盐碘质量控制

我站于2000～2001年承担国家盐碘质量控制样品检验工作,对我站实验室仪器、设备、药品及理化检验人员的技术水平进行了考核,旨在提高工作质量,适应检测执法需求。一、实验方法1.方法 按 GB/T 130257—1999碘离子的测定进行。2.试剂 硫代硫酸钠标准溶液,C(Na_2S_2O_3)=0.1062mol/L,购于山东省卫生防疫站。用时稀释至 C(Na_2S_2O_3)=0.002124mol/L。磷酸1mol/L;碘化钾50g/L;淀粉5g/L。3.步骤 因盐碘质控样品仅约60g,我们在做质控样品之前,从商店购来一袋加碘食盐,取约60g 于研钵中,     

碘量法测定竹签氧化剂残留量

目的建立用碘量法测定竹签中氧化剂残留量的方法。方法在碘量瓶中依次加入25 ml碘化钾溶液(50 g/L)、5 ml硫酸溶液(1:3,V/V)、0.5 ml淀粉溶液(5 g/L)、5 ml醋酸溶液(1:1,V/V)、200 ml的蒸馏水,然后称取10.00 g的均匀样品放入碘量瓶中,振荡提取20 min后用0.02 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30 s不变色作为滴定终点。结果本方法的检出浓度为3.7 mg/kg,相对标准偏差为0.34%~3.33%,平均回收率可达96.0%。结论该方法操作简单实用、检测速度快、浓度适应范围广,具有良好的精密度和准确度,可用于竹签中氧化剂残留量的日常批量检测。     

国家标准《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》仲裁法探讨与改进

目的 探讨氧化还原法测定川盐碘离子含量方法存在的问题,提出改进措施.方法 通过采用向直接滴定法体系中加入草酸,分析草酸对硫代硫酸钠还原碘酸根的干扰,对氧化还原法次氯酸钠的用量进行试验.结果 在0.06％草酸溶液中,草酸不干扰碘酸钾和碘化钾的反应及硫代硫酸钠还原碘酸根的反应.结论 仲裁法中改进次氯酸钠浓度和用量,保证体系中草酸适度过量,能准确测定川盐中碘离子含量.     

碘酸钾永停滴定法测定药剂中安乃近的含量

目的在盐酸介质中,碘酸根离子与碘离子快速反应生成单质碘,过量碘化钾增强碘的水溶性,碘进一步氧化安乃近,基于碘酸钾和安乃近之间的计量关系,建立永停滴定法测定安乃近含量,并与药典方法相比较。方法设定极化电压50 m V、电流计灵敏度10-9A、门限值60%,以碘酸钾滴定液(0.01 mol/L)滴定安乃近,用永停滴定法指示滴定终点。结果在选定条件下,永停滴定法测得的平均回收率为99.44%,相对标准偏差(RSD)为0.33%(n=6),其测定结果与药典法基本一致。结论碘酸钾符合基准物质要求,可直接配制滴定液,避免碘标准溶液配制过程中接触强毒性物质三氧化二砷,安全可靠,易保存;相对药典法,碘酸钾法操作程序简单、准确性高、重现性好,可用于安乃近含量测定,节省大量人力、物力。     

加碘酱油中碘化物的测定方法——碘离子选择电极法

我们试用离子选择电极法测定加碘酱油中碘化物结果准确,适于有色溶液中微量碘的测定。 1 实验方法 1.1 试剂 1.1.1 碘离子标准溶液溶解0.13080g碘化钾(优级纯105℃干燥1h)于100ml容量瓶中用去离子水溶解并稀释至刻度,此溶液为1mgⅠ~-/ml,用水稀释成0.25mgⅠ~-/ml及10ugⅠ~-/ml避光保存。     

