高效液相色谱法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量

目的:测定复方精氨酸胶囊中主药精氨酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ACCQ Tag(4μm,3.9mm×150mm)不锈钢柱,检测波长为248 nm,用外标法计算含量.结果:精氨酸浓度在0.6～1.6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为99.30%,RSD=0.9%.结论:高效液相色谱法可作为复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定精氨酸布洛芬乳膏剂的含量

目的：建立精氨酸布洛芬乳膏剂含量测定方法。方法：高效液相色谱法，C18柱，流动相：甲醇-pH3磷酸盐缓冲液(70：30)，检测波长：220nm。结果：4～80μg／ml范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9999)，平均回收率为100.0％，RSD为0．76％(n=9)。结论：本法简便、准确、重现性好，可用于精氨酸布洛芬乳膏剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定人纤维蛋白原中精氨酸的含量

目的：建立人纤维蛋白原中精氨酸的含量测定方法。方法：以丙氨酸为内标，2，4-二硝基氟苯（DN—FB）为柱前衍生刺，50％乙腈-0．05mol／L醋酸盐缓冲液（35：65）为流动相，紫外362nm处检测。结果：精氨酸在0.16～0．80mg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998），平均空白加样回收率为102．4％，RSD为1.4％。结论：方法准确、简便，费用低，可用于人纤维蛋白原中精氨酸含量的控制。     

反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量

目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法.方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL ClB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm.结果:精氨酸进样量在0.1～2.0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率为99.08%,RSD=1.92%(n=6).结论:本法简便、准确、可靠,适用于葛根中精氨酸的含量测定.     

柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量。方法:精氨酸经邻苯二甲醛和3巯基丙酸衍生化后,采用LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以pH7.3的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.0g,加水1000mL溶解后,加磷酸0.45mL,三乙胺3.0mL,摇匀,经孔径0.45μm的滤膜过滤)-四氢呋喃-乙腈-甲醇(747.5∶2.5∶75∶175)为流动相分离后以紫外330nm波长检测测定。结果:精氨酸浓度在50.0～200.0mg/L范围内,色谱响应线性良好(r=0.9997),片剂中精氨酸含量测定的平均回收率为100.1%。精密度良好(RSD=1.47%)。结论:柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片剂中精氨酸的含量结果准确灵敏、方法可靠。     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量星

目的：建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量。方法：采用Shim—pack CLC—ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50％乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362nm;用外标法检测。结果：本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰。平均回收率：盐酸精氨酸为102．8％,RSD为0．83％;亮氨酸为103．8％,RSD为0．92％。结论：本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制。     

HPLC法测定盐酸精氨酸片含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸精氨酸片的含量。方法:采用Hyperisil-C18柱,0.05mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)—50％乙腈溶液(65:35)为流动相;检测波长为362nm。结果;测得线性范围在0.25～2mg/ml范围内(r=0.9999),平均回收率为100.4％,RSD为0.7％(n=5)。结论:本法专属性强,重现性好,可用于监控盐酸精氨酸片的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量

目的 高效液相色谱法同时测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量.方法 采用Diamonsil TM C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈：0.1mol·mL-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 3.0）为流动相,梯度洗脱（0→8min→10min→12min,15%→60%→70%→15%）,检测波长：0～15min,357nm,15min切换到263nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃.结果 精氨酸线性回归方程为y=61655x＋63114,其在1.64～164ng（r=0.9996）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.36%（RSD=0.70%）.布洛芬线性回归方程为：y=533084x-355126,其在2.06～206ng（r=0.9994）范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.67%（RSD=0.57%）.结论 通过波长切换的高效液相色谱法测定复方布洛芬缓释胶囊中布洛芬和精氨酸的含量快速,测量结果准确,为复方布洛芬缓释胶囊的质量标准的建立与完善提供科学依据,并指导临床合理用药.     

毛细管电色谱手性配体交换法检测生物样品中的硝基精氨酸异构体研究

目的：建立毛细管电色谱（CEC）分离检测生物样品中硝基精氨酸异构体的方法。方法：采用CEC手性配体交换模式检测血浆样品中D-硝基精氨酸（D—NNA）和L-硝基精氨酸（L—NNA），流动相为50mmol／L醋酸缓冲液[pH5．0，含2mmol／Laspartame，1mmol／L Cu^2＋和5％（v／v）甲醇]；流速为0．02mL／min；操作压为1000psi；检测波长为UV280nm。结果：L—NNA和D—NNA在0．025～0．75mmol／L的浓度范围内峰面积／浓度的相关系数均可达0．99以上，日内变异系数均小于3．0％，日间变异系数分别为3．1％和3．4％。结论：本研究方法具有快速、高分辨、检测样品量和流动相用量少等优点。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相，以甲醇：水(24：76)为流动相，检测波长215nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为99．6％，RSD=0.7(n=5)，咖啡因为99.0％，RSD=0.6％(n=5)。对乙酰氨基酚在1．6～6.4μg范围内，咖啡因在0．16～0、64μg范围内，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速，结果准确。     

盐酸氯环利嗪质量标准研究

目的: 改进盐酸氯环利嗪含量测定方法,建立盐酸氯环利嗪残留溶剂测定法。方法: 采用不使用汞盐的电位滴定法测定盐酸氯环利嗪的含量、气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的残留溶剂。结果: 含量测定中盐酸氯环利嗪在0.16～0.24g范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为0.3%(n=9);残留溶剂测定中乙醇与乙酸乙酯能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.999 3,0.999 8）,平均回收率（n=9）分别为101.3%、100.9%。结论: 所建方法专属性强,准确度高,可用于盐酸氯环利嗪的质量控制。     

柱前衍生化HPLC测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量

目的:建立HPLC法测定人纤维蛋白粘合剂中盐酸精氨酸和亮氨酸的含量.方法:采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱,柱前衍生化,流动相A为50%乙腈,流动相B为醋酸盐缓冲液;检测波长362 nm;用外标法检测.结果:本色谱条件下2种氨基酸衍生物能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰.平均回收率:盐酸精氨酸为102.8%,RSD为0.83%;亮氨酸为103.8%,RSD为0.92%.结论:本方法准确,方便,费用低,可用于人纤维蛋白粘合剂中2种氨基酸含量的控制.     

