010~0.200μg/μl)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%。结论结果表明,以甲醇、75%乙醇、重蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P>0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用重蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇。     

补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定

目的:测定补肺活血胶囊中芍药苷的含量,并考察样品处理方法对芍药苷含量测定的影响。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱条件为:迪马C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇(60∶40)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。以芍药苷为指标,考察超声时间和超声强度及甲醇和稀乙醇两种提取溶剂对芍药苷含量测定结果的影响。结果:芍药苷在30.36～70.84μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度和稳定性试验的RSD分别为1.28%和1.61%,平均回收率97.62%,RSD为2.01%。样品的最佳处理方法为0.3 g内容物用25 mL稀乙醇超声1 h,3批样品的芍药苷含量分别为1.54%,1.36%和1.39%。结论:本方法稳定可靠,可用于补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定,建议在本品质量标准中规定每粒芍药苷含量不低于4.5 mg。     

桃芍醒脑胶囊质量标准研究

目的:建立中药复方制剂桃芍醒脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别桃芍醒脑胶囊中的桃仁、柴胡、赤芍和香附;采用液相色谱法对君药赤芍中芍药苷含量进行测定。结果:定性鉴别分离较好,专属性强;芍药苷在2.784 4~44.550μg·m L~(-1)范围内峰面积与芍药苷浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=0.57%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可有效控制桃芍醒脑胶囊的质量。     

应用赤芍对照提取物对赤芍样品的指纹图谱分析

目的使用赤芍对照提取物(CS ERS)对市场上的赤芍药材进行定性鉴别及定量分析。方法使用薄层色谱法、硅胶薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸(10∶7∶5∶0.5∶0.1)为展开剂,对赤芍样品进行定性鉴别。采用Waters Symmetry C_(18) column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。用芍药苷对照品外标法测定赤芍中芍药苷的含量,用没食子酸、儿茶素、没食子酰甲酯、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖(5-GG)、苯甲酸、苯甲酰芍药苷和丹皮酚鉴别赤芍中的成分。结果薄层色谱显示CS ERS与赤芍药材的芍药苷在同一Rf值上显示相同的斑点,在整体上具有一致性,CS ERS能有效鉴别出质量好的赤芍药材;高效液相显示23个赤芍样品中有19个赤芍样品的芍药苷含量≥1.8%;不同赤芍样品中的化学成分比例不同,可以分成4类。结论赤芍样品种类多样,利用CS ERS能有效鉴别出质量好的一类赤芍药材。应用中药对照提取物用于中药质量符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制的需求。     

丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定丹芍生脉胶囊中丹酚酸B与芍药苷的含量,建立该制剂中主药丹参与赤芍的主要有效成分丹酚酸B与芍药苷含量测定方法。方法:色谱条件:色谱柱均为Kromassil C18(250mm×4.6mm,5μm),丹酚酸B以乙腈-甲醇-甲酸-水(10:30:1:59)为流动相,检测波长为286nm;芍药苷以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为230nm。丹酚酸B在0.1～0.6μg范围内线性良好(r=0.9998),芍药苷在1.0～5.0μg范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率丹酚酸B为98.4%(RSD=(1.89%),芍药苷为98.7%(RSD=1.06%)。本方法简便,无干扰,重复性好,可用于该制剂的质量控制和评价。     

排石汤Ⅱ号质量标准研究

目的:建立排石汤Ⅱ号的质量标准(广金钱草、泽泻、赤芍等)。方法:采用薄层色谱法对处方中的广金钱草、泽泻、赤芍进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的绿原酸、芍药苷进行含量测定。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定绿原酸进样量在0.2064μg～2.064μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.1(n=6),RSD为101;芍药苷进样量在0.3736μg～2.2416μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9(n=6),RSD为0.95。结论:本方法灵敏,简便,准确及重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry Shield-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为室温。结果芍药苷在0.266~5.32μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.00%,RSD=2.22%。结论该方法操作简便,快速易行,重复性好,结果准确可靠,可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量,以控制该制剂的质量。     

针眼外敷中药包质量控制研究

目的:建立针眼外敷中药包(决明子、密蒙花、金银花、栀子、赤芍)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对针眼外敷中药包中决明子、金银花、栀子、赤芍进行定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定蒙花苷、栀子苷及芍药苷的含量.结果:TLC鉴别分离度良好,专属性强,阴性样品无干扰;蒙花苷对照品在0.04～0.50μg(r=0.999 ...     

归芍清血合剂质量标准研究

目的制订归芍清血合剂质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、金银花、黄芩进行定性研究,采用高效液相色谱法,以乙腈-水(20:80)为流动相,检测波长230 nm,采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),测定方赤芍中芍药苷的含量。结果赤芍、当归、金银花、黄芩可用薄层色谱鉴别,芍药苷在0.04～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.13%,RSD为1.18%(n=6)。结论所建立的质量标准方法简便、快捷,重现性好,可用于归芍清血合剂的质量控制。