基于颜色变化的“九蒸九晒”黄精炮制火候及内外在质量的相关性研究

目的 研究“九蒸九晒”黄精炮制过程颜色变化与炮制火候及内外在质量指标的关联性，为“九蒸九晒”黄精炮制火候判断和质量控制提供参考。方法 在眼睛对“九蒸九晒”黄精样品外观性状主观判断的基础上，采用色差仪对“九蒸九晒”黄精样品颜色进行客观量化，运用SPSS 21.0软件分析颜色与炮制火候和内外在质量指标之间的相关程度，采用三角形面积法建立“九蒸九晒”黄精样品质量综合评价指数(QI)。结果 在“九蒸九晒”黄精炮制过程中，样品表观颜色加深，色度值增加；通过相关性分析得出样品颜色与炮制火候和内外在质量指标呈显著相关；炮制至“五蒸五晒”时样品QI值最高，达2.61。结论 基于颜色变化能够实现“九蒸九晒”黄精炮制火候的客观判别，将颜色与炮制火候和内外在质控标准有效结合为“九蒸九晒”黄精炮制过程的质量控制和终点判定奠定基础。     

基于智能感官分析技术的九蒸九晒大黄饮片气味表征

目的：通过对大黄九蒸九晒炮制过程中的气味物质进行分析,探究九蒸九晒炮制过程中大黄气味的变化规律。方法：运用电子鼻系统对1～9次蒸晒大黄、生大黄、熟大黄样品进行气味分析,通过主成分分析（PCA）、线性判别分析（LDA）及载荷（Loadings）分析对获得的特征数据进行处理和分析。结果：以蒸晒6次为转折点,可以从气味上将不同蒸晒次数的大黄供试品分为两大类,蒸晒1～5次的大黄供试品可聚为一类,而蒸晒6～9次的大黄供试品气味与蒸晒1～5次样品有明显差异,主要气味物质在蒸晒第6次时达到最大响应,六蒸六晒大黄无机硫类化合物的响应值约为一蒸一晒大黄的2.7倍。此外,与生大黄比较,传统九蒸九晒大黄和现代熟大黄的气味均发生了明显改变,其中九蒸九晒大黄无机硫类化合物的响应值约为生大黄的2.2倍。从气味角度分析,九蒸九晒大黄中无机硫类化合物、氮氧类化合物的响应值均高于熟大黄,提示二者并不能完全等同。结论：电子鼻技术从气味特征上初步明确了大黄九蒸九晒炮制过程中气味的动态变化规律,并且从气味特征上明确了九蒸九晒大黄与熟大黄的差异,为揭示大黄九蒸九晒炮制原理奠定了研究基础。     

黄精九蒸九晒炮制过程中糖类成分动态变化

目的研究黄精在九蒸九晒炮制过程中糖类成分(多糖、双糖、单糖)的动态变化。方法 TLC法定性研究单糖(果糖、葡萄糖)、双糖(蔗糖)变化趋势,紫外-分光光度法测定多糖含有量变化,高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法定量分析单糖、双糖动态变化过程。结果随着蒸晒次数的增加,多糖含有量先减少后趋于稳定。双糖、单糖含有量在炮制过程中呈现先增加后递减的趋势,五蒸五晒品中果糖含有量最高,七蒸七晒品中葡萄糖达到最大值,蔗糖在经过6次蒸晒后无法检出。结论黄精在九蒸九晒炮制过程中糖类成分发生了显著的变化,但不同种类的变化趋势不一致。     

九蒸九晒黄精炮制工艺的研究进展

九蒸九晒黄精始创于中国古代,发扬于近现代;其炮制工艺历经生用→单蒸→重蒸→九蒸九晒的演变,可达到降低毒性、增强疗效、改变归经、利于贮存、消灭病菌等目的。黄精经九蒸九晒炮制后化学成分和药性药效均发生显著变化,广泛应用于医药品、保健品、食品、化妆品等领域。从九蒸九晒黄精炮制工艺的历史沿革、炮制机制、成分变化及临床应用等方面进行综述,为优化九蒸九晒黄精炮制工艺研究提供科学依据,为建立九蒸九晒黄精的质量标准控制体系奠定基础,也为遵古炮制研究提供参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化

