硫脲分光光度法测定水中铋

测定饮水中铋的含量对饮水健康有很重要的意义 ,我们引进并修改了硫脲分光光度法测定饮水中铋 ,为制定生活饮用水中铋含量的国家卫生标准提供了参考依据。1　材料与方法1 1　仪器 :UV - 2 0 0 0型分光光度计 (HITACHI牌 )。1 2　试剂1 2 1　铋标准贮备液 :准确称取金属铋 (>99 5 %)0 10 0 0g ,溶于少量硝酸 ,再加入硫酸于电炉上加热至冒烟 ,用去离子水定容至 1L ,置 4℃保存 (此溶液含铋 0 1mg ml)。1 2 2　铋标准工作液 :取 10 0 0ml铋标准贮备液 ,用去离子水稀释至 10 0ml(此溶液含铋 10 μg ml)。1 2 3　 5 %硝酸…     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

水中锌测定方法的改进

水中锌的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法。双硫腙分光光度法由于设备简单 ,特别适用于基层实验室。但该法操作复杂、繁锁。作者改用甲基药红指示剂 ,采用一次性萃取法测定水中锌。该方法操作简便、快速、稳定 ,结果满意。现报告于下。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　采用 752 C紫外分光光度计。 1锌标准液 1ml=1.0 0 μg锌应用液。 2双硫腙应用液吸光度 0 .4 (波长 53 5nm,1cm比色杯 )。 3乙酸 -乙酸钠缓冲液 ( p H4 .7)。 4 2 5%硫代硫酸钠溶液。 50 .2 %甲基橙指示剂。 6 1+1氨水。1.2　操作　按 GB5750 - 85双硫腙分…     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

甲基橙分光光度法快速检测消毒剂中有效氯含量的探讨

目前 ,检测消毒剂中有效氯的方法为碘量滴量法[1] 。该法滴定误差大 ,重现性差 ,操作也较繁杂。笔者在文献[2 ] 的基础上 ,探讨用甲基橙分光光度法快速检测消毒剂中有效氯含量 ,经过实际应用 ,效果理想。现报道如下 :1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器为 72 30型分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )1.1.2　甲基橙溶液甲液∶乙液 =4∶1。甲液贮备液及标定 :称取 1.0 0g甲基橙试剂 ,溶于 2 0 %(V/V)乙醇溶液 10 0ml,移入 1L容量瓶中 ,加水至刻度 ,此液1ml约相当于 2 4 μg氯。标定 :吸取 5 .0ml甲液贮备液于 10 0ml三角烧瓶中 ,…     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮

天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物 ,具有特殊的芳香气。主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道 ,但使用单扫描极谱法测定未见报道。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＪＰ30 3　型极谱仪 (成都仪器仪厂 )1 1 2　试剂　麝香酮标准溶液 :准确称取 5 0ｍｇ麝香酮化学对照品 (批号 76 9— 86 0 2 ,约 2 0 0ｍｇ ,中国药品生物制品检定所提供 )于 5 0ｍｌ容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度。此麝香酮标准贮备液为 1 0ｍｇ/ｍｌ,临用时用 5 0 %。乙醇稀释成 10 0 μｇ/ｍｌ的标准使用液 ;0 2 5 %盐酸苯肼溶液 :称取 0 2 5 ｇ…     

用2-氨基(口白)啶滤膜富集分光光度法测定雨、雪中痕量硫酸盐

本文介绍一种简单、精密的富集技术,用来测定雨、雪水中痕量硫酸盐。其原理是硫酸盐与2-氨基(口白)啶形成沉淀,此沉淀溶于硝酸,再用氢氧化钠调成碱性,此液经十四烷基二甲苄基硝酸铵吸附,沉淀再收集于滤膜上,并将沉淀溶于二甲基亚砜中,以试剂空白为参比于波长550 nm处测得吸光值。此法的摩尔吸光系数为2.1×10~4L/mol·cm,六次测定的变异系数小于1.5%,检出下限为0.012μg/ml。仪器与试剂 Hirama 6 B型分光光度计。1 cm比色皿。所有试剂均为分析纯,水是重蒸水。硫酸盐贮备液:称取0.9070 g干燥的硫酸钾,溶于水,并稀释至500 ml,此液1 ml=1000μg。4.0×10~(-3)M 2-氨(口白)啶溶液:将0.106g     

