生活饮用水中微量铁和铜的同时测定

提出了以5-Br-PADAP为显色剂,在pH3.0的缓冲溶液中,用双波长光度法同时测定水中微量铁和铜的最佳条件。选择的测定铁和铜的波长对分别为λ（Fe1）=503.5nm,λ（Fe2）=590.0nm,λ（cu1）=604.0nm,λ（cu2）=555.0nm,服从比耳定律的线性范围和检出限分别为0～16μg/25ml和0～24μg/25ml,0.008和0.006μg·ml^-1,加标回收率分别为89.2%～105.4%和88.4%～102.0%。通过测定不同的水样,结果满意。     

5-Br-DMPAP选择性光度法测定发样中微量铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铁。方法 :在表面活性剂 Triton X- 10 0存在下 ,用 2 - (5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (简称 5 - Br- DMPAP)作显色剂直接光度法测定发样中微量铁。结果 :该方法在 p H4.0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746 nm为测定波长 ,可选择性测定发样中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 10 μg/ 10 m l,表现摩尔吸光数为 2 .75× 10 4L/ (mol.cm) ,回收率为 98.4%～ 10 1.3%。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适应临床应用     

3,5-diBr-DMPAP光度法测定全血铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定全血中微量铁。方法 :在表面活性剂 Tri-ton X-1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -di Br-DMPAP)作显色剂直接光度法测定全血中微量铁。结果 :该方法在 p H4.0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定全血中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 1 0μg/ 3 .4ml,表观摩尔吸光数为 2 .75× 1 0 4 L/ (mol· cm) ,回收率为 98.4%～ 1 0 1 .3 %。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用     

3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定发样中微量铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铁。方法 :在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚 (Brij- 35 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚 (TritonX - 10 0 )存在下 ,用 2 - (3,5 -二溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基酚 (简称 3,5 -diBr-DMPAP)作显色剂直接光度法测定发样中微量铁。结果 :该方法在pH4 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 75 0nm为测定波长 ,可选择性测定发样中微量铁 ,线性范围为 0～ 12 5 μg/ 10ml,表观摩尔吸光数为 2 .80× 10 4L/ (mol·cm) ,回收率为 97.9%～ 10 3.3%。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用。     

废水中微量铁的四元络合体系荧光猝灭测定法

目的建立废水中微量铁的四元络合体系荧光猝灭测定新方法。方法在磺丁基醚-β-环糊精和曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,NaAc-HAc介质中,以水杨基荧光酮(SAF)作荧光试剂,与铁形成复杂络合物使荧光猝灭,在激发波长和发射波长分别为365nm和530nm下定量。结果 Fe(Ⅲ)浓度在0.00136～0.12μg/ml范围内,所得的回归方程为y=5.1836x+1.196,相关系数为0.9986。检出限为0.00134μg/ml。平均回收率为98.0%～101.3%,RSD为0.012%～0.049%。结论该方法的灵敏度和准确度均较高,适用于废水中微量铁的测定。     

以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力

目的:建立以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力(TIBC)。方法:通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。结果:该法线性范围0～140μmol/L,平均回收率为98.5%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.032、0.043,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0228X+1.05,r=0.9801。65例健康男性血清TIBC含量为45.7～74.2μmol/L(x±2s),57例健康女性血清TIBC含量为51.4～75.2μmol/L(x±2s)。结论:以5-Br-PADCAP为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:Nitro-PAPS直接光度法

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清不饱和铁结合力(UIBC)。方法:在表面活性剂存在下,用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚(Nitro-PAPS)为显色剂测定血清UIBC。结果:该法线性范围0～95μmol/L,平均回收率为100.9%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019、0.036,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0221X+0.2104,r=0.9950。102例健康人血清UIBC含量为32.1～51.1μmol/L(x±2s)。结论:用Nitro-PAPS双试剂自动化分析法测定血清UIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

以5-Nitro-PAPS为显色剂双试剂自动分析法测定血清铁

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铁。方法:在表面活性剂存在下,用水溶性试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称5-N itro-PAPS)作显色剂直接光度法测定血清铁。结果:该方法显色络合物最大吸收波长为590 nm,线性范围达80μmol/L,表观摩尔吸收系数为1.12×105L/mol.cm,回收率为97.4%~103.2%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019和0.031,与原子吸收分光光度法(AAS)比较相关良好,Y(本法)=0.993X(AAS法)+0.14,r=0.9805,P>0.05,81例健康人血清铁含量为(11.31~28.91)μmol/L(x±2s)。结论:该法血清用量少,不必去蛋白,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适用于血清铁的自动分析。     

