六应丸质量标准的商榷

六应丸载于《中国药典》2000年版一部,处方由丁香、蟾酥、雄黄、牛黄、珍珠、冰片组成.近来,我们对监督抽检的数批六应丸做了质量考察.结果发现,《中国药典》2000年版一部六应丸项下的鉴别(1)供试品溶液的制备方法欠佳,在薄层色谱分析中,造成冰片和丁香酚斑点的不明显;另外还可以将鉴别(1)和(2)两项合二为一,同时可在一个薄层板上完成冰片、丁香及蟾酥的鉴别;在此又新增了一项牛黄的薄层色谱鉴别.     

气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量

用气相色谱法测定丁香及其制剂中丁香酚的含量,测定回收率为９６．４％,ＲＳＤ为１．８３％。     

气相色谱法测定红花油中的丁香酚与水杨酸甲酯的含量

红花油应用于风湿病症、跌打损伤、肌肉肿痛等症，以前标准中只是按挥发油恻定法测定挥发油总量。本文采用气相色谱法，以N．N一二甲基来胶为内标测定红花油中丁香酯与水杨酸甲酯的含量。本法操作简便省时，结果准确。1．仪器与试剂：岛津GC－gA气相色谱仪：C－R3A数据处理机，丁香酚、水杨酸甲酯（中国药品生物制品检定所提供）；N．N一二甲基苯胺、丙酮均为分析纯；红花油（太平洋药业有限公司提供）。2．色谱条件：色谱技：linX3mmID不锈钢柱、2％硅酮（OV－17）为固定波、ChreomosorbW（AM－PMCS）为担体；氮气50ml／min；空…     

气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量

目的 　建立气相色谱法测定丁香油中丁香酚含量的方法。 方法 　以联苯为内标 ,HP-FFAP弹性石英毛细管柱 ( 2 5 m× 0 .2 0 mm×0 .3 3μm) ,FID检测器 ,柱温 180℃ ,载气为氮气 ,流速 1ml· min- 1 。分流比 :40∶ 1。 结果 　丁香酚进样量在 0 .10 5 2μg～ 5 .2 5 86μg范围内 ,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系。Y=0 .8969X-0 60 0 0 2 ,r=0 .9999,加样回收率为 98.91%,RSD为 1.0 1( n=9)。结论 　该方法灵敏、简便 ,结果准确可靠 ,可作为控制丁香油质量的方法     

气相色谱法测定红花油中水杨酸甲酯和丁香酚含量的方法改进

红花油是卫生部药品标准[1]收载的复方中药制剂，主要成分有水杨酸甲酯，丁香罗勒油（主要含丁香酚），对风湿骨痛，跌打损伤，外感头痛，皮肤瘙痒等具有显疗效。部颁标准中收载的气相色谱法测定水杨酸甲酯和丁香酚含量的方法为：经正二十四烷为内标，以正辛烷为溶剂，柱温170℃，用该法测含量效果，不是很理想，且内标及溶剂价格均较昂贵，如采用以环己酮为内标，以无水乙醇为溶剂的程序程式温法，则含量测定准确。无杂质干扰，重现性好，能可靠地控制成品质量。     

小儿奇应丸中天麻的薄层色谱鉴别

应用薄层色谱法鉴别小儿奇应丸中的天麻，斑点清晰，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

木樨科丁香叶中丁香酚含量测定

目的:测定木樨科丁香叶中丁香酚的含量。方法:利用溶剂提取的方法对木樨科丁香叶中的丁香酚进行提取,采用气相色谱对丁香酚进行含量测定。结果:丁香叶中丁香酚的含量为12．144％。结论:溶剂提取法提取木樨科丁香叶中的丁香酚及气相色谱法测定其含量均有效,可行。     

气相色谱法同时测定不同厂家大活络丸中异龙脑龙脑和丁香酚的含量

目的 建立同时测定大活络丸中异龙脑、龙脑和丁香酚含量的毛细管气相色谱法,并对不同厂家和不同批次的大活络丸进行质量控制.方法 采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),升温程序为70℃保持5 min,以5℃/min升温至150℃,再以20℃/min升温至280℃,保持5 min,进样分流比为5:1;...     

