固相萃取-气相色谱法测定人尿中尼古丁和可的宁

[目的]建立固相萃取-气相色谱同时测定人尿样品中尼古丁及其代谢产物可的宁的方法.[方法]采用C18固相萃取小柱富集、净化尿液中的尼古丁和可的宁,尿液用磷酸盐缓冲液(pH=7.5)调节pH值后上柱,用0.4%氨水溶液(v/v)淋洗杂质,甲醇-4%醋酸(90:10,v/v)洗脱待测物,氮气吹干定容后,用气相色谱-火焰离子化检测器测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量.[结果]尼古丁和可的宁的线性范围分别为0.10～100μg/ml和0.20～200μg/ml.对5ml尿样,该方法的最低检出浓度为尼古丁0.6 ng/ml和可的宁1.2ng/ml.尼古丁和可的宁测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.50%～4.70%和4.20%～5.10%,加标回收率分别为80.00%～88.00%和78.85%～103.8%.[结论]所建立的同时测定人尿中的尼古丁及其代谢产物可的宁的固相萃取-气相色谱法,具有快速、简便、分析成本低等优点,适用于大量样品的检测,可为人群吸烟行为的干预提供试验数据.     

冬虫夏草功能因子HPLC～PDA快速同时定性定量法研究

[目的]建立保健食品中腺苷和虫草素同时高效液相色谱(HPLC)法初步定性,二极管矩阵检测器(PDA)进一步定性。[方法]色谱条件:Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液:甲醇(90:10,v/v),检测波长260 nm。[结果]腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/ml范围内线性良好,腺苷回收率为93.6%,虫草素回收率为96.9%,相对标准偏差分别为1.10%和3.05%。[结论]本方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

尿液和头发中尼古丁和可替宁的毛细管气相色谱测定法

目的 建立尿液和头发中尼古丁和可替宁的气相色谱标准检测方法.方法 尿液或头发样品用NaOH溶液完全消解后用三氯甲烷萃取,经毛细管柱分离,NPD检测器检测,保留时问定性,以二苯胺作为内标物进行定量.结果 尿液中尼古丁和可替宁的检测范围分别为0.017～5μg/ml和0.024～5μg/ml,重复测定相对标准偏差(RSD...     

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定水中苯并[a]芘

目的建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C_(18)色谱柱上实现分离,正离子大气压化学电离多反应监测方式检测,采用稳定同位素稀释法定量检测水中苯并[a]芘含量。结果该方法线性范围为0.000 3～0.50μg/L,检出限为0.000 1μg/L,定量限为0.000 3μg/L,平均加标回收率在92%～100%之间,相对标准偏差在4.0%～13.0%之间。5份自来水样品中检出苯并[a]芘2份,浓度分别为0.000 11μg/L和0.000 13μg/L,但均低于方法定量限;5份河水样品均检出了苯并[a]芘,浓度为0.001 0～0.001 8μg/L。结论本方法操作简单、灵敏、准确,可适用于水中苯并[a]芘的快速测定。     

工作场所空气中甲基丙烯腈溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,用2% (v/v)丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果空气中甲基丙烯腈的浓度在0 ~133mg/m3(以采集1 5L空气样品计,相当于甲基丙烯腈标准溶液浓度在0 ~200μg/ml)时,回归方程Y= 393 71X+920 9,r=0 9996,最低检出限0 9μg/ml,平均解吸效率93 5%,穿透容量(BTV) >546μg;采样效率≥94%,样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。     

烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究

目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z::361.8[M H] 、331.8[M H] 、359.8[M H] 、399.8[M H] 和392.8[M H] .结果:5种被测化合物在0.50～100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%.检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法.     

中药消毒剂中熊果酸的高效液相色谱分析

[目的]建立中药消毒剂中熊果酸的高效液相色谱法. [方法]样品经乙醚提取,氮气吹干,流动相定容后,高效液相色谱测定. [结果]熊果酸含量在1.0～50.0μg/ml线性良好,检出限为0.2μg/ml,标准峰面积相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为7.88%,样品峰面积RSD为9.06%.用于中药消毒剂样品测定,加标回收率在89.0%～104.0%.[结论]方法简便灵敏,适用于中药消毒剂的分析.