不同产地麦冬1H-NMR模式识别研究

目的 建立一种基于氢核磁共振-模式识别的不同产地麦冬鉴别新方法 .方法 以1H-NMR技术测定样品的全成分信息,并转化成数据矩阵,采用模式识别法中的主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-N别分析(PLS-DA)以及聚类分析(HCA)进行识别分析.结果 氢核磁共振-模式识别法能有效地鉴别不同产地的麦冬样本.结论 氢核磁共振-模式识别法是一种有效的药材分类鉴别方法 ,可作为药材质量控制的手段之一.     

基于HS-GC-MS的降香真伪鉴别

目的：通过对降香及伪品中挥发性成分分析，筛选其挥发性差异成分，为降香真伪鉴别提供依据。方法：采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)检测降香及伪品中挥发性成分，GC条件采用程序升温(柱箱初始温度50℃，保留时间1 min，以10℃·min^-1升温至300℃保持10 min)，流速1.0 mL·min^-1，分流比10∶1，进样量1 mL，采用电子轰击离子源(EI)，扫描范围m/z 35～550。通过数据库匹配鉴定化合物种类，利用峰面积归一法计算各成分相对质量分数，并运用SIMCA 14.1软件对检测结果进行主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)与聚类分析，根据变量重要性投影(VIP)值>2及P<0.05筛选出降香及伪品的挥发性差异成分。结果：分别从降香、巴里黄檀、阔叶黄檀、两粤黄檀、斜叶黄檀、交趾黄檀中鉴定出26、17、8、22、24、7个挥发性成分，其中降香的特有成分11种，巴里黄檀特有挥发性成分6种、阔叶黄檀特有挥发性成分3种、两粤黄檀特有挥发性成分6种、斜叶黄檀特有挥发性成分8种、交趾黄檀特有挥...     

基于GC-MS和化学计量学的岭南红脚艾与传统艾叶挥发油成分的比较研究

艾叶为临床常用中药材,岭南红脚艾基原南艾蒿与艾同为菊科蒿属艾组植物,为岭南民间艾叶的地方习用品。该研究运用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS)对27批岭南红脚艾及13批传统艾叶样品挥发油成分进行检测,分析二者挥发性成分种类的异同,采用内标法结合多反应监测模式(MRM),对6种主要挥发性成分含量进行测定,并对测定结果进行层次聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)。结果表明,艾叶挥发油平均含量高于红脚艾,且挥发油成分的种类更为丰富,多为沸点较低的组分,而红脚艾中多为沸点较高的组分。红脚艾和艾叶中挥发性成分均主要为萜类化合物,艾叶中主要含有单萜类化合物,红脚艾中则主要含有倍半萜类化合物,同时艾叶中的含氧衍生物含量明显高于红脚艾。化学计量学方法分析表明,HCA和OPLS-DA均能将红脚艾和艾叶区分开,二者挥发性成分差异显著。该研究可为红脚艾药材的质量评价提供科学依据,同时也为红脚艾作为岭南地方习用药材的合理性提供数据支持。     

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的 基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法 HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.85%～100.20%,RSD 0.67%～1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_n)分别为0.382 1、0.512 9、0.512 5、0.535 8、0.535 7、0.358 8、0.536 5、0.548 3、0.206 3、0.178 2、0.142 6、0.117 4、0.716 9、0...     