用铅-碘化钾-乙基紫法测定白酒中的铅

近年来,用碱性染料作为显色剂水相光度法测定微量铅,如结晶紫法、罗丹明B法、丁基罗丹明B法等已有报道.我们采用铅-碘化钾-乙基紫显色体系,测定白酒中的徽量铅,取得较好结果.1 材料与方法1.1 主要试剂与仪器 200g/L碘化钾-20g/L抗坏血酸混合水溶液(配制后3天内使用);1.02×10~(-3)mol/L乙基紫溶液(称取0.5g乙基紫溶于1000ml水中);1%聚乙烯醇(PVA)溶液;0.025mol/L硫酸溶液:铅标准溶液0.1mg/ml(使用时逐级稀释成含铅量为1μg/ml的工作溶液).以上试剂均为分析纯.721分光光度计(上海分析仪器厂).1.2 实验方法 于25ml比色管中加入适量铅标准工作溶液,依次加入4.0ml0.025mol/L硫酸溶液、2.0ml碘化钾-抗坏血酸混合溶液,混合后放置10分钟.再加入3.0ml1%聚乙烯醇,2.0ml乙基紫溶液,用     

溴氧化法测定食盐中碘的探讨

<食品卫生检验方法@理化部分>(以下简称标准方法)规定,食盐中碘含量的测定用溴氧化法,笔者对饱和溴水的加入量及其对碘测定的回收率作了实验探讨.现将实验结果报告如下. 材料与方法(1)试剂:85%磷酸.0.5%淀粉溶液:取0.5g可溶性淀粉,加入少量水搅匀,倒入沸水中煮沸,加入到100ml.0.1%碘酸钾溶液.碘化钾定性试剂:取0.5%淀粉溶液50ml,加入85%磷酸1ml及0.1%碘酸钾溶液0.5ml.     

紫外分光光度法测定碘盐含碘量的新方法

碘的测定方法已有很多报道[1].但简便测定碘盐含碘量的方法不多,且由于现在碘盐中加入的碘化物与以往不同(以前加碘化钾,现在加碘酸钾),故以往有些方法已不适用[2].据碘酸钾与碘化钾在酸性条件下能立即反应生成元素碘(I2)[3,利用I2在285nm处有显著吸收,且峰高与含量成正比,从而建立了新的测定碘的方法.方法灵敏、简便,线性范围宽,通过对碘盐样品的测定,结果满意.     

食用植物油中过氧化物的检测

植物油脂的检测除碘量法外还有硫代硫酸钠滴定法 ,在检测中进行质量控制 ,以保证检测结果的准确性。1　材料和方法1 1　方法 :硫代硫酸钠滴定法 ,利用质量控制检测此方法是否准确 ,以保证检测质量。1 2　材料 :大豆油 ;试剂 (现用现配 ) ;标准试管和容器。2　实验结果取豆油 2～ 3g加入碘瓶中 ,加三氯甲烷 -冰乙酸溶液30ml,使样品完全溶解 ,准确加入饱和碘化钾溶液 1ml,放暗处静止 3min ,加水 10 0ml摇均 ,立即用 0 0 0 2mol硫代硫酸钠标准溶液滴定到淡黄色时 ,加淀粉指示剂 1ml,再滴至兰色消失为止。每隔 1d做 1次共做 14次 ,平均值在正常…     

稳定性二氧化氯测定方法的改进

按《消毒技术规范》测定稳定性二氧化氯时 ,有的样品重复测定 3次的结果很不平行 ,误差率超过 10 %,远大于《消毒技术规范》不得超过 0 .5 %要求。测定中发现 ,样品滴定至终点后立即返蓝色 ,根本不能判断滴定终点 ,为此进行了以下探讨。1　方法1 1　《消毒技术规范》法　取二氧化氯样液 1.0ｍｌ,置于含10 0ｍｌ无离子水的碘量瓶中 ,加 10 %丙二酸溶液 2ｍｌ,摇匀。静置反应 2ｍｉｎ ,加 2ｍｏｌ/Ｌ硫酸 10ｍｌ,10 %碘化钾溶液 10ｍｌ。盖沿加蒸馏水数滴 ,置暗处 5ｍｉｎ。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加入 0 .5 %淀粉溶液 10滴 ,继续…     

