基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究

目的?应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法?采用Thermo BDS C₁₈(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源（ESI）,负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果?从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论?该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。      

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析复方蛇床子洗剂中的化学成分

复方蛇床子洗剂是由临床验方制成的常用院内制剂,其临床疗效确切,但其药效物质基础尚未阐明,本文采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术（UPLC-QTOF-MS/MS）对其所含的化学成分进行了较全面的表征。采用电喷雾（ESI）正、负离子电离模式,根据精确分子质量、碎片离子特征、色谱保留时间信息鉴别化合物,共鉴定出118个化合物,包括45种生物碱、21种香豆素及色原酮类、19种黄酮及其苷类、14种三萜皂苷类、10种蒽醌和9种有机酸类化合物。结果表明,UPLC-Q-TOF-MS/MS技术可快速、灵敏地鉴定复方蛇床子洗剂中的化学成分,为探讨该制剂的药效物质基础及进一步的制剂质量控制研究提供了有益参考。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分

[目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,水（0.2%甲酸）-乙腈（0.2%甲酸）为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。     

高粱泡叶化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对高粱泡叶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 选择高粱泡叶的80%乙醇提取液作为供试品溶液,采用ACE Ultracore2.5 SuperC18(100mm×2.1 mm,0.5μm)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相乙腈(C)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温40℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式扫描,扫描范围100～1500m/z。结果 共鉴定出了61个成分,包括游离氨基酸、酚酸类、黄酮类、有机酸类、糖苷类及其他类。结论 该方法可系统、准确、快速地对高粱泡叶中化学成分进行定性分析,可为高粱泡叶药效物质研究及质量评价提供重要依据。     

HPLC-APCI-TOF/MS鉴别人参中的化学成分

目的:采用 HPLC-TOF/MS 对人参中化学成分进行分析鉴别。方法:色谱柱Agilent Zorbax XDB-C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈与水梯度洗脱,梯度如下：1~35 min,19% A;35~55 min,19%~29% A;55~70 min,29% A;70~110 min,29%~40% A;110~150 min,95% A。柱温为20℃,进样量20 μl,流速1 ml/min,飞行时间质谱配有APCI离子源,质量数扫描范围m/z 100～1 350。结果:共鉴别出人参药材中39个化学成分。结论:采用HPLC-TOF/MS方法一次性在一张图谱上表征出人参中的39个化学成分,为人参的药效物质基础及体内化学成分代谢与作用机制的深入研究奠定基础。     

GC/MS法研究淡竹沥的主要化学成分

用GC/MS法研究淡竹沥的化学成分,初步鉴定了95个峰的34种成分。     

GC/MS法测定干姜挥发油化学成分

目的分离鉴定干姜[Zingiber officinale(Willd.)Rosc.]挥发油成分。方法用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果共测定出57种化合物,占挥发油总量的88.06%,主要为烯及萜类化合物。结论本实验方法可靠,重现性好,能掌握干姜的内在质量特征,为藏药合理利用干姜提供一定的科学依据。     

白花败酱挥发油化学成分的GC/MS分析

本文采用超声波提取白花败酱,然后对其挥发油化学成分进行GC/MS分析.定性的来分析挥发油中的化学成分,经实验结果的分析,从白花败酱挥发油中分离确定了5种主要成分,主要成分以酸为主.     

基于HPLC-MS/MS技术快速鉴定灵芝化学成分

〔目的〕采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC?MS/MS)对灵芝的化学成分进行快速鉴定.〔方法〕采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为含0.1％甲酸的水溶液(A液)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B液).采用梯度洗脱方式,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量为5μL.质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正负离子检测模式,质量扫描范围m/z 150～1500μ.使用Compound Discoverer 3.1(Thermo Fisher Scientific,USA)软件进行HPLC?MS/MS数据处理.〔结果〕从灵芝中鉴定了85个化合物,主要包括黄酮类、有机酸类、核苷类、氨基酸类、脂肪酸类、糖苷类、萜类、甾类、酚类、苯丙素类和生物碱类等.〔结论〕本研究方法快速鉴定了灵芝醇提物化学成分,为进一步研究灵芝的药效基础和作用机制提供理论基础.     

UHPLC-Q-TOF/MS对藜芦药材化学成分的快速分离与鉴别

目的采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪联用技术(UHPLC-Q-TOF/MS)对藜芦中化学成分进行分析鉴别。方法应用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。结果共鉴别出黎芦药材中32个化学成分,通过比较碎片离子对其中的3对同分异构体进行了结构解析。结论采用UHPLC-Q-TOF/MS方法能快速地在一张图谱上表征出藜芦中的主要化学成分,为藜芦的药效物质基础及化学成分体内代谢与作用机制的深入研究奠定了基础。     

Comparative analysis of twenty-five compounds in different parts of Astragalus membranaceus var. mongholicus and Astragalus membranaceus by UPLC-MS/MS