机包糖果中机油污染的检验方法

一、原理:利用植物油经皂化反应后溶液呈透明状态,而矿物油(机油)不参与皂化反应而使溶液浑浊从而鉴别之。二、试剂:乙醚。氢氧化钠乙醇溶液:取氢氧化钠2克,加少量蒸馏水至刚好全部溶解后,加入95%乙醇150毫升,摇匀。机油标准溶液:精密称取机油0.200克(最好取较纯的真空油)溶于乙醚中,倒入100毫升容量瓶中,用乙醚稀释到刻度,即成2毫克/毫升的机油标液贮备液。吸取机油标准贮备液10毫升,于100毫升容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,即成0.2毫克/毫     

用还原气化原子吸收法分别测定水中As(Ⅲ)及As(Ⅴ)

本研究采用市售的改良氢化物发生装置(日立HFS-2型)分别测定As(Ⅲ)、As(Ⅴ),方法适用干地下水及江河水样分析。试剂砷(Ⅲ)标准溶液称取0.1320 g三氧化二砷(99.8％)溶于10 ml 1 mol/L NaOH溶液后,加少量蒸馏水然后加2 mol/L HCl10 ml,并用蒸馏水定容至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当浓度。砷(V)标准溶液称取0.2403 g砷酸钾用蒸馏水溶解,加10 ml 2 mol/L HCl加蒸馏水至100 ml(1000 mg/L)。实验时,将此溶液稀释成适当的浓度。     

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的酚试剂测定法

食品罐头内壁环氧酚醛涂料中游离甲醛的测定,采用以变色酸为显色剂的分光光度法,但变色酸溶液的配制必须用较大量的浓硫酸来稀释,浓硫酸是具有强氧化性的腐蚀剂,这给操作者带来了一定的危险性。本文采用酚试剂法测定游离甲醛,报告如下。1　原理甲醛与酚试剂反应生成吖嗪,其在酸性溶液中被铁离子氧化成兰色,比色定量。2　实验部分2 1　仪器与试剂　2 1 1　仪器　72 1分光光度计。2 1 2　试剂　酚试剂溶液( 1g/L) :溶解0 1g酚试剂于5 0ml水中,加水稀释至10 0ml。置于棕色瓶中,临用前配。硫酸铁铵溶液( 10g/L) :溶解1g硫酸铁铵于5 0ml1 2 …     

生物样品中总汞和无机汞微量测定改进的冷原子吸收技术

本文作者报道了由于使用一种新的反应瓶从而改进了目前采用的Magos法检测人血、尿和组织总汞与无机汞的技术。使用这种反应瓶可以使测定样品的数量增加二倍,样品及试剂的需用量减少到原来的五分之一,方法的精密度、准确度和灵敏度都显著地提高,并可以自动分析。 [试剂] 全部试剂均为分析纯。按下法用去离子水配制试剂。 氯化汞标准溶液:称取0.6767克氯化汞溶于1升5％(W/V)硫酸中制成贮备液,取此液1ml溶解在含有9克氯化钠,0.7545克EDTA和0.1克L一半胱氨酸的水溶液中稀释至1升,最终溶液为0.5μg/ml汞,如冷冻保存可稳定6个月。取1ml贮备液用去离子水稀释至50毫升制备成10ng/ml汞     

微量碘测定方法探讨

目前碘化物的测定方法很多且各有所长。本文参考有关文献采用罗丹明Ｂ作显色剂 ,测定水中的微量碘 ,达到了快速、准确的测定效果 ,现报告如下。主要试剂　 ( 1)碘标准溶液 :称取优级纯 (或基准试剂 )碘化钾 0 13 10 ｇ于烧杯中 ,加入少量水溶解 ,移入 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀。此溶液 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ碘。吸取 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ的碘标准液 2 5 0 0ｍｌ于 5 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,此液 1 0 0ｍｌ含 5 μｇ碘。 ( 2 )0 2 %酚溶液 :吸取 2 0 0ｍｌ精制苯酚于 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用…     