紫外分光光度法测定空气中臭氧含量

随着运用臭氧消毒的各类器械增多 ,迫切需要一种能快速、准确地测定各类器械的臭氧发生量的试验方法。在《消毒技术规范》中 ,是用碘量法测定臭氧含量 ,但该法灵敏度太低 ,不适用于空气中臭氧含量的测定。为此 ,本文建立了紫外分光光度法测定空气中臭氧含量的方法。1　方法1.1　试剂臭氧标准溶液 :准确称取 3.5 6 6 8g碘酸钾 ,用水溶解并定容至 10 0 0 ml。称取 1g碘化钾 ,溶于水并移入 10 0 m l容量瓶 ,加 10 .0 ml碘酸钾溶液及 5 ml0 .5 mol/ L 硫酸 ,用水稀释至刻度 ,该溶液 1.0 ml=2 4 0 μg臭氧。临用时用吸收液稀释至溶液 1.0 ml=12 …     

两种余氯测定方法的比较

南京市卫生系统所属医院 1 988年以来全部建成了污水一级处理系统 ,并建立了消毒处理档案。为有效评价医院污水中氯化消毒处理的能力和效果 ,需要有一种快速、简便、可靠的污水中余氯测定方法 ,通常采用碘量法 ,该法分析步骤较多 ,操作繁琐 ,为此我们采用比色法进行分析 ,取得满意结果。1　材料与方法1 .1　试剂　邻联甲苯胺溶液 (甲土立丁 )、余氯标准比色溶液、0 .0 0 5 64mol/ L硫代硫酸钠标准溶液、5 %碘化钾溶液、p H=4醋酸缓冲液、0 .5 %淀粉溶液、0 .0 2 82 mol/ L碘标准溶液。1 .2　方法( 1 )比色法 :1被测样品温度宜为 1 5℃～2 …     

微量碘测定方法探讨

目前碘化物的测定方法很多且各有所长。本文参考有关文献采用罗丹明Ｂ作显色剂 ,测定水中的微量碘 ,达到了快速、准确的测定效果 ,现报告如下。主要试剂　 ( 1)碘标准溶液 :称取优级纯 (或基准试剂 )碘化钾 0 13 10 ｇ于烧杯中 ,加入少量水溶解 ,移入 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,摇匀。此溶液 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ碘。吸取 1 0 0ｍｌ含 10 0 μｇ的碘标准液 2 5 0 0ｍｌ于 5 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用去离子水稀释至刻度 ,此液 1 0 0ｍｌ含 5 μｇ碘。 ( 2 )0 2 %酚溶液 :吸取 2 0 0ｍｌ精制苯酚于 10 0 0ｍｌ容量瓶中 ,用…     

离子选择性电极法测定碘强化饮料中的碘

目的:探讨碘强化饮料中的碘离子浓度的测定方法。方法:采用标准加入法,用理论测量范围为10-1-5×10-7mol/L、实际检测下限为6.3×10-7mol/L的碘离子选择性电极分别对奶类、碳酸类和蔗糖类三种碘强化饮料中的碘离子浓度进行测定。结果:变异系数分别为5.1%、6.7%、5.3%,平均加标回收率分别为99.0%、97.5%、102.5%。结论:此方法的精密度和准确度较好,操作简单、快速,便于基层推广和应用。     

加碘食盐碘酸钾紫外法测定

食盐加碘已规定统一使用碘酸钾 ,食盐中碘酸钾的测定一般是用硫代硫酸钠滴定法。本文根据Ｉ2 水溶液在波长 2 90ｎｍ处具有最大吸收峰的特性 ,利用紫外分光光度法测定 ,方法简捷快速。现介绍如下。原理　在酸性介质中 ,食盐中碘酸钾与加入的碘化钾反应析出相当于原样品 6倍的游离碘 ,Ｉ2 再与Ｉ-结合生成易溶于水的Ｉ-3 ,测定Ｉ-3 在波长 2 90ｎｍ处的吸光值 ,与标准比较定量。试剂与仪器　碘标准液 (用ＫＩＯ3 )配成 0 1ｍｇＩ-/ｍｌ用水稀释至 0 0 1ｍｇＩ-/ｍｌ) ;碘化钾饱和溶液 (0 1ｍｌ/ＬＮａＯＨ加ｋＩ到饱和) ;5 0 %磷酸 ;ＵＶ …     

离子选择性电极法测碘强化饮料中的碘

目的 基于碘离子选择性电极对碘离子具有高度敏感性和选择性的特点,用其来测定碘强化饮料中的碘含量.方法 离子选择性电极法,此法线性范围10-1～5×10-7mol/L,检测下限6.3×10-7mol/L.结果 实验测得奶类、碳酸型、蔗糖类碘强化饮料中碘的平均含量分别为109.7μ g/L、104.7 μ g/L、88.0μg/L,变异系数分别为5.1％,6.7％,5.3％,平均回收率分别为99.0％、97.5％、102.5％.结论 离子选择性电极法测定碘强化饮料中的碘,操作简便,样品可不经消化直接测定,适合于大批样品的快速测定.     