目的 应用固相萃取结合超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),对黄精九蒸九晒炮制过程中的化学成分进行分析鉴定。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,体积流量0.3m L/min,在电喷雾负离子模式下进行检测,四级杆飞行时间串联质谱对各主要色谱峰进行归属。结果 根据所获得的精确相对分子质量,同时结合色谱保留行为、质谱裂解规律、特征碎片离子、对照品比对以及相关文献报道,共鉴定炮制前后黄精中的61个化学成分,包括16个甾体皂苷类成分、12个黄酮类成分、5个木脂素类成分、1个香豆素类成分、3个生物碱类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分、2个糖类成分、4个酯类成分、1个醛类成分、1个有机酸类成分及9个未知成分。结论 炮制对黄精中的化学成分影响很大,随着炮制时间的增加如成分异构化、原生苷种类以及含量减少、苷元含量的增加等。九蒸九晒黄精增效作用炮制或许与其化学成分变化有关,为黄精九蒸九晒炮制机制的研究提供理论依据,为黄精的进一步开...     

基于UPLC⁃Q⁃TOF⁃MS/MS法的耳聋胶囊化学成分辨识及归属

目的基于UPLC?Q?TOF?MS/MS法对耳聋胶囊的化学成分进行辨识和归属。方法样品65%甲醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇?0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温40℃。电喷雾离子源在正、负离子模式下进行高质量数据采集,根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律等信息,结合对照品、HR?MS/MS Spectral Library1.1质谱数据库和文献报道进行鉴定和归属。结果共辨识130种化学成分,包括46种黄酮类、30种萜类、10种苯酞类、4种香豆素类、6种苯乙醇苷类、12种有机酸类、13种含氮类及9种其他类。结论该方法可为耳聋胶囊药效物质基础研究及质量控制提供科学依据和数据支撑。     

基于粪便代谢组学的不同蒸晒程度何首乌改善阿尔茨海默病认知障碍的实验研究

通过粪便代谢组学方法研究何首乌改善阿尔茨海默病(Alzheimer′s disease, AD)认知障碍的作用机制,并比较不同蒸晒程度何首乌在改善AD模型小鼠认知功能上的作用差异,探讨其炮制原理。选取48只5月龄APP/PS1小鼠随机分为模型组、阳性组、生品组、三蒸三晒组、六蒸六晒组、九蒸九晒组,另取7只同窝阴性对照小鼠作为空白组。灌胃给药150 d后,采用巴恩斯迷宫和避暗实验评估各组小鼠的学习记忆能力,并采集粪便样本进行广泛靶向代谢组学检测,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计方法对小鼠粪便中的代谢物进行分析。通过对比模型组和不同炮制品组的行为学结果显示,六蒸六晒组在巴恩斯迷宫定位航行测试中潜伏期显著缩短(P<0.05),空间探索实验中错误次数显著减少(P<0.05);避暗实验中第一次进入暗箱的潜伏期显著延长(P<0.05),其综合改善AD模型小鼠的学习记忆能力最佳。代谢组学结果显示,与模型组相比,筛选出其他各组差异代谢物的数量排列顺序：六蒸六晒组>九蒸九晒组>生品组>三蒸三晒组,分别包含146、120、95...     

古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的相关性分析

目的 分析古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片主要化学成分及颜色特征的动态变化规律,探讨二者变化的相关性。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚等6种成分含量;采用电子眼技术对九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘法（PLS）对主要成分含量与颜色特征进行相关性分析。结果 何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,没食子酸含量逐渐增加,其余成分含量呈现波动性变化,二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷含量总体呈减少趋势,大黄素、大黄素甲醚含量总体呈增加趋势。电子眼结果显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中颜色总体变深变红变蓝。6种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果均显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中一蒸一晒至四蒸四晒聚为一类,五蒸五晒至九蒸九晒聚为一类。何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中没食子酸、二苯乙烯苷与颜色指标呈显著相关。结论 古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的总体变化具有一定规律,通过颜色与指标成分相关性模型的建立,可以实现对何首乌饮片炮制程度的判断及质量评价。     

