基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蒲公英配方颗粒质量标准,为蒲公英配方颗粒的质量控制提供参考。方法 利用15批蒲公英标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱,进行相似度评价、聚类分析以及主成分分析。针对特征图谱中的共有峰建立HPLC一测多评法,测定标准汤剂与配方颗粒中共有峰成分的含量。测定蒲公英饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,共指认5个共有峰。聚类分析以及主成分分析表明,不同批次标准汤剂成分有一定差异,未表现出产地聚集性。标准汤剂出膏率为19.20%～25.61%,单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸含量为7.48～12.92,0.17～0.31,0.43～1.34,0.79～1.59,5.00～12.57mg·g^-1;转移率为40.05%～77.01%,51.79%～77.93%,44.09%～66.77%,52.25%～79.13%,25.57%～45.19%。蒲公英配方颗粒出膏率为29.2%～29.7%,该5种成分转移率分别为62.94%～66.43%,57...     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

基于标准汤剂的断血流（风轮菜）配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的断血流（风轮菜）配方颗粒质量标准,为其质量控制提供数据参考。方法 根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备15批断血流（风轮菜）标准汤剂,测定其出膏率、指标成分迷迭香酸含量、转移率,构建高效液相色谱法特征图谱,并进行相似度评价及化学计量学分析;制备3批断血流（风轮菜）配方颗粒,基于标准汤剂出膏率、迷迭香酸含量和特征图谱一致性,多维验证工艺与标准的合理性。结果 15批断血流（风轮菜）标准汤剂出膏率为13.2%~21.1%,迷迭香酸质量分数为7.37~15.95 mg·g^–1、转移率为20.2%~57.0%,特征图谱共标定7个共有峰,指认峰2和峰5分别为芸香柚皮苷和迷迭香酸,且批次间相似度>0.8。计量学分析表明,不同批次标准汤剂成分存在一定差异且具有一定地域聚集性;3批断血流（风轮菜）配方颗粒出膏率分别为18.3%、20.4%、19.2%,迷迭香酸质量分数分别为5.23、5.91、5.32 mg·g^–1,转移率分别为21.4%、24.0%、17.9%,其特征图谱与标准汤剂对照特征图谱相似度均大于0.9。结论 3批断血流（风轮菜）配方颗粒质量指标与标准汤剂基本一致,建立的基于标准汤剂的断血流（风轮菜）质量标准合理可行,可为其配方颗粒的制备及质量控制提供数据支撑。     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

HPLC法测定紫花地丁配方颗粒中秦皮乙素的含量

目的:建立紫花地丁配方颗粒中秦皮乙素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定秦皮乙素的含量,WatersXBridgeTM C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相:甲醇-0.4％磷酸溶液梯度洗脱;流速:0.8mL/分;柱温:25℃;检测波长为236nm.结果:秦皮乙素在178.8-1072.8ng范围内呈良好的线性关系,r=0.99997,平均回收率为99.18％,RSD=1.24％.结论:所建立的方法简便准确,重复性好,可用于紫花地丁配方颗粒中秦皮乙素含量的测定.     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

泻心汤配方颗粒与标准汤剂的HPLC指纹图谱对照研究

目的:考察泻心汤(大黄、黄连、黄芩)配方颗粒剂与标准汤剂主要指标成分相对含量的变化。方法:采用3D-HPLC,甲醇(A)、含0.02 mol/L磷酸二氢钾的0.1%磷酸水(pH=3)(B)梯度洗脱,建立泻心汤配方颗粒剂与标准汤剂的指纹图谱。结果:确定了30个共有峰,得到了以黄芩苷为内标的相对保留时间和相对峰面积值。结论:两者主要指标成分相对含量差异较大,泻心汤配方颗粒剂含量较高。     

基于标准汤剂的槟榔、焦槟榔配方颗粒特征图谱研究

目的:建立基于标准汤剂的槟榔、焦槟榔配方颗粒HPLC特征图谱并进行鉴别。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为215nm;以相对保留时间评价特征图谱,并根据特征峰峰面积比进行鉴别。结果:HPLC特征图谱均确定了4个共有峰,并指认了两个成分(槟榔碱和儿茶素);根据其中共有峰的峰面积比进行二者的鉴别。结论:首次建立了槟榔、焦槟榔标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱。该方法的精密度、重复性、稳定性、耐用性良好,可鉴别槟榔、焦槟榔标准汤剂及配方颗粒,对槟榔、焦槟榔配方颗粒的鉴别及质量控制具有指导意义和参考价值。     

茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价

目的对茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂进行质量评价。方法采集不同产地茯苓、猪苓饮片,分别制备两者配方颗粒标准汤剂,酸水解其中的多糖组分,对水解后单糖进行衍生化处理。HPLC法分析单糖组成,建立相应指纹图谱。以栀子苷为内标,HPLC法测定标准汤剂中尿苷、鸟苷、腺苷含有量。结果 2种配方颗粒标准汤剂中单糖组成具有明显差异。22批茯苓HPLC指纹图谱中有5个共有峰(甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖),相似度0.890～0.999;20批猪苓HPLC指纹图谱中有8个共有峰(7个为甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖),相似度0.853～0.999。尿苷、鸟苷、腺苷分别在1～100、0.5～5、1～100μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率96.66%～101.54%,RSD 1.30%～1.85%。结论本研究将多糖水解后单糖组成的HPLC指纹图谱和核苷的含有量测定相结合,可用于茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价。     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂有效成分比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB-BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率96.81%～99.01%,RSD 0.81%～1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。     

基于传统煎药工艺的茵陈蒿饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备来自于不同产地的14批茵陈蒿饮片的标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,按照标准汤剂的标准化工艺进行制备,采用UPLC-DAD法测定指标成分含量。计算出膏率、转移率,进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果:14批次茵陈蒿样品制成的标准汤剂中绿原酸含量为0.18～0.28 mg/mL,转移率为40.00%～58.07%,平均转移率为50.99%,标准偏差为12.32%。出膏率范围为10.87%～19.55%,平均出膏率为14.74%,标准偏差为2.58%。指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别是:绿原酸(C_(16)H_(18)O_9),蒙花苷(C_(28)H_(32)O_(14))。结论:14批次茵陈蒿饮片标准汤剂制备工艺较为成熟,指纹图谱相似度高,精密度、稳定性和重复性良好,样品质量稳定。建立的工艺标准及质量评价方法适用于茵陈蒿标准汤剂的制备及质量控制,可以为配方颗粒、经典名方及其他源于中药水煎液的终端产品质量控制方法的制定提供参考。     

基于蛇床子配方颗粒的标准汤剂质量标准

目的：对蛇床子饮片进行标准汤剂制备,并研究其质量标准。方法：按照中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,对15批产自不同地区的蛇床子饮片进行标准汤剂制备,对其主含成分蛇床子素进行含量测定,计算15批标汤的出膏率及蛇床子素的含量转移率,并对高效液相色谱法（HPLC）特征图谱进行方法建立。结果：蛇床子素转移率为3.35%～6.09%,出膏率为14.10%～19.93%。对特征谱图中的8个特征峰中的5个色谱峰进行了指认。结论：蛇床子饮片标准汤剂符合中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求中的相关规定,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可以为蛇床子配方颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC对戊己丸传统汤剂与其复方、配方颗粒汤剂的特征图谱比较

目的:研究戊己丸传统汤剂、复方颗粒汤剂与经过分煎制成的中药单味配方颗粒剂的化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,比较戊己丸传统汤剂、复方颗粒汤剂与配方颗粒汤剂三者特征图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果:方法具有较好的精密度和重复性,戊己丸传统汤剂、复方颗粒剂与配方颗粒均识别出27个峰,传统汤剂与复方颗粒汤剂、配方颗粒汤剂相关性分别为0.992,0.956、复方颗粒汤剂与配方颗粒汤剂相关性为0.979。结论:戊己丸传统汤剂与其复方颗粒剂较为相似,与配方颗粒剂有一定差异,三者的主要化学成分组成基本相同,但共有成分含量差异较大,本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制提供实验依据。     

青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法 采用CORTECS T3色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^–1,柱温为20 ℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果 15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论 青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的关联研究

目的:建立高效液相色谱法测定决明子饮片、标准汤剂和配方颗粒特征图谱的方法并开展相似性研究。方法:采用Agilent TC C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行高效液相色谱分析,本次试验流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为290 nm。以乙腈(A)-0.1%乙酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,进样体积10μL。结果:15批决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒中均呈现7个共有特征峰,其中指认出橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚4个成分。结论:决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒中主要化学成分基本一致,特征图谱有较好的相似性,同时为决明子配方颗粒的质量控制提供参考依据。     

