复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立复方甘草片的毛细管电泳指纹图谱。方法 以50 mmol·L-1硼砂溶液(含10％甲醇,v/v)提取样品,用毛细管区带电泳法,紫外检测波长228 nm,电压14 kV,以50mmol·L-1硼砂溶液为背景电解质,氢氯噻嗪为参照物(s),对6个厂家各10批以上复方甘草片进行指纹图谱研究。以20个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间和相对峰面积分别构成表征样品性质的4个向量,以不同批指纹向量与标准对照指纹向量间的相关系数和夹角余弦为测度评价指纹的相似性,并以所建立的CE指纹图谱检验另外1个厂家样品为合格。结果 所建立的CE指纹图谱具有稳定、重现的特点。结论 该指纹图谱可控制复方甘草片的质量。     

灯盏细辛HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC法建立灯盏细辛药材的指纹图谱。方法以DiamonsilC18为色谱柱,采用甲醇和0.1%的磷酸梯度洗脱,流速0.6ml·min-1,检测波长335nm。结果精密度试验中各共有峰与灯盏乙素相对保留时间的RSD均小于1%,各规定峰面积比值的色谱峰相对峰面积的RSD均小于3%。符合指纹图谱研究技术要求。结论该方法简单,准确,重现性好,可作为灯盏细辛具有专属性的指纹图谱。     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的研究白芷有效成分含量测定及其指纹图谱情况。方法选取2012年5月我院购进的白芷21批,以数字法随机分为观察组(10例)和对照组(11例)。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,同时对21批白芷进行指纹图谱的测定确定21个峰为共有特征色谱峰,并建立白芷药材HPLC指纹图谱,对白芷质量进行测量与判定。结果指纹图谱对白芷检测的结果较为精准,具有积极意义。两个组别共有指纹峰相对保留时间的RSD以及相对峰面积的RSD两组对比没有显著差异,表明指纹图谱检测具有见较高的重复性以及稳定性。结论白芷指纹图谱建立,能快速、准确地鉴定白芷药材质量以及有效成分含量。     

荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱

目的：建立荆芥油气相色谱指纹图谱的研究方法,以控制其质量。方法：进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,体积流量为2 ml·min-1,采用程序升温对10批荆芥油的气相色谱进行分析,并采用GC-MS联用技术鉴定其指纹特征峰,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：60 min内荆芥油成分出峰完全,建立的荆芥油指纹图谱共标定了13个特征峰,相似度高。结论：本方法准确可靠,较为简便,所建立的指纹图谱特征明显,可作为荆芥油的质量控制依据。     

黄芪益气胶囊指纹图谱研究

目的建立黄芪益气胶囊的指纹图谱检测标准。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法分别检测黄芪药材和黄芪益气胶囊，以黄芪甲苷对照品为参照物，计算相对保留时间和峰面积比值，标定共有指纹峰。结果对10批黄芪益气胶囊样品进行了HPLC-ELSD，建立了该制剂的指纹图谱。结论HPLC-ELSD指纹图谱中6个共有峰的相对保留时间和峰面积比值，可作为黄芪益气胶囊质量评价的重要依据之一。     

大腹皮气相色谱指纹图谱质量控制研究

目的:建立大腹皮石油醚部位气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用GC法建立10批不同产地大腹皮石油醚部位的指纹图谱,并对指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究大腹皮的GC指纹图谱的相似性。结果:建立了大腹皮的GC指纹图谱,标定了8个共有特征峰。各产地药材均有上述特征,但特征峰的相对峰面积存在一定差异。结论:GC指纹图谱分析法有良好的重现性和精密度,可作为大腹皮药材的质量控制方法。     

复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱研究

目的：研究复方当归川芎注射液特征峰的特定（指纹）图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用RP—HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱分析，建立了10批注射液的特定（指纹）图谱。结果：特定（指纹）图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3％，样品溶液12h内稳定，10批注射剂得到的色谱特定（指纹）图谱有17个共有峰，其中峰面积百分比大于5％的共有峰有5个，以藁本内酯峰（即16号峰）作为参照峰，10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2．6％，峰面积大于5％的共有峰相对峰面积的RSD小于1．5％。结论：复方当归川芎注射液的特定（指纹）图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制注射液的质量，确保每一批制剂的均一性。     

参麦注射液的制备及指纹图谱研究

目的制备参麦注射液及制订其指纹图谱,并对图谱中的各峰进行归属。方法以水提醇沉法、醇提水沉法分别提取麦冬、红参,合并两液制成参麦注射液;采用高效液相色谱法建立其指纹图谱,确定各共有峰的相对保留时间和峰面积比值。结果参麦注射液指纹图谱共有11个共有峰。结论本方法可用于参麦注射液的制备及质量控制。     

湘枳壳药材HPLC指纹图谱研究及药材性状分析

目的对20批不同产地的枳壳药材进行性状分析。方法采用HPLC法建立湘枳壳以及多批枳壳药材的指纹图谱。结果根据共有峰相对峰面积值,分析了多批枳壳药材的含量差异。结论建立的枳壳指纹图谱分析方法准确可靠,为药材的鉴别和中成药的质量控制提供依据。     

