从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
　　取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%～70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%～85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。     

辣椒属Capsicumannuum L.var.angulosum的化学成分和抗幽门螺杆菌活性

Capsicum annuum L.var.angulosumo为辣椒属的一种植物。本研究对该植物的茎、胎座、种子、花梗和果皮等部位进行提取分离,从其果实和茎中分离得到1个新化合物和47个已知化合物。方法:①Capsicum annuum L.var.angulosumo的干燥茎3.0kg,用甲醇70℃提取,真空浓缩得提取物132g。甲醇提取物溶于水,依次用乙酸乙酯、正丁醇分配。乙酸乙酯提取物(29g)经硅胶柱层析(正己烷-乙酸乙酯;乙酸乙酯-甲醇)分离,得到10个部分(1～10)。10个部分共分得14个化合物,其中部分6经GPC(甲醇)得6.1～6.3部分,6.1部分经PTLC(氯仿-甲醇,9∶1)得化合物1、2,化合物…     

Dracocephalum kotschyi中的类黄酮及其杀锥虫活性

唇形科青兰属植物Dracocephalumkotschyi生长在伊朗北部,作为传统药用植物用于治疗胃病、肝病、头痛等。本次从该植物中分离得到黄酮类化合物和迷迭香酸,并探讨了这些成分的杀锥虫作用。将D.kotschyi的干燥植株(1kg)切成小块,依次以乙酸乙酯和甲醇于室温提取,过夜,得到乙酸乙酯提取物(50g)和甲醇提取物(143g)。乙酸乙酯提取物(20g)上硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(19∶1,0∶1)洗脱,得6个部分(A～F)。D部分(7.9g)上硅胶柱以正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得4个部分(D-1～D-4)。D-3部分(1.6g)上硅胶柱以苯-乙酸乙酯(75∶25)洗脱得化合物1(62mg)以…     

胡桐根皮中的两种呫吨酮

胡桐(Calophyllum inophyllum)根皮干燥粉末顺次以正己烷、丙酮、甲醇和70％甲醇回流提取,丙酮提取物经硅胶柱层析,用不同比例的正己烷-乙酸乙酯洗脱。正己烷-乙酸乙酯(5:1)洗脱液经再次层析,用正己烷-乙酸乙酯(7:1)洗脱,得化合物2;从正己烷-乙酸乙酯(3:1)洗脱液中,反复重结晶得化合物3;从正己烷-     

菌类Scleroderma citrinum中的活性三萜以及枕酸甲酯衍生物

研究发现毒菌Sclerodermacitrinum的甲醇提取物具有潜在的抗1型单纯疱疹病毒(HSV-1)活性和微弱的抗结核分支杆菌H37Ra活性,以生物活性指导分离,从中得到1个新的三萜类化合物。取新鲜的Sclerodermacitrinum子实体(554g)用甲醇(700mL)室温提取3次,过滤,将滤液合并,减压回收溶剂,得到红棕色残余物(18.2g)。经硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到7个组分。组分2经乙酸乙酯-正己烷(1∶1)重结晶,得到化合物1(195mg)。组分3、4经乙酸乙酯重结晶,得到化合物2(1530mg)。新化合物1为(20S,22S,23E)-22-O-乙酰基-25-羟基羊毛甾…     

棉叶麻疯树中1个新的具有生物活性的大环二萜化合物jatrophenone

曾从棉叶麻疯树(Jatropha gossypifolia)中分离得到9个具有生物活性的二萜化合物和木酚素。本次又从该植物的二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取物中分离出1个新的大环二萜化合物Jatrophenone。取干燥棉叶麻疯树粉末(2kg),以二氯甲烷-甲醇(1∶1)提取3次,每次72h。合并提取液浓缩得一胶状褐色物(22mg)。再经硅胶柱柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱,取己烷-乙酸乙酯(5∶1)部分浓缩,并进一步经柱层析分离,得到1个固体,经甲醇结晶得到化合物1。化合物1(24mg,产率0.0012%),mp 204～205℃,分子式C22H30O4,[a]25D-4.5°(c=0.5,甲醇)。具有抗金黄色葡萄菌的活性…     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

穿心莲属Andrographis neesiana中的新查耳酮和黄酮化合物

从爵床科植物Andrographis neesiana中分离得到2个新的黄酮类化合物(1、2)和1个已知黄酮苷(3)。 取阴干的该植物粉碎(3.5kg),以正己烷、丙酮、甲醇提取。己烷提取物(24g)过硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(8∶2)洗脱,得到化合物1(20mg)。丙酮提取物(20g)和甲醇提取物(15g)经纸色谱和T     