基于粘度和色度探究九蒸九晒何首乌外观与内在质量的关联性及炮制火候分析

目的 探究九蒸九晒何首乌的粘度、色度与其内在化学成分间的相关性，并通过建立品质综合指数(QI)分析其炮制火候，为九蒸九晒何首乌的质量评控提供参考。方法 传统九蒸九晒法炮制何首乌，利用粘度计、薄层成像仪及MATLAB软件量化其外观的粘度和色泽，HPLC法测定其二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量，熵值客观赋权法建立综合得分，并用SPSS21.0软件分析其成分含量及综合得分与粘度、色度的相关性并建立回归模型，再采用三角形面积法建立九蒸九晒何首乌的QI分析其炮制火候。结果 相关性分析显示九蒸九晒何首乌的二苯乙烯苷含量与粘度呈极显著负相关、与H和I均呈极显著正相关；大黄素含量与粘度呈极显著正相关、与H和I均呈极显著负相关；大黄素甲醚含量与粘度呈极显著正相关、与H和I均呈极显著负相关。回归分析所建立的模型均有效，可通过测定粘度、亮度I来客观预测其炮制过程中成分的含量变化。QI结果显示“七蒸七晒”样品QI值最大，推测“七蒸七晒”为最佳炮制火候。结论 从粘度和色度两方面量化表征九蒸九晒何首乌的外观质地和色泽，分析其与成分含量的相关性并建立回归模型，客观预测其炮制过程中成分的含量变化，再通过建立QI分析...     

何首乌“九蒸九晒”炮制工艺优选及对L02肝细胞生长的影响

目的探索何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺及不同炮制品对正常人L02肝细胞生长的影响。方法选择蒸制时间、炮制次数、晒制时间3个因素,采用L9(34)正交试验,以二苯乙烯苷、游离蒽醌、结合蒽醌含量为考察指标,优选炮制工艺;以细胞抑制率为评价指标,考察何首乌不同炮制品对L02肝细胞生长的影响。结果优选的何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺为:蒸制4 h,晒制4 h,蒸晒11次。优选炮制品的肝细胞抑制率为2.86%,药典法炮制品的肝细胞抑制率为23.67%。结论本研究优选的何首乌"九蒸九晒"炮制工艺结果可靠,评价指标可控,所得炮制品的肝细胞抑制率低于药典法炮制品。     

基于多指标综合评价优选酒黄精传统蒸制工艺

目的：针对“九蒸九晒”中的“九”尚不明确的问题,本实验通过探究酒黄精1～9次蒸制过程中浸出物和多糖含量的变化规律,同时考察不同蒸制次数的酒黄精饮片对免疫抑制小鼠的免疫调节作用,从而优选出最佳的蒸制次数。方法：以外观性状、浸出物含量及多糖为评价指标,采用综合评分法优选出综合评分值前3位的酒黄精饮片;采用环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,观察3批酒黄精分别给药后小鼠的体质量变化情况和免疫脏器指数,通过碳粒廓清实验分析吞噬细胞功能,从而优选出酒黄精最优的蒸制次数。结果：综合评分法结果显示四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒酒黄精的综合评分值最高,分别是0.72、0.66、0.75;与模型组比较,四蒸四晒、五蒸五晒、六蒸六晒组的体质量变化率显著升高(P<0.01,0.05),胸腺、脾脏指数显著升高(P<0.01),吞噬细胞功能有显著改善(P<0.01,0.05);3批酒黄精组比较,体质量变化率与胸腺指数差异无统计学意义,六蒸六晒组脾脏指数高于四蒸四晒组(P<0.05),六蒸六晒廓清校正指数显著升高(P<0.05)。结论：六蒸六晒酒黄精性状、浸出物、多糖综合评分值最高;酒黄精按...     

不同产地吴茱萸质量标记物探究

目的探究不同产地吴茱萸Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的质量标记物。方法收集4个产地共计46批吴茱萸药材,建立相应的UPLC指纹图谱分析方法。结果46批样品UPLC指纹图谱中有31个共有峰,不同批样品各共有峰相对保留时间RSD均小于0.8%;结合化学计量学分析共筛选出共有峰中可能与产地相关的13种差异成分,应用UPLC?Q?TOF?MSE技术结合UNIFI天然产物数据库软件分析,以及与化学对照品色谱峰比对,进行指认。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于吴茱萸的质量控制。     

基于超快速气相电子鼻的黄精蒸制过程气味成分变化规律研究

目的 分析黄精蒸制过程中气味成分的物质基础及其变化规律。方法 采用清蒸法和酒蒸法分别制备不同蒸晒次数的黄精炮制样品,建立黄精的超快速气相电子鼻分析方法,对黄精蒸制过程中的气味成分进行定性分析,并分析气味成分的动态变化。运用主成分分析（PCA）对所得数据进行处理。结果生黄精识别出19个气味色谱峰,清蒸九蒸九晒黄精识别出16个气味色谱峰,酒蒸九蒸九晒黄精识别出17个气味色谱峰。黄精蒸制过程中有多处色谱峰发生明显变化,丙醛、乙酸甲酯、3-己醇、乙醛的色谱峰峰面积在清蒸与酒蒸后均降低;糠醇的色谱峰峰面积随着蒸晒次数的增加,整体呈增加趋势;糠醛、5-甲基糠醛的色谱峰峰面积均随着蒸晒次数的增加,呈先降低后增加的趋势。在PCA模型中,生黄精与黄精炮制品明显分为两个不同区域。结论 Heracles Neo超快速气相电子鼻可以快速分析黄精蒸制过程气味变化的物质基础,可应用于生、蒸黄精的气味差异标志物快速识别,具有重要的应用价值。     