大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定方法研究

目的:建立大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定的方法。方法:采用气相色谱(GC)法测定大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及制剂中大蒜素含量。色谱柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm),进样口温度为250℃,柱温为60～220℃,程序升温,载气为N2,流速为1.0mL·min-1,FID检测器,检测室温度为300℃,以四氢呋喃为内标。结果:大蒜素检测浓度在0.05～2.4mg·mL-1范围内同其与内标峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.5%(RSD=0.41%,n=9)。大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱确定共有峰17个,日内相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.05%和8%,室温放置48h后相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.08%和15%,重复性试验相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.04%和8%。结论:大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制大蒜油静脉注射乳剂的质量。     

白术挥发油GC-MS指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系研究

目的 研究白术挥发油指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系,筛选主要抗氧化活性成分。方法 采用GC-MS测定不同产地的15批白术饮片挥发油指纹图谱,通过清除1,1-二苯基-2-苦腈基（DPPH）和Fe³⁺还原/抗氧化能力法测定白术挥发油的抗氧化能力,运用偏最小二乘回归法进行数据分析,研究白术挥发油指纹图谱和抗氧化活性的相关性,并筛选活性色谱峰。结果 28个匹配指纹峰中,对挥发油清除DPPH自由基活性贡献度最大的前5个峰依次为：峰11 > 峰25 > 峰2 > 峰4 > 峰24;对挥发油还原Fe³⁺能力贡献度最大的前5个峰依次为：峰11 > 峰8 > 峰14 > 峰19 > 峰26。其中峰11的峰面积与挥发油清除DPPH自由基能力和还原Fe³⁺能力均呈正相关。通过与对照品比对确定峰11为苍术酮,并具有显著的抗氧化活性。结论 苍术酮不仅是白术挥发油的主要成分,还是主要的抗氧化活性物质。     

高效液相色谱法对氧化分解前白术挥发油相对质量控制研究

目的研究建立氧化分解前白术挥发油中极性和非极性成分相对质量控制方法和评价指标。方法采用高效液相色谱法,使用总峰面积、3个非极性成分峰面积之和、苍术酮峰面积和非极性成分1峰面积归一化值等4个指标作为氧化分解前挥发油中非极性成分相对质量控制评价指标;使用极性成分峰面积和总峰面积归一化值2个指标,同时结合挥发油中"极性成分峰面积之和占总峰面积百分比"指标,分别对氧化分解前挥发油中非极性和极性成分相对质量进行控制。结果分别选定检测波长205nm和255nm作为氧化分解前挥发油中非极性成分和极性成分的检测波长。选定了4个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中非极性成分进行质量控制;选定了2个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中极性成分进行质量控制。结论该方法简单、可靠。可以全面、科学评价氧化分解前挥发油中极性、非极性成分相对质量。     

复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8mL.min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃。结果确定了注射剂的21个共有峰,并得到了以阿魏酸为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论本方法简单可靠,可作为复方当归(冻干)注射剂的质量控制指标。     

黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统的研究

目的:建立黄芩抑菌谱-效相关质量评价系统。方法:对收集到的20批不同产地的黄芩药材,采用HPLC法进行液相检测,选择合适的内标物质和共有峰,计算共有峰相对内标峰的相对峰面积值。试管法进行体外抑菌实验,测定抑菌率。运用最小二乘支持向量机(LS-SVM)法建立黄芩药材抑菌谱-效相关质量评价模型。结果:建立以丹皮酚为内标物质的黄芩指纹图谱检测方法,指定10个色谱峰为共有峰;检测了20批黄芩药材对金黄色葡萄糖球菌的抑菌率,抑菌率为71.177 0%~95.243 0%。建立的数学模型,拟合值与实验数据的吻合度非常高,平均相对偏差不到10-14%,盲法验证试验,模型预测值与实验值的相对偏差及平均相对误差均在6%以下。结论:通过黄芩指纹图谱的检测,运用所建立的数学模型,可以达到从药效上对黄芩质量进行评价的目的。     

茅苍术挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析不同产地17个茅苍术样品,研究茅苍术挥发油的指纹图谱,为茅苍术的内在质量评价和鉴定提供特征性数据。采用“中药指纹图谱相似性计算”软件进行模式分析及相似度计算并进行SPSS聚类分析;建立道地茅苍术的特征指纹图谱并研究有效成分之间的配比。建立了5批道地茅苍术的共有指纹图谱模式,挥发油中苍术酮、茅术醇、 β-桉叶醇和苍术素4种有效成分呈一特定的配比关系,即(0.89～1.12)∶(0.11～0.15)∶(0.48～0.61)∶1;相似度计算结果表明不同产地茅苍术与道地的相比差异明显;聚类分析结果可分为2大类,道地产区可与江苏汤山的和江苏南山的聚为一类,安徽和湖北的聚为一类。茅苍术指纹图谱的建立和有效成分配比关系分析结合聚类分析的方法可用于茅苍术质量控制,为全面有效评价茅苍术质量提供可靠依据。     