GC法测定贴儿康中丁香酚的含量

ＧＣ法测定贴儿康中丁香酚的含量中国药品生物制品检定所北京１０００５０张雅军田颂九任艳红贴儿康贴剂是以丁香等组成的复方制剂，功能为健脾温中，散寒止泻，我们选择丁香中的丁香酚作为质控定量指标．对于成药中丁香酚的含量测定方法，文献报道有薄层扫描法［１］、...     

非普拉宗片的气相色谱测定

以５％ＳＥ－３０／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ玻璃柱，正二十七烷为内标，采用气相色谱法于柱温２５０℃测定非普拉宗的含量。平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ为０．２５％。     

人尿中度冷丁及代谢产物的GC/FID及GC/MS分析

建立了尿中度冷丁的GC/FID定量方法。度冷丁在0.1～8μg/ml尿范围内浓度与峰面积比成良好的线性相关,回归方程为Y=0.4995X+0.11201,r=0.9996,最低检测浓度为20ng/m1。该法灵敏、快速、准确。已应用于一例成瘾患者尿中度冷丁的定量测定。并通过GC/MS检测了尿样中度冷丁的主要代谢产物——去甲基度冷丁、去甲基度冷丁酸及其结合物、度冷丁酸及其结合物以及未见文献报道的乙酰基去甲基度冷丁。     

GC测定紫花前胡中紫花前胡苷元的含量

目的　建立GC测定紫花前胡根中紫花前胡苷元 (NDT)含量的方法。方法　采用SE - 30石英毛细柱(0 .2 2mm× 2 5m) ,液膜厚度 0 .2 5 μm ,FID检测器 ,以正二十五烷为内标物 ,并采用GC -MS联用技术 ,鉴定了样品中的NDT色谱峰和进行专属性考察。结果　NDT在 0 .0 89～ 1.0 6 2 μg之间有较好的线性关系 (r =0 .9999) ,NDT的加样回收率为 99.31%± 0 .33%。结论　该法简便、快速、准确、灵敏度高     

槐定碱的气相色谱测定法及其在兔体内的药代动力学

兔血浆中槐定碱的气相色谱测定条件:氮气、氢气和空气的流速分别为60,40和380ml/min。填充柱、进样室和检测室温度分别为190,280和300℃。内标物为槐胺碱,血浆中槐定碱浓度为3.0和10.0μg/ml时,测得回收率分别为103.6±2.4%(CV=2.34%)和101.5±6.5%(CV=6.35%)。线性范围为1～15/μg/ml。槐定碱在兔体内的药代动力学按二房室拟合,其混合参数值:α.0.0864 min^-1;β.0.00932 min^-1;Vc.1.19 L/kg;V_area.2.07 L/kg;V_dvv.1.99L/kg;Cl.19.3 ml/min·kg;MRT.103min。     

玫瑰麝香油气相色谱图像的建立

目的：建立气相色谱法玫瑰麝香油色谱图像,为其质量控制提供依据。方法：采用毛细管柱气相色谱法,用DB-FFAP（30m×0.25mm×0.25um）柱,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定相;进样口温度为250℃,分流比为100∶1,程序升温：初始为70℃,保持5min,以5℃·min-1升温至220℃,保持5min;载气为氮气,流量为1.0ml·min-1;以FID为检测器,检测器温度为280℃;进样量为0.2μl。结果：建立玫瑰麝香油气相色谱图像,并设定各主要成分低限,D-柠檬萜为2.3%,芳樟醇为2.7%,乙酸苄酯为5.2%,乙酸香叶酯为0.8%,香叶醇为14.0%,香豆素为9.8%。结论：本方法简便、可靠,可用于评价玫瑰麝香油的质量,亦可为其他天然辅料的质量控制提供思路。     