催化动力曲线法测定尿碘

目的:建立一种基于催化动力曲线的尿碘测定方法。方法:消化后的试样加入2.5ml 0.1 mol/L亚砷酸和0.3 ml 0.076 mol/L硫酸铈铵溶液,定容混匀,纯水作为参比于420 nm波长下以1 s的频率记录100 s的催化动力曲线,计算logA-t曲线斜率,标准曲线法定量。结果:在0~1000μg/L范围内,尿碘浓度与logA-t曲线斜率的线性关系良好,相关系数为0.9987,方法检出限为12μg/L,样品测定相对标准偏差和加标回收率分别为0.32%~2.04%和93.9%~109%。结论:该法简便、快捷、准确和线性范围宽,可作为尿碘测定的方法之一。     

环境水样中痕量镉的明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿体系分光光度测定法

目的 建立水中痕量镉的高灵敏分光光度测定方法.方法 在磷酸介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-孔雀绿形成三元离子缔合物,加入明胶对该反应体系具有增溶、增敏作用.缔合物在680nm处有最大吸收.笔者研究了试剂用量、温度、干扰物等因素对明胶增溶镉(Ⅱ)-碘化钾.孔雀绿体系分光光度法测定环境水样中痕量镉的影响.结果 在优化的实验条件(在25 ml容量瓶中依次加入40%的碘化钾.抗坏血酸溶液6.0 ml、5.0 mol/L的磷酸溶液0.5 ml、0.5%的明胶溶液0.5 ml、1.0x10-3mol/L的孔雀绿溶液1.5 ml,加水稀释至刻度,摇匀后立即测量)下,镉的浓度在0.02～0.80μg/ml范围内服从比尔定律,线性回归方程为△A=0.011+0.957 c,表观摩尔吸光系数(8)为1.08×105L/(mol·cm),相关系数为0.998 5,该法检出限为0.02μg/ml,RSD为1.36%～3.58%,回收率为97.0%～101.5%,缔合物的组成的物质量的比为孔雀绿(MG):Cd:I-=2:1:4.结论 该方法使用仪器简单,操作方便,无需萃取可直接在水相中测定,方法的线性范围宽,灵敏度高,用于水中镉含量的测定,结果满意.     

五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量

目的建立五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯残留量的快速检测法,并用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的测定。方法在优化的反应条件下,利用样品中的二氧化氯氧化碘离子为碘,用淀粉溶液作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色变成无色。根据硫代硫酸钠与碘和碘与二氧化氯的定量关系以及消耗的硫代硫酸钠量,计算样品中二氧化氯的含量。通过选择合适的试剂及其用量,控制样品溶液p H,以确保测定的准确度和精密度。结果该方法对乳与乳制品中二氧化氯残留量测定的检出限为0.02 mg/L(以Cl O2计),相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.8%;样品加标回收率为93.9%~105.0%。结论该方法精密度好、准确度高,具有操作简单、快速、成本低、易推广的特点,适用于市售乳与乳制品中二氧化氯残留量的大批量快速检测。     

尿中碘的电感耦合等离子体质谱测定法的优化

正为进一步完善尿中碘含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,笔者对实验条件进行了优化。准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.168 6 g用水配制100.0mg/L的碘标准储备液,再用2%硝酸稀释成10.0 mg/L的碘标准中间液。取冷冻尿样(碘含量为3.2μg/L),用2%硝酸进行1∶20稀释,作为稀释液,将碘标准中间液配制成0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/L的碘标准系列溶液,采用ELAN 9000型ICP-MS仪(美国Perkin Elmer公司)进行测定。以浓度(x)对离子强度