HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC法测定葛花中大豆苷和染料木苷的含量

目的建立HPLC法测定葛花中大豆苷、染料木苷的含量。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1.0mL·L-1磷酸溶液(15∶85);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为30℃。结果大豆苷回归方程为Y=166 989.8 X-1 438.6,r=0.999 9,大豆苷在0.206~1.032μg范围内线性关系良好;染料木苷回归方程为Y=142 567 X+2 543.1,r=0.999 7,染料木苷在0.204~1.018μg范围内线性关系良好。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为葛花的质量评价依据。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定大豆异黄酮粉中大豆苷和染料木苷的含量

目的探讨高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定大豆苷和染料木苷的含量。方法十八烷基键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-乙酸(40∶60∶1.2),检测波长254 nm。结果大豆苷在0.008~0.4μg内,染料木苷在0.0068~0.34μg内,峰面积与浓度线性关系良好(大豆苷r=0.998 6;染料木苷r=0.999 9)。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为质量控制指标之一。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

HPLC测定槐角总黄酮水解产物中的染料木素

目的 采用HPLC测定槐角总黄酮水解产物中染料木素的含量.方法色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),柱温28℃,流动相为甲醇-水(60∶40),流速1 mL· min-1,榆测波长260 nm.结果染料木素0.02～0.20μg与内峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为...     

HPLC-ELSD测定多种千斤拔中的β-谷甾醇

目的 采用HPLC法测定腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根茎及大叶千斤拔、蔓性千斤拔不同产地的根中β-谷甾醇的含量.方法 色谱柱为Kmmasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25 ℃.结果 β-谷甾醇0.65～3.25 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.40%,RSD=0.87%(n=9).腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根和茎中β-谷甾醇含量均较高;湖北宜昌的蔓性千斤拔及成都华西植物园的大叶千斤拔的根中β-谷甾醇含量最高,其他产地含量较低;大叶千斤拔根中β-谷甾醇的含量较蔓性千斤拔高.结论 所用方法简便、快速、准确,可控制千斤拔药材的质量.     

薄层扫描法测定染料木素和大豆苷原的含量

目的建立染料木素和大豆苷原的薄层扫描测定方法。方法薄层色谱条件是:吸附剂:聚酰胺-6薄膜,展开剂:苯-丁酮-甲醇(3∶1∶0.5),结果染料木素和大豆苷原均在250nm处有最大吸收,本法线性关系良好(染料木素:r=0.9993;大豆苷原:r=0.9995)。染料木素的平均回收率98.52%(n=5);大豆苷原的平均回收率99.45%(n=5)。结论方法简便,准确,重现性好,可用于测定染料木素和大豆苷原的含量。     

野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

目的：比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量。方法：样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Uvis-201（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温。结果：葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68～5.44μg（r=0.9992）、0.143～1.144μg（r=0.9993）、0.0245～0.1960μg（r=0.9992）、0.088～0.704μg（r=0.9994）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%（n均为6）。葛根素含量高低排序为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;大豆苷含量为云南葛〉河南野葛〉大别山野葛〉山西野葛〉广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛;染料木素含量为河南野葛〉云南葛〉山西野葛〉大别山野葛〉广西粉葛。结论：野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用。     

