柴葛洗浴散的质量标准研究

目的:建立柴葛药浴散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对柴葛药浴散中柴胡、葛根、黄芩、栀子、莪术、甘草进行定性鉴别,采用微量升华法鉴别大黄,并采用高效液相色谱法对方中黄芩苷进行含量测定研究.色谱柱:Kromasil(4.6 mm×250mm,5μm)C18柱;流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(48∶52);检测波长:280nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;理化鉴别特征明显;黄芩苷在浓度为18.32-91.60μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.22％,RSD=1.36％ (n=6).结论:该方法简便、准确、可靠,可作为柴葛药浴散的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量.方法 采用色谱柱为kromasilC 18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,测定野黄芩苷的对照品及供试品.结果 野黄芩苷在7.04～35.2 μg/mL的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系.野黄芩苷平均回收率为99.64％(n=6),RSD为1.01％.结论 建立的HPLC法简便、快速、准确,重现性、稳定性好,回收率高,可为灯盏花素片的质量控制提供依据.     

高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定利胆排石片中黄芩苷的含量.方法 采用色谱柱为Chromanalysis ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1)；检测波长278 nm;柱温20℃；流速1.0 mL/min.结果 黄芩苷在2.55～20.4 μg/mL的范围内浓度对峰面积具有良好的线性关系.黄芩苷平均回收率为100.1％,RSD为1.47％.结论 建立的HPLC法操作简便、灵敏度高、精密度好,可为利胆排石片的质量控制提供依据.     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6).结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法.     

不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法.方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.以乙腈-0.1％醋酸为流动相.溶剂A为乙腈,...     

清热疏肝颗粒的质量标准研究

目的 建立清热疏肝颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对清热疏肝颗粒中的黄芩、柴胡、连翘、鱼腥草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中黄芩苷的质量分数.结果 薄层色谱(TLC)法所得斑点清晰、分离效果好,且阴性对照无干扰;黄芩苷在0.114～ 0.684 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.33％,RSD=0.87％(n=3).结论 所建立的方法简便精确、重复性良好、专属性强,可用于清热疏肝颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

茵陈清肝颗粒质量标准的研究

目的:建立茵陈清肝颗粒的质量标准。方法:采用TLC法,以柴胡为对照药材,盐酸小檗碱为对照品进行定性鉴别;采用HPLC测定黄芩苷的含量,甲醇-0.025mol/L磷酸(45:55)为流动相。结果:在与对照色谱相应位置上,至少具有相同颜色的一个色谱斑点;HPLC法测定颗粒剂中黄芩苷的含量最少不能低于4mg。结论:方法简便、快速、准确、重复性好,可用于陈清肝颗粒的质量控制。     

荆防解感口服液的质量标准研究

目的制定荆防解感口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对荆防解感口服液中的防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂中的主要有效成分黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(43∶57),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量10μL。结果防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡的TLC特征斑点清晰、专属性强,且阴性无干扰。黄芩苷的回归方程为:Y=3.060 534×10~(-5)X-0.009 654 083,r=0.999 9,说明黄芩苷在8.8～88.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为101.71%,RSD为0.99%。结论本研究制定的荆防解感口服液的定性与定量鉴别方法结果准确,专属性、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

不同工艺制备的升麻葛根汤中七种成分的含量测定

目的 对升麻葛根汤经方颗粒汤剂、配方颗粒汤剂与传统汤剂七种化学成分含量进行测定、比较.方法 采用高效液相色谱法,Elite SinoChrom ODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),色谱系统Ⅰ:以乙腈-(B)0.02％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm(葛根素、芍药内酯苷、大豆苷、芍药苷、甘草苷);色谱系统Ⅱ:以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长245 nm(升麻素、大豆苷元).结果 7种成分的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD都低于3％,加样回收率为98.3％～103.6％;传统汤剂与经方颗粒汤剂含量较为接近,而配方颗粒汤剂中的含量要高于与传统汤剂和配方颗粒汤剂.结论 该文建立的含量测定方法简便、快捷、准确,为升麻葛根汤的进一步研究提供了依据.     