蕲艾挥发油气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的：建立蕲艾挥发油的气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,为蕲艾挥发油的鉴定和内在质量提供评价依据。方法：采集15批次蕲艾样品,采用水蒸气蒸馏法提取不同批次的蕲艾挥发油,并以进样口温度为230℃,载气为氮气,载气流速为0.8 mL·min^-1,程序升温对15批蕲艾挥发油进行GC-MS分析,建立指纹图谱,并对指纹图谱进行相似度分析。结果：标定了p-伞花烃、桉油精、萜品烯、侧柏酮、樟脑、冰片、1-石竹烯、氧化石竹烯等23个特征性指标成分作为共有特征峰建立蕲艾GC-MS指纹图谱。15蕲艾挥发油的共有峰的相对保留时间、共有峰相对峰面积的RSD差别均较小,相似度大于0.90。结论：本方法建立的蕲艾挥发油的GC-MS指纹图谱,确定了代表蕲艾挥发性成分的23个特征色谱峰,为完善蕲艾挥发油的品质评价和质量控制体系奠定了基础,为整体上客观评价蕲艾质量提供了实验依据。     

Development of the chromatographic fingerprint of Scutellaria barbata D. Don by GC-MS combined with Chemometrics methods

Gas chromatography fingerprint of Scutellaria barbata D. Don (SB) from different origins was studied by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and related Chemometrics methods. The constituents of essential oil of Scutellaria barbata D. Don (SB) and its two adulterants Oldenlandia diffusa (OD) and Lobelia chinensis Lour (LCL) were analyzed and compared, 50, 36 and 38 components were identified from SB, OD and LCL, respectively, there were 16 and 18 common components between SB and OD, SB and LCL. Nine different samples collected from different producing areas of SB were studied. The relative standard deviations (RSDs) of retention time and peak area of each component were less than 0.2% and 6%, respectively. The number of common peaks was up to 52 and the un-common peak area was less than 10%. The similarity and difference among SB and its adulterants were also evaluated by correlation coefficient similarity analysis and principal component analysis, the result showed that developed fingerprint characterize the SB from different producing areas and it is useful and feasible for the discrimination of its adulterants.     

枫香槲寄生挥发性成分GC-MS指纹图谱初步研究

目的初步研究枫香槲寄生挥发性成分的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。方法利用水蒸气蒸馏法提取枫香槲寄生挥发性成分,用GC-MS法进行指纹图谱分析,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果枫香槲寄生各组分均得到较好分离,共分离出33个成分,鉴定了18个化合物。结论用GC-MS法建立枫香槲寄生挥发性成分的指纹图谱方法可行。     

应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱

目的研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱，为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DAD-MS联用技术测定四川GAP示范基地3个公司的9个川芎样品，鉴定共有峰和特征峰，指定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果9个样品的色谱指纹图谱有21个共有峰。色谱图分为4个区，第1区(0~12 min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物，有3个共有峰，峰3被确证为ferulic acid；第2区(12~24 min)主要分布羟基化苯酞类化合物，有4个共有峰，特征峰4 和5 被确证为senkyunolide I和senkyunolide H；第3区(24~32 min)主要分布烷基化苯酞类化合物，有7个共有峰，特征峰9,11,13和14分别被确证为 senkyunolide A,coniferylferulate,Z-ligustilide和3-butylidenephthalide。峰13 Z-ligustilide被指定为参照峰；第4区(32~50 min)分布苯酞二聚体化合物，有7个共有峰，峰15和17分别被确证为riligustilide和levistolide A。所有样品中21个共有峰的相对保留时间稳定(RSD≤1%)，同一公司同一年采收的样品13个主要共有峰(归一化法峰面积≤1%)的相对峰面积稳定，而不同公司同一年采收的样品13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著(p<0.001)。结论所建立的液相色谱指纹谱特征性和专属性强，可作为川芎药材内在质量控制的有效方法。     

中药莪术GC-MS指纹图谱研究

目的研究中药莪术的GC-MS指纹图谱。方法运用GC-MS分析3种基原的18个莪术样品,所得TIC图谱采用“中药色谱指纹图谱计算机相似性评价系统”软件进行模式分析及相似度计算。通过质谱数据与文献对照检识出主要特征峰成分,并根据主要特征成分对18个样品进行SPSS聚类分析。结果3种基原18个莪术样品的相似度(全谱)计算结果较低;通过聚类分析结果可将莪术分为两类,温郁金和蓬莪术各为一类,广西莪术样品则无法成类。因此基于聚类分析结果,建立了温郁金和蓬莪术的指纹图谱共有模式,并分别具有较高的相似度,而广西莪术6个样品因成分差异较大,暂未建立指纹图谱共有模式。结论共有指纹图谱是多基原中药质量控制的基础,但多基原中药莪术GC-MS指纹图谱无法建立,提示不同基原莪术化学成分差异与药理作用的关系值得研究。