基于1H-NMR植物代谢组学技术分析青海产区枸杞子的化学特征

目的:采用核磁共振氢谱(~1H-NMR)植物代谢组学技术比较青海产区枸杞子与其他产区(宁夏、甘肃、新疆、内蒙古)枸杞子的化学成分差异。方法:收集5个产区共97份枸杞子样本,其中青海61个样本,采用50%甲醇提取,检测~1H-NMR图谱,结合多元统计分析,对比青海产区枸杞子与其他产区枸杞子的化学差异性,并对各产区样本的枸杞多糖进行含量测定(以无水葡萄糖计),检测波长490 nm。结果:枸杞子的~1H-NMR图谱共检测到32个化学成分,多元统计分析表明青海产区枸杞子与其他产区样本相比,无明显分离趋势;青海产区枸杞子与宁夏产区相比,以及青海省6个不同地区的枸杞子相比,重叠样品较多,均不能显著分开。相似度结果表明,大多数样品的相似度0.85;化合物的单变量分析结果显示,除了蔗糖、葡萄糖、脯氨酸等个别代谢物在各产区样本中存在显著差异外,其余代谢物在各产区样品中的含量分布基本一致。青海与其他产区样本中枸杞多糖含量无显著性差异,且枸杞多糖含量与~1H-NMR指认的小分子化合物的相关系数处于-0.2～0.4。结论:采用~1HNMR植物代谢组学技术从整体化学组成上分析了青海产区枸杞子的化学特征,并结合枸杞多糖含量测定,显示青海产区枸杞子与其他产区枸杞子的化学差异较小。建立的基于~1H-NMR的枸杞子质量评价方法可为其质控水平提升及种植产区选择提供科学依据。     

基于1H-NMR代谢组学分析山楂不同炮制品对食积症的影响

目的:采用~1H-NMR技术的血清代谢组学方法,并结合传统生化指标分析,研究炮制对山楂促消化作用的影响。方法:实验动物喂饲特制高蛋白、高热量饲料复制食积模型,以小鼠小肠推进率和大鼠胃肠道激素水平作为药效学指标,应用~1H-NMR测定大鼠血清,结合多元统计分析方法对比给予大鼠净山楂、炒山楂、焦山楂后血清代谢物的变化,比较各炮制品对食积模型大鼠的治疗作用。结果:山楂各炮制品组对于食积因素引起的小鼠肠推进障碍及胃肠激素分泌紊乱均有改善作用,且以焦山楂组改善效果最为显著。大鼠血清代谢组学结果显示,模型组与空白组存在明显的代谢差异,根据S-plot图的变量重要性投影(VIP)值、单因素ANOVA以及受试者工作特征曲线(ROC曲线)下的面积(AUC)筛选出3-羟基丁酸,甘油磷酰胆碱(GPC),N-乙酰糖蛋白,O-乙酰糖蛋白,氧化三甲胺,丙氨酸,乙酸,谷氨酸,谷氨酰胺,肌酸,亮氨酸,乳酸,葡萄糖共13个与食积相关的生物标志物。比较给药后山楂各炮制品组引起的代谢变化,发现焦山楂组对O-乙酰糖蛋白、谷氨酰胺和GPC的回调趋势更接近空白组,其余代谢产物组成与净山楂组和炒山楂组基本一致。结论:山楂炮制后消食导滞作用存在一定差异,焦山楂改善食积疗效最为显著,可能主要通过调节胃肠动力障碍及能量代谢等发挥作用。     

基于1H-NMR代谢组学技术分析逍遥丸干预非酒精性脂肪肝肝郁脾虚证大鼠的作用机制

目的:研究逍遥丸对非酒精性脂肪肝(NAFLD)肝郁脾虚证大鼠尿液中内源性代谢产物的影响,探讨逍遥丸对该病证的作用机制。方法:将SD大鼠随机分为3组,即空白组、模型组、逍遥丸组(3.24 g·kg~(-1)·d-1),采用高糖高脂饲料结合饥饱失常、慢性束缚应激刺激、夹尾法,共10周复制NAFLD模型,逍遥丸组给予逍遥丸治疗4周。采用酶联免疫吸附法检测模型大鼠血清丙氨酸氨基转移酶、肝组织总胆固醇、甘油三酯、脑组织5-羟色胺和去甲肾上腺素的含量,运用苏木精-伊红染色观察肝组织形态学的变化。采用代谢组学技术对模型大鼠尿液进行核磁数据采集,结合多元统计分析探讨逍遥丸的治疗作用机制。结果:逍遥丸组能使NAFLD肝郁脾虚证大鼠尿液中乙酸,肌酐,甘氨酸,异亮氨酸,α-酮戊二酸,乳酸,亮氨酸,琥珀酸,牛磺酸,二甲胺,α-D-葡萄糖,甘油共12个标志物发生不同程度的回调;主要涉及能量代谢、糖代谢和胰岛素抵抗等代谢途径的调节。结论:逍遥丸可能通过调节脂质代谢、糖代谢和氨基酸代谢紊乱等来发挥治疗NAFLD的作用。     