苦楝子化学成分研究

目的：研究苦楝子的化学成分。方法：采用常规的硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱技术以及重结晶等手段将乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果：从苦楝子乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为：ruticarpside D(1)、enythro-geaiacylglycerol-β-O-4′-siapyl ether(2)、hedyotol C(3)、ficusal(4)、楝叶吴萸素B(5)、meliasendanin A(6)、diospyrosin(7)、原儿茶醛(8)、异槲皮素(9)、4-O-β-D-glucopyranosyl-p-trans-coumaric acid(10)。结论：其中,化合物1为新化合物,化合物3、4、10为首次从楝中分离得到,化合物2、7、8为首次从楝科植物中分离得到。     

马鞭草中促进神经生长因子介导的轴突生长的新成分littorachalcone

从马鞭草(Verbena littoralis)中分离得到1个新的二聚物二羟查耳酮(1)和2个已知黄酮类化合物(2、3)。取马鞭草地上部分(5kg)以甲醇提取3次,得到甲醇粗提物(250g),将其在乙酸乙酯-水(1∶1)中分配,取乙酸乙酯溶解部分(20g)过硅胶柱,以乙酸乙酯-甲醇(100∶0→0∶100)梯度洗脱得到10部分。第5部分过Sephadex LH-20P柱和反相半制备HPLC纯化,得到化合物1(1.9mg)、2(1.8mg)、3(3.6mg)。新化合物1为黄色粉末,mp 178～180℃,分子式C30H26O8,结构为2',4',3',2'',4''-五羟基-4-O-4'-四氢二查耳酮,命名为littorachalcone。化合物2、3分别为4'-…     

美商陆种子中的1,4-苯并二噁烷及其对原代培养大鼠皮层神经元的轴突发生活性

从美商陆(Phytolaccaamericana)种子甲醇提取物中分离得到3个新的1,4-苯并二噁烷化合物(1～3),检测了其对原代培养大鼠皮层神经元的轴突发生活性。干燥的美商陆种子(2.6kg)用甲醇室温提取3次,历时1个月。合并甲醇提取物,真空干燥得到粗提取物。取部分粗提物(57.3g)与硅藻土混合,用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇(9∶1)和甲醇洗脱得到1～5部分。第3部分上硅胶柱得到6～16部分。进一步经SephadexLH-20和HPLC分离,得到化合物1～3、7～9和商陆皂苷B(1mg)、商陆皂苷S(23mg)。化合物1(3mg)为americanoicacidA甲酯,[α]20±D0°(c…     

日本桤木中新的二芳基庚烷类化合物及其抗氧化活性

在对日本木本植物的生物活性成分研究过程中,发现日本桤木(Alnus japonica)叶的甲醇提取物具有较强的抗氧化活性。本次从中分离得到4个新的二芳基庚烷类化合物(1～4)、5个已知二芳基庚烷类化合物和3个已知黄酮衍生物。桤木叶粗粉(1kg),用甲醇回流提取。甲醇提取物混悬于水,用乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,得到的乙酸乙酯、正丁醇萃取物均显示抗氧化活性。正丁醇萃取物(35g)、乙酸乙酯萃取物(90g)分别经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇系统洗脱,再用ODS柱经制备HPLC纯化,得到12个化合物。化合物1(38mg)为(5S)-7-(3,4-二羟苯)-5-羟基-1-(4-羟苯基)-3-…     

127 一年蓬、费城飞蓬和Erigeron sumatrensis Retz中5个新的倍半萜化合物和1个新的二萜化合物

在对飞蓬属植物成分的研究中,从一年蓬(Erigeron annuus)、费城飞蓬(E. philadelphicus)和E. sumatrensis的地上部分中分离得到5个新的倍半萜(1～5)、1个新的二萜化合物(6)及9个已知化合物(7～15)。 分别取一年蓬(5.3kg)、费城飞蓬(2.5kg)、E.sumatrensis(4.0kg),以甲醇室温提取2周,减压浓缩得到甲醇粗提物,混悬于少量水中,依次以氯仿、乙醚、乙酸乙酯和正丁醇提取。 取一年蓬氯仿提取物(67.0g)上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯(7∶1→1∶7)和氯仿-甲醇(9∶1→1∶1)洗脱,得到62个部分。各部分分别经条件A[TSKgel ODS-120T(7.8mm×30cm),流…     

