太子参GC-MS指纹图谱的初步研究

目的建立太子参挥发性成分GC-MS指纹图谱分析方法,为太子参质量评价提供依据。方法用GC-MS联用技术对不同产地太子参的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰,并选用模糊聚类法分析比较。结果太子参挥发性成分中含有12个特征性指标成分,初步建立了以此12个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论方法准确可靠,重现性好,可作为太子参内在质量评价的依据。     

地耳草HSGC-MS指纹图谱的研究

目的 建立地耳草挥发性成分HSGC-MS指纹图谱分析方法,为地耳草质量评价提供依据.方法 用HSGC-MS联用技术对地耳草的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果 地耳草挥发性成分中含有12个特征性指标成分,初步建立了以此12个共有峰为特征指纹信息的HSGC-MS指纹图...     

地黄饮子的GC-MS指纹图谱研究

目的 对地黄饮子(熟地黄、山茱萸、五味子、巴戟天、麦冬等)中挥发性成分进行分析,建立其挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱.方法 采用GC-MS联用技术对自制10批地黄饮子的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有色谱峰并对其进行归属认定.结果 10批自制地黄饮子指纹图谱中共标定18个共有色谱峰,分别由五味子、石菖蒲、远志和肉桂四味药材贡献产生.结论 地黄饮子的GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,该指纹图谱可作为地黄饮子挥发性成分质量控制的稳定方法.     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

太子参脂溶性成份GC指纹图谱初步研究

目的应用GC法建立太子参脂溶性成份指纹图谱,为太子参药材的质量评价提供依据。方法用GC对不同产地太子参的脂溶性成分进行分析,建立其指纹图谱。结果太子参挥发性成分中含有6个特征性指标成分,初步建立了以此6个共有峰为特征指纹信息的GC指纹图谱。结论方法准确可靠,重现性好,可用于太子参药材的质量评价。     

栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:建立栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为栽培蕲艾药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,用GC-MS联用技术对栽培蕲艾进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立蕲州栽培蕲艾挥发油的共有指纹图谱。结果:栽培蕲艾挥发性成分中含有28个特征性指标成分,初步建立了以此28个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD均小于5%),建立的挥发油GC-MS指纹图谱为栽培蕲艾质量控制奠定了基础。     

肾茶GC-MS指纹图谱

目的:建立肾茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法:采用GC-MS结合程序升温保留指数技术对12批肾茶样品进行分析,DB-5MS色谱柱,载气氦气(He),流速1 m L·min-1,进样量1μL,分流比100∶1。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源230℃,四极杆150℃;质量扫描范围m/z 30~600。结果:分析了12个批次的肾茶样品,建立了肾茶挥发性成分GC-MS的指纹图谱,鉴定了13个共有色谱峰成分。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)进行指纹图谱分析,12批肾茶样品相似度均0.999。结论:GC-MS结合程序升温保留指数技术能较为全面地反映肾茶挥发性成分,所建立的肾茶GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可作为肾茶挥发性成分质量控制的有效方法。     

黄丝郁金挥发油含量测定及指纹图谱的建立

目的比较18批黄丝郁金挥发油含量及指纹图谱,为黄丝郁金药材质量控制标准提供依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油含量,同时采用气相色谱(GC)法建立了黄丝郁金挥发油指纹图谱,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术确定指纹图谱特征峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对18批黄丝郁金药材指纹图谱进行研究。结果建立了黄丝郁金药材的GC指纹图谱,确定了22个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知不同批次黄丝郁金的指纹图谱既有相似性,又有其特征性,不同产区间和同一产区内药材均有一定差异。结论该方法为黄丝郁金药材的质量控制提供了较为全面、有效的评价方法。     

不同采收期江枳实挥发性成分的GC-MS指纹图谱

目的建立不同采收期江枳实Citrus aurantium L.挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法江枳实挥发油的分析采用Agilent HP-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度250℃;分流比1∶10;载气氦气;程序升温;离子源温度230℃;接口温度280℃;四级杆温度150℃。采用GC-MS分析不同采收期的江枳实挥发性成分,进行指纹图谱特征峰检识、相似度评价及相对含有量比较。结果 16批样品GC-MS指纹图谱,有18个共有峰,相似度大于0.9(除S6、S13外)。不同采收期江枳实中挥发性成分的种类相似,但相对含有量有差异,其中主成分柠檬烯的相对含有量随果实生长而增大。结论该方法稳定可靠,可用于江枳实的质量控制。     

白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:为白术饮片的质量控制建立HPLC指纹图谱.方法:采用HPLC法测定了14批来自不同产地和不同批次的白术饮片样品,确立标准指纹图谱.色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长242 nm;柱温25℃.结果:白术饮片有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,所建立白术饮片指纹图谱的分析方法有较好的重现性.结论:该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1.1%,共有峰面积符合指纹图谱相关要求.建立的指纹图谱检测标准可以作为白术饮片的质量评价和品种鉴别的主要依据之一.     