RP-HPLC法测定大豆异黄酮的含量

目的：采用反相高效液相色谱法,建立大豆提取物中6种大豆异黄酮-大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素的含量测定方法.方法：色谱柱：welchrom-C18柱（250 mm×4.6 mm;5 μm）,流动相：甲醇-水-乙腈=35∶65∶8（磷酸调节pH到2.6-3.0）;流速：0.8 ml·min-1;检测波长：254 nm,柱温：35℃.结果：线性范围：大豆苷1.48～29.54 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄苷1.58～31.64 mg·L-1（r=0.999 8）,染料木苷1.09～21.84 mg·L-1（r=0.999 8）,大豆苷元0.97～19.46 mg·L-1（r=0.999 8）,黄豆黄素1.20～23.96 mg·L-1（r=0.999 9）,染料木素1.31～26.26 mg·L-1（r=0.999 9）.大豆苷,黄豆黄苷,染料木苷,大豆苷元,黄豆黄素,染料木素平均回收率分别为101.56%,100.45%,102.75%,100.83%,100.92%,101.53%,RSD分别为1.66%,1.10%,1.89%,1.10%,1.52%,1.35%（n=6）.结论：本方法便捷、灵敏、准确、重复性好,适用于大豆产品中大豆异黄酮含量检测.     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定山豆根中红车轴草苷和高丽槐素的含量

目的建立测定山豆根药材中红车轴草苷和高丽槐素含量的HPLC方法。方法色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为310nm,柱温为25℃。结果红车轴草苷在0.200 6-3.009μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为99.6%,RSD=1.2%;高丽槐素在0.305~4.575μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=1.1%。结论所用方法简便、准确、重复性好,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法。     

高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;检测羌活醇和异欧前胡素的流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(67:33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为乙腈-甲醇-1%冰醋酸溶液(45:24:31),检测波长:225 nm。结果羌活醇和异欧前胡素进样量分别在0.018 6⁰.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 20.372 0μg(r=0.999 2)、0.011 2⁰.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 40.224 0μg(r=0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.6%、98.0%,RSD分别为1.6%、1.2%(n=6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.041 4⁰.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 80.828 0μg(r=0.999 5)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.0%、96.2%,RSD分别为1.4%、1.1%(n=6)。结论该方法测定结果准确性强、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的药物含量及包封率

目的：建立测定丙烯酸树脂纳米粒中染料木素含量的HPLC方法。方法：色谱柱：DiamonsilTM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水=85：15（v：v）;流速：1．0ml·min-1;柱温：25℃;检测波长：261nm;进样量：10斗l、结果：药物峰与辅料峰分离度良好,染料木素浓度在1．0～100．0μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为99．85％（RSD=0．65％,n=9）。结论：本方法简便,快捷,准确度高,专属性强,适用于测定染料木素丙烯酸树脂纳米粒的含量及包封率。     

反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量

目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0～6 min),3%～60%A(6～8 min),60%～80%A(8～13 min),80%A(13～20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705～7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792～7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。     

高效液相色谱法同时测定金蚧片中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定金蚧片(Jinjie tablet)中尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测尿苷和腺苷)、270 nm(检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果尿苷、腺苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ线性范围分别为0.018 2⁰.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 40.364 0μg(r=0.999 3)、0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 60.568 0μg(r=0.999 1)、0.290 6⁵.812μg(r=0.999 7)、0.232 65.812μg(r=0.999 7)、0.232 6⁴.652μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.3%)、98.1%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)、99.5%(RSD=0.76%)。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于金蚧片中含量测定。     

乳核分散片质量标准的建立

目的：建立乳核分散片质量标准,以更好地控制其质量.方法：采用薄层色谱法鉴别处方中三棱、香附、当归、郁金、蒲公英等药味,运用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、橙皮苷含量.结果：TLC色谱斑点清晰.芍药苷在0.098～0.343 mg·ml-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率98.48%,RSD=1.80%（n=6）;橙皮苷在0.032～0.112 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率98.15%,RSD=1.70%（n=6）.结论：该方法准确、可靠,可用于乳核分散片的质量控制.     

HPLC测定石榴健胃丸中桂皮醛和胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定石榴健胃丸中桂皮醛、胡椒碱含量的方法。方法色谱柱采用CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃。结果桂皮醛在1.149 5～13.793 5μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.27%,RSD为1.39%(n=6);胡椒碱在0.726 4～2.724μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.51%,RSD为1.39%。结论本法简便、准确,专属性强,可作为控制石榴健胃丸质量的方法。