尿液中几种常见苯丙胺类药物的GC/MS分析方法

目的:建立能同时对尿液中几种常见苯丙胺类药物进行定性和定量分析的方法。方法:含有苯丙胺类药物的尿液经液液提取(LLE)之后,采用GC/MS技术,以4-苯基丁胺为内标,采用EI,SIM方式,对尿液中的几种苯丙胺类提取物同时进行定性与定量分析。结果:4种苯丙胺类药物在尿药浓度为0·025-3·2μg·ml-1范围内标准曲线的线性关系良好(r=0·9977-0·9998);高、中、低3种浓度各标准药物的回收率较高;日内、日间精密度的RSD(%)基本符合小于10%的要求;最低检测浓度能够达到纳克级,具有较高的灵敏度。结论:本方法可满足尿样中苯丙胺类药物的定性与定量研究,能够用于实际工作中对药物滥用嫌疑者尿样的确证。     

用气相色谱法测定红花籽油中亚油酸的含量

目的：建立红花籽油中亚油酸含量的测定方法。方法：用碱水解得亚油酸钠,甲酯化后,以气相色谱法测定亚油酸甲酯,用石英玻璃色谱柱,以DEGS为固定液,涂布浓度10％,柱长3m,柱温185℃,外标法定量。结果：线性范围5．06－90．44mg,r=0.9995,平均回收率98．1％,RSD＝2．1％（n=9)。结论：该法灵敏、准确、重现性好。     

ANTIANAPHYLACTIC PROPERTIES OF EUGENOL

The effects of eugenol, a major component of clove, on anaphylaxis were evaluated in rats. Eugenol inhibited compound 48/80-induced systemic anaphylaxis 100% with a dose of 10 μg g⁻¹body weight (BW). While serum levels of histamine were markedly elevated after compound 48/80 injection in all groups of rats, rats injected with eugenol showed a significant reduction in serum histamine levels. Eugenol also inhibited passive cutaneous anaphylaxis activated by anti-dinitrophenyl (DNP) IgE. Eugenol dose-dependently inhibited histamine release from the rat peritoneal mast cells (RPMC) activated by compound 48/80 or anti-DNP IgE. The morphological examination clearly showed that eugenol prevented the anaphylactic degranulation of RPMC. Moreover, Eugenol (10 μg ml⁻¹) had a significant inhibitory effect on anti-DNP IgE-induced tumor necrosis factor-α production. These results suggest that eugenol has antianaphylactic properties by preventing mast cell degranulation     

血、尿中安眠酮及其代谢物的测定

通过一例安眠酮中毒病人血、尿中安眠酮及其代谢物的测定,描述了用紫外光谱(uv)、气相色谱(GC)和气相色谱质谱(GC/MS)法测定安眠酮及其代谢物的系统分析方法。样品的提取净化采用液一液萃取和固相萃取两种方法,都得到了很好的结果。紫外光谱用于测定血、尿中安眠酮和其代谢物的总量;气相色谱用于测定血、尿中安眠酮原药的含量;气相色谱质谱则用于鉴定血、尿中的安眠酮及其代谢物。除安眠酮外,血、尿中共检出10种安眠酮代谢物,其中包括两种乙酰化代谢物。此法还为临床救治提供指导。     

GC—MS定性定量分析生物检材中的安眠酮

目的：建立定性定量检测人体尿液、血液及唾液中安眠酮的分析方法。方法：尿液、血液、唾液等生物样本中的安眠酮经固相萃取法进行提取后,用气相色谱-质谱仪进行定性定量分析,从线性、抗干扰性、精密度、回收率及稳定性等方面对方法进行验证。结果：安眠酮浓度在0—400．0ng·mL^-1的范围内线性良好（r≥0．999）,方法的最低检出量为8．0ng·mL^-1;最低定量限为100．0ng·mL^-1;方法的日内、日间精密度CV≤5％（n=6）;各基质中前处理回收率在±10．0％（n=3）范围内。结论：本方法检测准确、灵敏、特异性好,可满足尿液、血液、唾液等生物检材中安眠酮的定性定量分析。