双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256～0.768 μg和0.184～0.920 μg,加样回收率分别为97.16％和97.23％.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

降脂护肝胶囊质量标准研究

目的：建立降脂护肝胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别降脂护肝胶囊中山楂、葛根;高效液相色谱法测定熊果酸的含量。HPLC法采用Symmetry C18（3.9 mm×150 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵（69∶12∶19）为流动相;流速：0.8 ml/min;检测波长：220 nm。结果：TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸进样量在0.48～14.4μg范围内呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率及RSD分别为98.43%和0.57%（n=5）。结论：采用TLC法和HPLC法控制降脂护肝胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

妇康宁胶囊的质量标准研究

目的:建立妇康宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇康宁胶囊中赤芍、黄柏、枸杞子、淫羊藿进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度为11.56～115.60μg/ml范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均加样回收率为97.69%,RSD=1.43%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇康宁胶囊的质量控制方法。     

消栓口服液质量标准的研究

目的：制订消栓口服液的质量控制方法。方法：采用TLC法对处方中的赤芍、当归、川芎进行了定性鉴别,采用HPLC法对处方中黄芪进行了含量测定,以CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器。结果：赤芍、当归、川芎可用薄层色谱鉴别;黄芪甲苷进样量在1.2795~12.795μg范围内进样量的自然对数与峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率（n=9）为101.25%,RSD为1.91%。结论：该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

清热镇惊散定性定量方法研究

目的：建立清热镇惊散的定性定量方法。方法：采用薄层色谱法对方中黄连、青黛进行了定性鉴别,同时采用高效液相色谱法测定了制剂中栀子苷的含量,色谱柱为迪马C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长为238 nm。结果：定性鉴别薄层色谱特征明显,含量测定栀子苷在24.58~73.74μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为99.72%,RSD 0.98%（n=6）。结论：建立的定性定量方法可控制制剂的质量。     

复方仙灵脾颗粒质量标准研究

目的:建立复方仙灵脾颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中淫羊藿、枸杞子进行鉴别;采用HPLC法测定样品中淫羊藿苷的含量。色谱条件:色谱柱为Welchrom C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速为1.0 m L/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;淫羊藿苷含量在3~160μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.20%,RSD为2.55%(n=6)。结论:本方法结果准确、操作简单,重复性良好,适合作为该制剂的质量控制标准。     

益肾康颗粒质量标准研究

目的研究建立益肾康颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、丹参进行定性鉴别,采用HPLC法测定赤芍中芍药苷含量,Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.3%冰醋酸（15∶85）为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰、阴性液无干扰。芍药苷在0.263-1.315μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.83%（n=6,RSD=2.1%）。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可以作为控制益肾康颗粒质量的方法。     

夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究

目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准,对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别;用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（体积比50∶48∶2）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：334 nm。结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏,阴性无干扰;蒙花苷在0.044 8-0.448μg范围内呈良好线性（r=0.999 9,n=5）,平均回收率为99.7%（n=6）,RSD为1.2%。结论建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。     

柴芩清肾颗粒质量标准的研究

目的：建立柴芩清肾颗粒的定性、定量鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对柴芩清肾颗粒中的黄芩、金银花、柴胡、连翘进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量,色谱柱：ZorbaxC18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）;流速：1.0mL/min;检测波长：277nm;进样量：10μL。结果：采用薄层色谱法定性鉴别专属性强,斑点清晰;含量测定结果表明,黄芩苷的线性范围为0.202μg～4.04μg,r=0.9999（n=5）,平均加样回收率为100.22%,RSD=1.53%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确,专属性强,可作为柴芩清肾颗粒的质量控制标准。     

复方自身清颗粒剂中总芍药苷的定性鉴别以及含量测定

目的对复方自身清颗粒中总芍药苷进行定性鉴别和定量测定。方法定性鉴别采用薄层色谱方法;含量测定采用高效液相色谱法,色谱条件为：色谱柱Agilent C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈：0.1%磷酸水（17∶83）,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃。结果芍药苷在14-140μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,重现性RSD为2.20%,精密度RSD为0.38%,平均回收率为103.12%（RSD 3.37%）。结论该法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。