旋覆花配方颗粒特征图谱研究

目的 建立旋覆花配方颗粒HPLC特征图谱方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18（4.6mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL?min-1;检测波长为230 nm;柱温为35℃;进样量为5 μL。以绿原酸作为参照峰,测定13批旋覆花配方颗粒样品,建立对照特征图谱,并与同属其他植物花序制成的配方颗粒进行比较。结果 建立了旋覆花配方颗粒的HPLC特征图谱,标定了11个特征峰,确定了其相对保留时间的范围,并对1、2、6、8、11号峰进行了指认。与旋覆花配方颗粒相比,地区习用品湖北旋覆花、水朝阳旋覆花、山黄菊配方颗粒图谱中虽然均可检测1-10号特征峰,但缺失11号旋覆花素特征峰,且3个品种制成配方颗粒较正品多检出12号去乙酰旋覆花素色谱峰。结论 该方法稳定可靠,可用于其质量控制,并且可对不同植物来源制成的配方颗粒进行有效鉴别。     

辣木叶标准汤剂的煎煮工艺优化及质量标准建立

目的：基于响应面法结合主成分分析,优选辣木叶标准汤剂最佳煎煮工艺,建立其多指标质量评价体系,为辣木叶标准汤剂的质量控制提供科学依据。方法：采用响应面法结合主成分分析法,以8个特征峰的相对峰面积及出膏率作为评价指标,优选出最佳煎煮工艺。在此基础上,以15批标准汤剂为研究对象,以高效液相色谱法(HPLC)特征图谱、多指标成分(新绿原酸、L-色氨酸、隐绿原酸、维采宁-2、异槲皮素、紫云英苷)含量测定、大类成分(总黄酮、总有机酸、总多糖、总α-氨基酸、总芥子碱)含量测定、出膏率、比重、pH等多指标开展其质量标准研究。结果：优化得到的最佳煎煮工艺是取辣木叶100.00 g,浸泡30 min,煎煮2次,头煎12倍量水,煎煮30 min;二煎10倍量水,煎煮20 min。以xˉ±30%限定各数值范围,含生药量0.2g·mL^-1的辣木叶标准汤剂,其比重为0.722～1.340、pH为3.86～7.16、出膏率为23.1%～42.9%、醇溶性浸出物为8.26%～15.34%;按标准汤剂干燥品计,新绿原酸、L-色氨酸、隐绿原酸、维采宁-2、异槲皮素、紫云英苷的质量分数分别为1.99～...     

基于标准汤剂的紫苏梗配方颗粒质量标准研究

目的建立基于标准汤剂三大质量指标的紫苏梗配方颗粒质量评价方法。方法收集18批不同产地的紫苏梗药材, 根据技术要求, 制备18批紫苏梗标准汤剂及3批配方颗粒, 计算出膏率;采用超高效液相色谱法(UPLC)测定咖啡酸和迷迭香酸含量、建立紫苏梗标准汤剂和配方颗粒的特征图谱, 并计算二者特征图谱的相似度。结果紫苏梗标准汤剂出膏率为(7.16±1.97)%。3批配方颗粒的出膏率分别为5.52%、5.25%和5.34%;标准汤剂的咖啡酸与迷迭香酸平均总含量为(12.06±3.37)mg/g;3批配方颗粒的咖啡酸与迷迭香酸总含量分别为5.52、5.82、5.77 mg/g。标准汤剂和配方颗粒特征图谱均标识出7个共有特征峰, 指认出其中3个特征峰, 分别为咖啡酸、N-阿魏酰真蛸胺、迷迭香酸。配方颗粒与标准汤剂对照特征图谱的相似度分别为1.000、0.995、0.997。结论 3批配方颗粒的质量指标与标准汤剂相一致, 该方法可为紫苏梗配方颗粒质量标准的制定提供依据。     

一测多评法在中药质量控制中的应用进展

总结、归纳近年来一测多评法在中药质量控制中的实例,探讨其在中药不同类型成分定量分析中的最新研究进展。该方法采用易得、价廉的对照品来测定多个活性成分,适合中药多成分、多功效作用的评价模式,其简单、可行,将有利于提高中药质量控制的水平。     

天花粉(栝楼)标准汤剂的UPLC指纹图谱研究

目的:建立天花粉(栝楼)标准汤剂超高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供科学、合理的方法。方法:CORTECS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为220 nm;流速为0.2 mL·min^-1;柱温为30℃。结果:建立了天花粉(栝楼)标准汤剂的指纹图谱,标示出4个共有峰,并对15批天花粉(栝楼)标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论:该方法简单、准确、重复性好,可为制定天花粉配方颗粒的质量控制标准提供参考。