经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析

目的:建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考.方法:采用ACQUITY UPLC(R) CSHTM C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱...     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

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??OBJECTIVE To identify Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants using DNA barcoding. METHODS ITS2 is one of the popular DNA barcoding in the identification of traditional Chinese medicine. In this paper,the ITS2 regions of Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants were amplified and sequenced bi-directional.The length and GC content of ITS2 sequence were analyzed through MEGA5.0 software. The genetic distances were computed by kimura 2-parameter (K2P) model. Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants have been identified through the species identification system for traditional Chinese medicine and neighbor-joining (NJ) phylogenetic tree. RESULTS The sequence lengths of ITS2 of Dalbergiae Odoriferae Lignum were 216 bp, and the GC content was 68.5%. The minimum K2P interspecific genetic distances of Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants were 0.009, which was larger than that of the intraspecific genetic distances of Dalbergiae Odoriferae Lignum.The Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants can be obviously identified using the Species identification System and NJ phylogenetic trees.CONCLUSION ITS2 Regions as DNA barcode can identify Dalbergiae Odoriferae Lignum and its adulterants accurately.     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。     

羟丙基-B-环糊精对降香挥发油包合作用的研究

目的研究降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法及包合物的验证.方法采用水溶液搅拌法制备降香挥发油的羟丙基-β-环糊精包合物,采用HPLC法测定降香挥发油和包合物的水溶液中反式-橙花叔醇,并经薄层色谱、差示热分析、相溶解度法、核磁共振、扫描电镜法对包合物进行验证.结果降香挥发油已和羟丙基-β-环糊精形成包合物.结论羟丙基-β-环糊精可以包合降香挥发油,使降香挥发油溶解度提高41倍.     

降香药材质量标准历史沿革与现状分析

20世纪60年代以后,本草书籍及各地方标准中降香药材的来源已变为降香檀的心材部位,在质量评价时通常以色紫红、质硬、不带外皮和边材、油润、香气浓者为佳。然而,由于降香供不应求,市场上充斥着伪劣产品,亟须调整相关质量标准以规范降香药材市场。对降香质量标准、炮制规范和商品规格进行综述,以期为降香质量标准的提升和规范研究提供参考。     

基于网络模块分析的降香黄酮类成分抗炎机制研究

黄酮类化合物作为降香主要活性成分之一,具有抗炎作用.该研究以具有抗炎活性的异甘草素、甘草素、柚皮素及紫铆花素黄酮类化合物为研究载体,通过数据库检索确定化合物的作用靶点,利用靶点的蛋白质相互作用信息构建降香黄酮类化合物作用的蛋白互作网络.采用分子复合物检测算法(MCODE)对网络进行模块分析,利用Cytoscape软件中的BinGO插件,从Gene Ontology获取数据,从而对识别出的模块进行功能注释,通过模块功能探讨阐释降香黄酮类化合物抗炎作用机制,结果显示其主要与抑制FOS,PTGS2表达、抑制IL-1β释放、抑制MAPK通路和Toll样受体通路有关.     

降香化学成分、药理作用及药代特征的研究进展

降香是一味常用的活血化瘀中药,具有行气活血、止痛、止血的功效,其主要化学成分为挥发油类和黄酮类化合物.现代药理研究表明,降香具有舒张血管、增加冠脉流量、抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用.降香作为一种具有深入开发潜力的特色中药,常与其他中药配伍用于心脑血管类疾病的治疗.该文将对近几年来国内外有关降香的化学成分、药理作用、体内代谢过程及配伍应用方面的研究报道进行较为系统的梳理和综述,旨在为降香的深入研究工作提供参考.     