灰色体系中H-point法的应用研究

目的：研究广义H-point法在灰色体系中的应用，考察其分析结果的可靠性。方法：扫描槐米和芦丁的紫外吸收光谱，优化纯组分区间，利用标准加入系列光谱数据，测定主要成分芦丁的含量，并与药典方法比较。结果：该法回收率为100.6%，RSD=3.11%（n=7），芦丁的含量为16.17%，RSD=3.37%(n=5)；药典方法测得量为17.24%，RSD=4.95%(n=5），两无显性差异。结论：此法适合于灰色体系的分析，为快速分析中药提供了一条重要思路，具有一定的实际应用价值。     

复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法的改进

目的：改进复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法。方法：不需进行沉淀处理,采用锌盐返滴定法。结果：回收率平均值为99.1%,RSD为0.18%(n=6)。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的含量测定

目的:建立测定逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分含量的方法。方法:利用蒽醌类成分与醋酸镁反应显红色的特性,利用比色法测定其含量。结果:醋酸镁比色法操作简便,结果准确,平均加样回收率为(100.78±1.98)%,重复性好(RSD=2.78%,n=5),可有效控制逐瘀扶正胶囊的质量。结论:醋酸镁比色法可作为逐瘀扶正胶囊中蒽醌类成分的定量方法。     

HPLC法测定佐匹克隆片的含量及有关物质

目的:用高效液相色谱法测定佐匹克隆片的含量及有关物质.方法:用C18柱;流动相:pH3.5缓冲溶液(取十二烷基硫酸钠8.1 g和磷酸二氢钠1.6 g,加水1 000 mL使溶解,用磷酸调pH3.5)-乙腈(55:45);检测波长:303nm.采用外标法测定含量,加校正因子的自身对照法测定已知杂质,自身对照法测定未知杂质.结果:佐匹克隆浓度在19.04～152.29mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997.平均加样回收率为99.6%,RSD=0.8%(n=5).有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度良好;结论:本方法灵敏度高,专属性强、准确可靠,适合于佐匹克隆片含量及有关物质的测定.     

电位滴定法测定注射用益气复脉(冻干)中总有机酸

目的 建立用于测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中总有机酸含量的电位滴定方法。方法 注射用益气复脉（冻干）用水溶解后,经001*1阳离子交换树脂将盐还原为酸,以琥珀酸为对照品,用电位滴定法测定益气复脉中总有机酸的含量。结果 以琥珀酸计,YQFM中总有机酸滴定精密度RSD 0.42%,稳定性RSD 0.84%,重复性RSD 1.88%,平均加样回收率（n=9）为100.15%,RSD 1.68%。结论 本实验所建立的电位滴定方法简便易行,可操作性强,适用于YQFM中总有机酸的含量测定。     

原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中的铝离子含量

目的 采用原子吸收光谱法测定国家评价性抽样118批注射用果糖二磷酸钠及果糖二磷酸钠注射液中铝的含量。方法 采用硝酸镁作为基体改进剂,塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中铝的含量。结果 铝离子在5~30 ng·mL^-1内线性关系良好,相关系数为0.998 5,平均回收率为100.1%,RSD为6.7%（n=9）。结论 本方法灵敏、准确,可用于果糖二磷酸钠制剂中铝含量的测定。国内果糖二磷酸钠制剂中铝含量测定结果差异大,产品存在铝含量过高的问题。     

赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定

目的 建立赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定方法。方法 采用原子吸收分光光度法,在422.7 nm波长处测定样品吸光度,采用标准曲线法计算磷酸氢钙的含量。结果 磷酸氢钙在25.88~77.63 µg·mL^-1浓度范围内,与吸光度值呈良好的线性关系A=0.005 8C+0.038 2 (r=0.999 05),加标平均回收率为99.39% (RSD=1.2%, n=9)。结论 该方法专属性强,准确度好,简单易行,可用于赖氨酸磷酸氢钙片中磷酸氢钙的含量测定。     

咽炎片中丹皮酚的提取方法及其含量测定

目的:考察不同提取方法对丹皮酚提取率的影响,建立咽炎片中丹皮酚含量测定的方法.方法:对比回流法和超声法进行前处理,重点考察溶剂用量、超声时间、水浴温度等因素对超声法提取率的影响.含量测定采用反相HPLC法,以C18柱分离,甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长274 nm.结果:温水浴超声法为咽炎片中丹皮酚含量测定的最佳提取方法,加样平均回收率为99.47%,RSD=0.81%(n=6),含量数据重复性好,RSD=1.04%(n=6).结论:建立咽炎片中丹皮酚的含量测定方法:温水浴超声法是准确性、稳定性、可行性俱佳的方法.