西藏红豆杉中2个新的重排紫杉烷类化合物

从西藏红豆杉Taxus wallichinana Zucc.树皮中分得2个新的重排紫杉烷二萜类化合物。粉碎的该植物干树皮用甲醇浸泡1周(分3次)。甲醇提取物过滤并真空回收溶剂,所得残渣于水和正己烷中分配。水层用氯仿提取,氯仿提取物经硅胶柱层析,正己烷-乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得3个主要部位,它们再经制备TLC分离,以氯仿-甲醇和     

凤仙花白色花瓣中的抗过敏成分

刘中药凤仙花(Impatiens balsamina)白色花瓣乙醇提取物中的抗过敏成分进行了筛选,取凤仙花花瓣以35％乙醇浸泡1天,提取液(IB)在室温下结晶,再用甲醇重结晶得化台物1,母液挥去乙醇,再田乙酸乙酯和正丁醇提取。从乙酸乙酯提取液中结晶出化合物2,母液挥去乙酸乙酯溶媒,残渣经硅胶柱层析,以氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱得6个组     

华北白桦中的一种生物降解产物

华北白桦(Betula platyphylla)腐烂的侧树皮以氯仿(31)室温提取一夜。除去溶媒后的残渣进一步以甲醇(31)回流提取2次(5h),收集提取液,减压浓缩成糖浆,糖浆经硅胶柱层析,以乙酸乙酯-甲醇和氯仿-乙酸乙酯洗脱,得化合物1.根据光谱数据,确定该化合物的结构为(17R,20R)-7β,20,23,29-四羟-28-去甲羽扇豆烷-3,16-二酮。     

平贝母中具有血管紧张肽转化酶抑制活性的生物碱

取干燥的平贝母(Fritillariaussuriensis)鳞茎(500g)用甲醇(6L)提取24h。甲醇提取液减压浓缩,用水分散,用正己烷、乙酸乙酯、丁醇萃取。显示活性的丁醇部分(3g)经减压硅胶柱层析,依次用含有0.5%二乙胺的乙酸乙酯-氯仿、含有0.5%二乙胺的甲醇-乙酸乙酯梯度洗脱,共得到10个组分。其中30%乙酸乙酯-氯仿洗脱部分经反相HPLC-RID精制,得到化合物1(6.1mg)、2(18.8mg)、3(12.6mg)。经鉴定,化合物1～3分别为去氢贝母碱(verticinone)、贝母碱(verticine)、贝母辛碱。其抑制血管紧张肽转化酶的活性呈剂量依赖方式,IC50分别为165.0、312.8和526.5μ…     

安息香茎皮中的基质金属蛋白酶-1抑制剂

从安息香科安息香(Styrax japonica)茎皮的乙酸乙酯部分中得到2个新的木脂素化合物(1、2)和3个已知化合物(3～5)。自然干燥的安息香茎皮(654g)切片后,用甲醇80℃提取4h,重复3次。甲醇提取物混悬于水,用等体积的二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取。各部分减压回收溶剂,分别得到二氯甲烷(13g)、乙酸乙酯(12g)、正丁醇(75g)和水部分(2.9g)。其中,乙酸乙酯提取物显示较强的抑制基质金属蛋白酶-1(MMP-1)作用,与对照比较,浓度为10μm/mL时MMP-1表达降低68%,100μm/mL时降低41%。乙酸乙酯部分(4g)上硅胶柱(250g,4.5cm×68cm),用乙酸乙酯-异丙醇-…     

猴头菌中2个新的芳香化合物

猴头菌(Hericium erinaceum)含有芳香化合物、脂肪酸、甾醇和多糖。其中一些芳香化合物对HeLa细胞株具有显著的细胞毒性,并能刺激神经生长因子合成。本次从其子实体中分离得到2个新化合物(1、2)和1个已知化合物(3)。新鲜的猴头菌子实体(1.3kg),用乙醚常温提取3次,历时2周。乙醚提取物(6.8g)上硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(7∶3～7∶1)、乙酸乙酯、甲醇依次洗脱,分离得32个部分。第14部分上制备HPLC[TSKgel ODS-120T柱(0.78cm×30cm),甲醇-水(7∶1),流速1mL/min]纯化得化合物1(13.6mg)、3(hericenone A,5.0mg)。化合物1经手性柱HPLC…     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