熟地黄炮制(九蒸九晒)过程中药效化学成分量变化及炮制辅料对其影响研究

目的基于HPLC法探讨炮制辅料黄酒对九蒸九晒制备得到的熟地黄的化学成分动态变化的影响差异性。方法色谱柱为Hypersil GOLD a Q C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。梓醇定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(1∶99),检测波长为210 nm;地黄苷A定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(3∶97),检测波长为203 nm;地黄苷D和益母草苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(4∶96),检测波长为203 nm;毛蕊花糖苷定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(16∶84),检测波长为334 nm;5-羟甲基糠醛(5-HMF)定量测定:流动相为乙腈-0.1%磷酸水(11∶89),检测波长为284 nm。糖类成分的测定:色谱柱为Accurasil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(72∶28),体积流量为1 m L/min,柱温25℃,检测器为ELSD,Alltech2000ES,漂移管温度93℃,气体体积流量2.6 L/min。采用SPSS 20.0进行统计分析,将清蒸-九蒸九晒与酒蒸-九蒸九晒制得的不同蒸晒次数的熟地黄中12种化学成分定量测定数据进行配对样本t-检验。结果随蒸晒次数的增加,清蒸法与酒蒸法制得熟地黄中梓醇及益母草苷、毛蕊花糖苷、水苏糖、蔗糖、棉子糖均减少;地黄苷A及地黄苷D略为增加;5-HMF、果糖、葡萄糖、甘露三糖均增加。结论建立的方法符合方法学验证要求。在古法熟地黄九蒸九晒的炮制过程中,炮制辅料黄酒对炮制品的质量存在显著影响,且清蒸法与酒蒸法均以第3次、第4次及第6次蒸晒所得熟地黄的相关物质的量呈较大的波动性。     

九华黄精的炮制工艺沿革及现代研究

九华黄精为道地药材,其主要炮制方法有切制、单蒸、重蒸、九蒸九晒(曝)、酒蒸、酒炖、复制法等。其有效成分是黄精多糖和甾体皂苷,并具有抗氧化、调节免疫力、降血糖、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等药理活性。对九华黄精炮制工艺的发展历史及现代研究进行综述,为其炮制研究提供参考和依据,并为其GMP炮制的标准操作规范的制定奠定基础。     

基于阿尔茨海默病模型小鼠研究不同炮制程度制首乌长期用药对肝肾的影响

目的：基于阿尔茨海默病模型小鼠研究不同炮制程度制首乌长期用药对肝肾的影响,为何首乌的炮制提供依据。方法：以传统“九蒸九晒”法炮制何首乌生品（Raw-0,R0）,分别制得“三蒸三晒”品（Processed-3,P3）、“六蒸六晒”品（Processed-6,P6）和“九蒸九晒”品（Processed-9,P9）。取野生型小鼠8只作为野生型组（WT）,再将淀粉样前体蛋白/早老素-1(APP/PS1)双转基因小鼠分为9组：转基因对照组（Transgenic,TG）,何首乌生品高、低剂量组（R0-H、R0-L）“,三蒸三晒”制何首乌高、低剂量组（P3-H、P3-L）“,六蒸六晒”制何首乌高、低剂量组（P6-H、P6-L）“,九蒸九晒”制何首乌高、低剂量组（P9-H、P9-L）,每组8只。WT组和TG组灌胃给予生理盐水,R0-H、R0-L、P3-H、P3-L、P6-H、P6-L、P9-H、P9-L组分别灌胃给予生品及不同炮制程度的何首乌水煎液,高剂量均为10 g（生药）/kg,低剂量均为5 g（生药）/kg,1次/天,连续180 d。观察给药期间小鼠毒性反应、体态特征、体重变化等。在实验终点取材...     