As a traditional Chinese medicine, the root of Astragalus membranaceus var. mongholicus (AMM) or A. membranaceus (AM) has been widely used in China and other Asian countries for thousands of years. Till now, the flavonoids, phenolic acids and saponins are considered as the main active components contributing to their therapeutic effect in these plants. In order to clarify the distribution and contents of these compounds in different organs of these plants, a rapid and sensitive analytical method for simultaneous determination of 25 active compounds including seven types (i.e. dihydroflavones, isoflavane, isoflavones, flavones, pterocarpans, phenolic acid and saponins) within 10 min was established using ultra-pressure liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS). Then, the established method was fully validated and successfully applied to the determination of the contents of these analytes in different parts (root, rhizome, stem, leaf and flower) of AMM and AM. The results indicated that the contents of the same type of compounds in two different species plants were significantly different. Moreover, the obvious differences were also found for the distribution and contents of different type of compounds in five organs of the same species. The present study could provide necessary information for the rational development and utilization of AMM and AM resource.     

七叶莲枝叶挥发油化学成分的GC/MS分析

目的 研究七叶莲嫩枝及鲜叶中挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取七叶莲枝叶挥发油,并利用气质联用技术对其化学成分进行分析.结果 共分离出42种成分并确认了其中16种主要成分,占总挥发油含量的82.80%.结论 七叶莲枝叶主要成分为萜烯类化合物,包括β-榄香烯（24.20%）、β-桉叶烯（24.00%）、α-蛇床烯（12.46%）等.     

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2 μL,柱温为40 ℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R²>0.999 6),日内、日间精密度RSD≤ 4.05%,加样回收率为96.59%~101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。     

桃红四物汤组方前后挥发油化学成分的GC／MS联用分析

目的分析研究桃红四物汤组方前后的挥发油化学成份。方法采用水蒸气蒸馏法提取桃红四物汤和组方单味药挥发油，采用气相色谱-质谱-计算机联用技术（GC／MS）分析鉴定。结果桃红四物汤挥发油的主要成份是：十四烷酸、十二烷酸、十八碳烯酸、3-亚丁基-1（3）-异苯并呋喃酮（藁本内酯）、棕榈酸和苯甲醛；桃仁挥发油成份中以苯甲醛为主，占57．068％；红花挥发油成份中主要是各种脂肪酸类，棕榈酸占32．512％；生地挥发油成份中棕榈酸占66．809％，而9，12-十八碳二烯酸占20％左右；赤芍挥发油的主要成份和生地的很相似，其中棕榈酸占了39．163％，9，12-十八碳二烯酸占39．927％；川芎挥发油中含量比较高的是藁本内酯，占12．823％；当归的挥发油中藁本内酯含量也相对较高，占10％左右。但棕榈酸在红花挥发油中含32．512％，赤芍中含39．163％，生地中含66．809％，而在复方中含量仅有4．697％，比预测的量少很多。结论桃红四物汤单方挥发油的主要成份与组方单味药挥发油中的主要成份相近，但不是简单的叠加关系。     

RRLC-TOF/MS快速鉴别中药淫羊藿中43种化学成分

目的运用快速液相-高分辨飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)技术对中药淫羊藿化学成分进行快速鉴别。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,A相比例随时间的变化:5%～19%(0～3 min),19%～32%(3～13 min),32%～52%(13～25 min),52%～70%(25～30 min);柱温25℃;流速0.6 ml/min,柱后分流比为3∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100～1 000。结果一次性鉴别出淫羊藿中43种的化学成分。结论建立了一种基于RRLC-TOF/MS技术对淫羊藿中的化学成分进行快速鉴别的方法,为中药淫羊藿的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

基于液质联用技术分析癌痛平中的化学成分

目的 建立液质联用同时测定癌痛平乙醇提取物中10种化学成分的方法。 方法 化学成分定性分析采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术,色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,梯度洗脱（流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液）;质谱使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果 鉴定出癌痛平乙醇提取物中10种成分,分别为重楼皂苷Ⅰ、β-蜕皮激素、胡椒碱、胡萝卜苷、异夏佛托苷、重楼皂苷Ⅵ、棕榈酸、竹节参苷Ⅳa甲酯、3-乙酰基-α-乳香酸和重楼皂苷Ⅱ等。结论 采用液质联用技术鉴定癌痛平复方中化学成分,该方法快速简便,结果可靠,有利于研究癌痛平复方中化学成分。      

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分

[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱（UPLC/ESI-Q-TOF MS）法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。     

甘草地上部分不同提取方法提取物成分HPLC-MS/MS分析

[目的]对甘草地上部分的水提物、醇提物和CO_2超临界萃取物中黄酮类成分的组成进行分析。[方法]高效液相色谱法(HPLC)Agilent SB-C₁₈柱,乙腈-0.5%甲酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波280 nm。质谱使用电喷雾离子源,负离子模式。[结果]在水提物中共定性出9个化合物,主要为黄酮(醇)苷类物质;在醇提物中共定性出14个化合物,主要为黄酮(醇)苷元类物质和异戊烯基黄酮类物质;在CO_2超临界萃取物中共定性出10个化合物,主要为异戊烯基黄酮类物质。[结论]鉴定出甘草地上部分不同提取方法提取物中有不同性质的黄酮类物质,可以为后续提取富集研究提供依据。