GC-MS-AMDIS结合保留指数技术用于缬草挥发性成分指纹图谱的研究

目的:建立不同产地缬草挥发性成分指纹图谱,并采用GC-MS-AMDIS结合保留指数技术准确鉴定出共有峰成分。方法:以《药典(一部)》附录XD甲的标准方法提取缬草挥发性成分,以气质联用技术对其成分进行检测,采用质谱工作站Chemstation、Nist 08谱库及程序升温保留指数技术对其进行精准定性。结果:建立了11批不同产地样品指纹图谱,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)匹配,确定了15个共有峰,指纹图谱的相似度均在0.90以上,应用保留指数技术对共有峰数据深入挖掘,在此基础上以Chemstation、Nist 08谱库定性,最终分析并鉴定所含成分。结论:该法建立的GC-MS指纹图谱操作简单、特征性强、专属性高,采用保留指数技术鉴定的结果准确、可靠,为缬草的质量控制及药理活性成分研究提供参考。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam,4μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0．8mL／min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

GC法测定用于生脉注射液中五味子药材挥发性成分指纹图谱的建立

目的建立用于生脉注射液的五味子药材挥发性成分指纹图谱方法。方法采用水蒸气蒸馏法结合固相萃取法提取五味子药材挥发性成分;利用GC法建立指纹图谱检测方法;通过GC-MS联用技术确认指纹图谱中参照物峰;并在生脉注射液中验证五味子药材挥发性成分指纹图谱的控制意义。结果五味子挥发性成分指纹图谱中有9个特征峰,其中5、6号峰分别为4-萜品醇和α-松油醇;生脉注射液中存在五味子药材挥发性成分指纹图谱信息。结论 GC法用于生脉注射液中五味子挥发性成分指纹图谱建立方法稳定可靠,指纹信息在生脉注射中显著,能有效控制生脉注射液中五味子挥发性成分质量。     

基于多元统计方法和成分差异分析辨识半夏白术天麻汤的质量标志物(Q-marker)

目的基于多元统计方法分析不同批次半夏白术天麻汤差异的标志性成分,辨识质量标志物(Q-marker)。方法建立18批半夏白术天麻汤活性部位的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对指纹图谱数据进行处理,使用SPSS 20.0进行系统聚类分析和主成分分析(PCA),根据PCA结果再进行聚类分析,筛选出可能影响半夏白术天麻汤质量差异的标志性成分,并测定样品中其含量。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,18批样品的相似度计算结果均大于0.900,说明各批次有较好的一致性;通过聚类分析可将18批样品聚为3类,由PCA结果筛选出5个标志性色谱峰,其中2个色谱峰鉴定为天麻素、柚皮苷,将这5个标志性色谱峰再进行聚类分析与之前结果基本一致,18批样品主成分综合得分与天麻素、柚皮苷的含量测定结果存在相关性。结论通过多元统计方法能够较好地辨识影响半夏白术天麻汤差异的标志性成分,为进一步半夏白术天麻汤差异成分与药效关联研究提供参考,为半夏白术天麻汤的Q-marker及全面质量控制奠定基础。     

艾纳香及其提取物的GC-MS指纹图谱和相关性研究

目的建立艾纳香及其提取物艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱,并进行相关性分析。方法采用GC-MS建立艾纳香、艾粉、艾纳香油指纹图谱分析方法;通过CHROMAP 1.5指纹图谱系统解决方案软件分别建立共有模式,标定共有峰,进行相似度评价,并用NIST11标准质谱库对共有指纹峰进行检索分析。结果建立了艾纳香、艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱;标定艾纳香共有峰40个、艾粉共有峰17个、艾纳香油共有峰31个,并鉴定了艾纳香40个共有指纹峰、艾粉13个共有指纹峰、艾纳香油25个共有指纹峰的化学成分;艾纳香药材相似度为0.632~0.989,提取物艾粉和艾纳香油相似度均大于0.900;艾纳香药材与其提取物指纹图谱有较好相关性。结论该方法简便、准确、可靠,可用于艾纳香、艾粉、艾纳香油的鉴别和质量控制。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

薏苡仁油融合指纹图谱研究

目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。