大黄不同炮制品泻下作用和急性毒性比较

大黄生品汤剂对小白鼠致泻的ED50±SE为2.63±0.47g/kg,而3种熟大黄汤剂的致泻力不及生品的1/10。以120g/kg/日的大剂量灌胃小鼠,生品和热压一次蒸晒制品可使小鼠生长受到非常显著的抑制,并分别引起50％和35％的死亡。相同剂量的九蒸九晒和热压三次制品则不引起小鼠死亡和生长抑制。     

基于蛋白质组学探讨九蒸九晒地黄延缓去卵巢小鼠脑衰老的药效与机制

探究九蒸九晒地黄延缓去卵巢小鼠脑衰老的药效与机制.小鼠去卵巢之后随机分成模型组、戊酸雌二醇组(0.3 mg·kg-1)以及九蒸九晒地黄低、中、高剂量组(1.0、2.0、4.0 g·kg-1),另设假手术组,每组15只.术后1周,开始灌胃给药连续15周.跳台实验和水迷宫实验检测小鼠行为学变化.HE染色和尼式染色观察小鼠脑...     

基于RSM及PMP-HPLC特征图谱分析黄精炮制过程中多糖组分含量变化

目的探究单一酶法与复合酶法提取黄精Polygonati Rhizoma多糖的最优条件;分析黄精九蒸九晒过程中多糖组分含量的变化,为黄精和其他中药材的炮制方法提供相应理论依据。方法响应面(RSM)优化酶法提取黄精多糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生法和HPLC法对九蒸九晒的姜形黄精、蒸出液中的多糖进行分析,建立黄精古法炮制以及蒸出液的多糖特征图谱。比较不同酶对黄精中多糖提取效率的影响。结果单一酶中纤维素酶提取效果最好,4种复合酶中纤维素酶与果胶酶结合提取效果最好;通过RSM优化得到最佳提取条件:纤维素酶在酶解温度为51℃、酶的添加量为2%、酶解pH值为5.40的情况下,精制黄精多糖提取物中多糖总量为(675.34±0.10)mg/g;PMP-HPLC检测炮制过的4种黄精,均含有甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖。其中鸡头黄精Polygonatumsibiricum、姜形黄精P.cyrtonema、竹节黄精P. odoratum多糖均以葡萄糖为主,马鞭黄精P. filipes多糖以甘露糖为主。随着姜形黄精被炮制次数的增加,各单糖含量先增加后下降再增加后趋于稳定,以甘露糖、半乳糖变化明显。蒸出液各单糖含量先升高后趋于稳定,其中甘露糖、葡萄糖的变化明显。结论研究表明纤维素酶参与的单一酶法和复合酶法提取黄精多糖,不仅可以提升黄精多糖的提取效率,也提高黄精多糖纯度;九蒸九晒会影响黄精中的多糖提取得率;PMP-HPLC特征图谱能够准确地表征黄精炮制过程中多糖含量的变化,可用于评价黄精及炮制药材的多糖组分的差异。     

滇黄精炮制前后化学成分变化研究

目的 探究滇黄精Polygonatum kingianum传统炮制过程化学成分变化规律。方法 按照九蒸九晒法进行滇黄精炮制,应用分光光度法和HPLC测定炮制过程中总多糖、总皂苷、总多酚、总黄酮和游离氨基酸的含量。应用UPLC-MS/MS的广泛靶向代谢组学技术检测原料和炮制后的代谢产物。结果 随着炮制次数的增加,颜色逐渐加深,第3次蒸制后为深褐色,第4次至炮制结束缓慢转变为黑色。滇黄精原料具有麻味,第4蒸之后麻味消失,变为酸甜味。炮制过程中多糖和16种游离氨基酸含量降低,总皂苷、总黄酮和总多酚含量增加。广泛靶向代谢组学共检测到419个代谢物,氨基酸及其衍生物66个,脂质65个,酚酸类52个,黄酮类51个,有机酸42个,生物碱41个,核苷酸及其衍生物32个,甾体9个,木脂素和香豆素7个,异黄酮1个,萜类3个,其他类物质50个。结论 系统阐述了滇黄精九蒸九晒炮制过程中化学成分的变化,九蒸九晒对滇黄精中的化学成分影响较大,随着炮制时间的增加,氨基酸及其衍生物和生物碱类化合物的相对丰度降低,有机酸和酚酸类相对丰度增加等。该研究可为炮制滇黄精有效成分的筛选与质量评价提供参考,同时差异性成分的发现为研究滇黄精生熟饮片中差异性物质的分析提供新思路,对滇黄精的扩大开发利用有重要意义。