基于核磁代谢组学的驴皮与其伪品的鉴别研究

目的使用核磁共振(NMR)代谢组学技术对驴Equus asinus皮及其伪品(马E.caballus皮、骡E.ferus×asinus皮)的水提物进行鉴别研究,为阿胶的鉴别和质量控制研究提供依据。方法从去毛后的驴皮及其伪品中提取水溶性成分,然后进行核磁共振氢谱(1H-NMR)分析,对所得的核磁数据进行水溶性成分归属指认,并进行多元统计分析。结果在驴皮及其伪品1H-NMR图谱中指认出了42种水溶性成分。与驴皮比较,马皮中含较多醋酸、亮氨酸、缬氨酸、异亮氨酸,含较少乳酸、丝氨酸、焦谷氨酸、肌酸,而骡皮中含较多乳酸、肌酸、丙氨酸、胆碱,含较少甘油、醋酸,并且都具有显著性差异(P0.05)。结论初步建立了基于核磁代谢组学技术对阿胶原料驴皮与其伪品的鉴别研究方法,为阿胶原料驴皮的鉴别和质量控制研究提供实验依据。     

基于聚类分析与多元统计分析的东北林蛙油及其类似品、伪品的聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱鉴别

目的:建立一种基于聚类分析与多元统计分析对东北林蛙油及其类似品黑龙江林蛙油、伪品中华蟾蜍油、牛蛙油的十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)图谱有效分类与鉴别的方法。方法:利用SDS-PAGE法,得到18批药材的电泳图谱,将SDS-PAGE电泳图谱转化为数据矩阵,利用NTSYSpc 2. 10e统计分析软件进行聚类分析,结合SMICA-P14. 1分析软件进行多元统计分析中的无监督的主成分分析(PCA),有监督的偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法进行多元分析评价。结果:SDS-PAGE电泳图谱技术结合聚类分析与多元统计分析方法能够对东北林蛙油及其类似品、伪品进行准确分类、鉴别。除1号药材外,聚类分析可将四类药材聚为4支。PCA分析结果优于聚类分析,多元统计分析中有监督的PLS-DA和OPLS-DA的分析结果优于无监督的PCA分析,OPLS-DA的分类与鉴别效果最优,OPLS-DA将东北林蛙油、黑龙江林蛙油、牛蛙油、中华蟾蜍聚成4类,并通过VIP(variable importance in projection)值与OPLS-DA载荷图综合分析得到6个差异性蛋白质成分,相对分子质量分别为51. 363,35. 838,14. 565,17. 563,15. 358及21. 696 k Da。结论:SDS-PAGE电泳图谱技术结合聚类分析及多元统计分析方法可以作为一种有效分类、鉴别东北林蛙油及其类似品、伪品的方法。该研究为东北林蛙油的品质评价及筛选提供了一定的参考依据。     

多甲氧基黄酮类化合物核磁共振氢谱规律

多甲氧基黄酮类（polymethoxylated flavonoids, PMFs）化合物广泛存在于蔬菜、水果和药用植物中,并且现代药理研究表明其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多方面药理活性。而在PMFs化合物结构鉴定的过程中,核磁共振氢谱最为常用且具有简便、快速、准确的特征。因此,对不同取代类型的54种PMFs氢谱数据进行归纳,总结出其化学位移与取代基之间的关系,以期为该类化合物结构快速鉴定提供依据和方便。     

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??OBJECTIVE To establish a ¹H-NMR internal standard method for measurement of glucosamine hydrochloride in glucosamine hydrochloride capsules.METHODS For the HPLC-UV method, a China national drug tentative standard (No. YBH11442006) was employed. For the ¹H-NMR analysis, the optimal determination conditions were selected as followsthe pulse sequence was zgpr, hydrogen spectral width was 6 009 Hz, pulse width was 11.95 ??s, delay time was 6.50 ??s, the temperature was 27 ?? and the number of scans was 32.RESULTS The peak of ?? 3.05 ppm of the glucosamine hydrochloride and the peak of ?? 0 ppm of TSP were selected as quantitative peak and internal standard peak,respectively, and the concentration of the internal standard TSP was 1.02 mmol??L^-1. A good linear relationship was obtained with a regression equation as Y=2.717 7X+0.149 9(r=0.999 8) in the concentration range of 2.0-12.0 mg??mL^-1. The average recovery rate and the RSD of glucosamine hydrochloride capsules were 103.59% and 1.09% (n=9), respectively.CONCLUSION With simple pretreatment, high sensitivity, good repeatability and short analysis time, the NMR-based method could be applied to the measurement of glucosamine hydrochloride in glucosamine hydrochloride capsules.