酸性微乳液介质中桑色素显色光度法测定血清铁

目的:建立酸性微乳液介质中测定血清铁的络合吸光光度法。方法:自动进样、吸光光度法。结果:用盐酸羟胺作还原剂,在pH3 5左右的NaAc-Hac缓冲条件下,在OP乳化剂/甘油/正丁醇(3∶2∶6)的微乳液下,铁与桑色素反应显色测定(λ=415nm)。方法最低检测浓度为0. 05μg/ml,回收率88. 2% ~98 .1%,平均回收率为94 .4%。对同一血清铁6次测定,RSD为2 24%,铁在0 .10~2 0μg/2 2ml范围内有良好线性关系,r>0 .999。结论:此方法快速、灵敏、准确、稳定、简便,便于推广应用。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法高选择性测定乳粉中的微量铁

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 6 磺酸 (PAN S)为显色剂 ,应用分光光度法高选择性测定Fe2 + 。结果表明 ,在pH4 0的乙酸 -乙酸纳缓冲液介质中 ,以 76 0nm为测定波长 ,可高选择性测定Fe2 + 含量。本法线性范围为 0～ 10 μg 10ml,r=0 9997,表观摩尔吸收系数为 1 5 7× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,批内和批间精密度RSD分别为1 6 6 %、2 5 1% ,平均回收率为 10 1 1%。用于乳粉中微量铁的直接测定 ,常见共存成分对测定无干扰     

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:5-Br-PAPS直接光度法

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力(UIBC)。方法:在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚(5-Br-PAPS)为显色剂测定血清UIBC。结果:该法线性范围0~97.0μmol/L,平均回收率为101.7%,批内相对标准偏差(RSD)和批间相对标准偏差分别为0.021、0.038,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.03X 1.74,r=0.9834;与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性;181例健康人血清UIBC含量为32.55~51.80μmol/L(x±2s)。结论:用5-Br-PAPS双试剂自动化分析法测定血清UIBC,方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

双试剂自动分析法测定血清不饱和铁结合力:5-Br-PADAP直接光度法

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清未饱和铁结合力(UIBC)。方法:在表面活性剂存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-B r-PADAP)为显色剂测定血清UIBC。结果:该法线性范围0~95μmol/L,平均回收率为100.28%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.021、0.039,与日本和光UIBC测定试剂盒比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=0.9985X-0.1604,r=0.9950。85例健康人血清UIBC含量为31.21~50.57μmol/L(x±2s)。结论:用5-B r-PADAP双试剂自动化分析法测定血清UIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床、卫生应用。     

铁强化酱油中NaFeEDTA含量测定

在酸性 (pH≤ 0 5 )条件下 ,五元螯合物NaFeEDTA中的铁完全解离成游离的Fe3 + ,Fe3 + 与显色剂硫氰酸铵发生反应生成红色络合物 ,此红色络合物在λ =4 80nm处有最大吸收 ,且吸光度与浓度之间成线性关系。利用此线性关系可以准确测定出铁强化酱油中NaFeEDTA的含量。此方法线性范围 4～ 2 0 μg ml(以NaFeEDTA含量计 )之间 ,相关系数 0 9999。样品中测定NaFeEDTA的回收率在 95 %～ 110 %之间 ,此方法简便、快速、准确 ,是测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法。     

菲咯嗪分光光度法测定水中的总铁

目的:建立一种新的快速、灵敏、准确的测定水中总铁的方法,以适应当前卫生检测的需要.方法:通过查阅有关资料,进行了桑色素、茜素S、偶氮氯膦、菲咯嗪等显色剂的筛选、方法比较和干扰因素影响试验.结果:经过多次试验,建立了维生素C还原三价铁后,以菲咯嗪为显色剂,测定水中总铁的新方法.该法最大吸收峰波长560nm;试验并确定了显色剂、还原剂的用量分别为0.1%、0.15%;温度(5～40℃)、pH值(3.0～9.0)对显色时间和测定结果无明显影响;水中大部分离子对测定无明显干扰;回收率为90%～103%;相对标准偏差为1.4%～4.9%;可测定浓度范围为0.1～1.0 mg@L-1.结论:实验证明,该方法的准确度和精密度均较好,适合于生活饮用水、环境水质和排放废水中总铁的快速测定.     