饼干中酸性红测定方法研究

酸性红(CARMOISINE ,Carminicacid ,) ,CASNo :3 5 67-69-9,分子式:C1 0 H1 2 N2 Na2 O7S2 ,分子量:5 0 2 44。我国已经被批准允许在饼干中使用。其最大允许量为0 5mg kg。现将饼干中酸性红的测定方法总结如下:1　材料与方法1 1　仪器和试剂　乙醇(GR) ;氨水(AR) ;甲酸(GR) ;甲酸铵(AR) ;乙醇-氨溶液:取5 %氨溶液与乙醇以1:1的比例混合。酸性红标准储备液( 1 0mg ml) :准确称取酸性红标准品(Car moisine ,85 % ,SensientTechnologiesCorportion (China)Ltd )用蒸馏水溶解,定容,配成1 0mg ml。酸性红标准使用液( 10 0 μg ml…     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

测定海米中人工合成色素的方法

目前 ,一些生产厂家为追求利润 ,不顾广大市民身体健康 ,在生产海米工艺过程中加入人工合成色素 ,以提高产品色泽。国家卫生部《食品中添加剂卫生标准》中 ,不准许在海米中加入人工合成色素 ,本文提出亚铁氰化钾和乙酸锌液去除海米中杂质 ,提取色素 ,试验结果表明 ,该方法色素提取效果好 ,回收率高。1　材料与方法1 1　试剂与仪器1 1 1　试剂　 10 6g/L乙酸锌溶液 ( 10 6g乙酸锌加 3ml冰乙酸溶解 ,水定溶至 10 0ml,2 2 0g/L亚铁氰化钾溶液　甲醇 -甲酸溶液 ( 4 +6) ,40 0g/L柠檬酸溶液 ,乙醇 -氨 ( 1% )溶液 ( 70 +3 0 ) ,0 0 2mol/L乙酸…     

一种测铬(Ⅵ)的高度灵敏比色反应——碘化物-呫吨染料-聚乙烯醇法

本实验的测定原理为在酸性介质中,Ⅰ~-被铬(Ⅵ)氧化成I_3~-,在乙烯醇存在下,Ⅰ_3~-与碱性咕吨生成离子络合物,其摩尔比为1:1。试剂铬(Ⅵ)标准溶液:称取282.9 mg纯重铬酸钾,用蒸馏水溶解并定容至1000ml,得100 mg/L铬的标准贮备液。使用可根据需要进一步稀释。罗丹明B溶液200 mg/L;乙基罗丹明B溶液200 mg/L,丁基罗丹明B 100     

用Fe(Ⅲ)和二氮杂菲分光光度法测定茶叶和啤酒中的单宁

本文介绍一种简单、准确的分光光度法,以测定茶叶和啤酒中的单宁。此法根据在80℃时Fe(111)被单宁还原成Fe(11),然后再与1,10-二氮杂菲反应生成橙红色络合物,比色定量。单宁含量在0～5.5μg/ml成线性关系,斜率为0.213A/ppm,含单宁9.45%的茶样测定精密度为1.8%。一、仪器与试剂Varian 634紫外-可见光光度计,备有1cm比色皿。Chemitrix 60A型酸度计。单宁贮备液:1ml=100μg。(新鲜配制) 0.015m1,10-二氮杂菲溶液:取1.485g二氮杂菲用水溶解并稀释至500ml。0.01M Fe(111)溶液:取1.35g三氯化铁溶解于水,加1ml 2M盐酸,用水稀释成500ml。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

琼脂悬浮液标准加入法测定奶粉中锌

食品样品测定中 ,灰化法及湿法消化法常作为测定食品中锌时的处理方法。我们参照文献[1、2 ] ,以琼脂作为悬浮剂 ,邻苯二甲酸二丁酯作为悬浮液稳定剂 ,将奶粉不进行任何化学处理配制成悬浮液直接进样 ,用火焰原子吸收标准加入法进行测定 ,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符。1　实验方法1 1　仪器　ＷＦＸ 1Ｆ2型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )。1 2　试剂1 2 1　锌标准储备液 (1 0 0ｍｇ/ｍｌ) 　由山东省卫生防疫站提供 ,临用时稀释浓度为 10 0 0 μｇ/ｍｌ。1 2 2　琼脂溶液 (1 5 ｇ/Ｌ) 　称取 1 5 ｇ琼脂于10 0 0…