以5-Br-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力

目的:建立以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚(5-Br-PAPS)为显色剂计算法测定血清总铁结合力(TIBC)。方法:通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。结果:该法线性范围0μmol/L～180μmol/L,平均回收率为98.7%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.028、0.035,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.0034-0.87,r=0.9843。90例健康男性血清TIBC含量为46.4μmol/L～75.2μmol/L(x±2s),90例健康女性血清TIBC含量为50.9μmol/L～79.4μmol/L(x±2s)。结论:以5-Br-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

农产品中含磷氨基酸类除草剂的HPLC测定

对含磷氨基酸类除草剂的残留测定,已往用HPLC法、GC法,且每种农药分别用不同方法,操作较繁琐。本文报道了用HPLC法同时测定草甘膦(glyphosate,GLY)、草丙膦(glufosinate,GLU)、bi-lanafos(BIA)的灵敏分析方法。用于西红柿、柑桔、黄瓜、苹果中三种农药的测定,对添加2mg/kg标准品的回收率为69.7%～126.8%,检出限为0.02～0.04mg/kg。HPLC测定条件　色谱柱:Nucleosil100-SB(内径4.6mm×250mm);流动相:1mol/L磷酸-乙腈-水(用5mol/LKOH调至pH3.1)(1∶4∶5);流速:0.7ml/min;柱温:50℃;荧光测定波长:λex=255nm.λem=310nm;进样量:10…     

人发中痕量铁的乳化剂OP-二甲酚橙分光光度测定法

目的探讨以二甲酚橙(XO)为显色剂,在乳化剂OP存在下人发中铁的分光光度测定法。方法在乳化剂OP存在下,在硫酸介质中以醋酸鄄醋酸钠(HAc-NaAc)为缓冲溶液,铁(Ⅲ)与二甲酚橙形成紫红色的稳定配合物,采用分光光度进行测定,并优化了实验条件。结果Fe(Ⅲ)-XO配合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为3.04×104L/(mol·cm)。加入乳化剂OP后,最大吸收波长移至590nm,表观摩尔吸光系数为3.67×105L/(mol·cm),吸光度明显提高。故本实验选用590nm为测定波长。HAc鄄NaAc缓冲溶液的最佳pH值为3.2。XO的最佳用量为2.50ml。乳化剂OP溶液的最佳用量为1.50ml。该方法测定Fe(III)的线性范围为0.0～0.8μg/ml(0.0～20.0μg/25ml)。相关系数r=0.9976。检出限为6.09×10-6g/L。RSD为0.97%,加标回收率为96%～99%。结论该法用于人发中痕量铁的测定,简便,实用。     

双峰双波长分光光度法测定水中微量铅

微量铅的测定一般用单波长双硫腙法,由于该法的试剂空白较高,影响了测定的灵敏度。用双峰双波长分光光度法测定可提高测定的灵敏度。本文试用双峰双波长分光光度法测定铅,提高了测定的灵敏度,取得了较满意的效果。现介绍如下。1 材料与方法1.1 原理双峰双波长法测定铅是以试剂空白为参比,在络合物的最大吸收波长510nm 处测定络合物的吸光度(此值为正值),在显色剂双硫腙的最大吸收波长610nm 处测定显色剂的吸光度(此值为负值)。以ΔA=Aλ_1-Aλ_2 代替经典法中的Aλ_1 作为纵座标。本法不但考虑铅双硫腙络合物增加的吸光度Aλ_1,而且还考虑到显色剂双硫腙由于铅的络合而减小     

水中痕量六价铬的镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱法

为建立水中痕量Cr(Ⅵ)的沉淀分离-镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法,采用结构良好的镁铁氧化物作为固体富集剂,沉淀分离-富集Cr(Ⅵ),并借助石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法对水中微量铬进行测定.结果显示,采用NH3·H2O作为沉淀剂,溶液pH 11.0为最理想的沉淀分离环境,超声40 min为最佳的实验条件.在0.005～12 μg/ml的线性范围内,所得回归方程y=0.005 3x+0.039 9,r=0.998 7.该方法Cr(Ⅵ)的检出限可达0.01 μg/ml,RSD为0.86％,平均回收率为98.9％～100.2％.表明该方法适用于水中微量Cr(Ⅵ)浓度的测定.     

流动注射络合显色吸光光度法测定血清钙

目的 :建立流动注射络合显色吸光光度法测定血清钙的分析方法。方法 :流动注射络合反应 ,吸光光度法定量。结果 :建立起以 0 .80 %氢氧化钾— 0 .0 2 %钙色素溶液为显色剂 ,3%甘油溶液为载液的流动注射吸光光度法测定血清钙的分析方法 (λ=5 10nm) ,钙在 0～ 2 0mg/dl有良好线性关系 (r >0 .999)。对 6件血清标本进行 6次测定 ,RSD为 1.5 %～ 5 .6 % ,平均为 3.2 %。 5件血清标本加标回收率在 91.5 %～ 10 8% ,平均94 8%。用本法和火焰原子吸收法同时测定血清标本 ,两法相比无显著差异 (t=1.930 ,P >0 .0 5 )。结论 :操作简便快速、结果准确 ,有较高的应用价值。