人尿中诺氟沙星含量的测定

诺氟沙星为喹诺酮类药物,具有强力、高效、广谱抗菌作用.口服后吸收快不良反应小,多次给药无蓄积作用.临床上主要用于胃肠道、呼吸道和泌尿系统感染的治疗.服用诺氟沙星后在体内几乎不被代谢.约有1/3按原型从尿中排出,尿中浓度高.我们试用紫外分光光度法直接测定了8例健康受试者24h尿液中诺氟沙星的含量,并求算出其药物动力学参数.1 仪器与药品UV-210-A型紫外分光光度计(日本岛津);PC- 1500计算机(日本夏普);诺氟沙星对照品(内蒙古包头制药厂提供,mp218～222℃,用0.1mol/L高氯酸测得其含量为99.9%);诺氟沙星胶囊(汕头金石制药总厂,批号930708).2 方法与结果     

原子吸收分光光度法测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量

目的:测定氧化锌擦剂中氧化锌的含量,为该药提供新的质量控制方法。方法:应用原子吸收分光光度法进行测定。结果:样品平均回收率为99.87%,RSD为0.3%。结论:方法正确、可靠,可作为该药的质量控制方法。     

原子吸收分光光度法测定枸杞中微量元素的含量

目的:测定枸杞中铜、锌、锰、锂、钾、钠、钙、镁、锶、铁的含量.方法:原子吸收分光光度法.结果: 铜含量10.643μg/g、钾131.186mg/g、钠12.037mg/g、钙1.295mg/g、镁3.346mg/g、锌58.056μg/g、铁59.321μg/g、锰13.563μg/g、锶32.013ug/g、锂0.458μg/g.结论: 枸杞中钾、镁、铁、锌、锶含量丰富,铜、锰等微量元素含量也较多,这可能是枸杞具有补肾、润肺、生精、益气作用的重要因素之一.     

原子吸收分光光度法测定羧甲基纤维素钠中铁含量

目的建立测定羧甲基纤维素钠原料中微量铁的火焰原子吸收分光光度法。方法检测波长为248.3 nm,灯电流为15 m A,狭缝宽度为0.2 nm。结果铁质量浓度在0.0-2.5μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 8,平均加样回收率为92.60%,RSD=2.23%（n=9）。结论该方法准确、稳定,可用于羧甲基纤维素钠原料中微量铁的含量测定。     

原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片的含量

目的:建立用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片含量的分析方法。方法:用火焰原子吸收分光光度法,采用标准曲线法。结果:在20~60μg/ml的范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.005 1X 0.000 2,r=0.999 5;回收率为(99.8±0.48)%(n=5)。结论:该方法准确,专属性强,操作简便,适用于提升该品种的质量标准。     

火焰原子吸收分光光度法测定乳酸钙片中乳酸钙含量

目的：测定乳酸钙片中乳酸钙的含量。方法：用水制备供试品溶液,加入氯化镧消除干扰,将供试品溶液喷入乙炔一空气火焰,用标准曲线法测定钙的含量。结果：钙元素在0～6.00μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9984;在标示量的80％、100％、120％三个浓度点测定回收率,平均回收率为99.6%,RSD为1.8％（n=9）。结论：本法简单、快速、准确、重现性好,适用于乳酸钙片中乳酸钙的含量测定。     

原子吸收分光光度法测定马蹄甲中8种元素含量

目的:应用原子吸收分光光度法对马蹄甲中8种元素进行分析。方法:采用原子吸收分光光度法进行测定。结果:Na、K、Mg、Ca、Mn、Zn、Fe、Cu在马蹄甲中Ca的含量最高,含量大小依次为Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、K、Na、Cu。结论:马蹄甲中除含有丰富Ca、Mg、Zn外,还有较为丰富的Fe、Mn、K、Na、Cu这些元素在其药效发挥中起着不可替代的作用。     

荷移分光光度法测定诺氟沙星含量

本文研究了诺氟沙星与P-苯醌荷移反应条件,确定在乙醇介质中,在室温下反应50min可获得稳定的络合物,其λ_(max)=490nm;组成比为1:1表观摩尔吸光系数ε=4.13×10~3。应用拟定的方法测定制剂中诺氟沙星含量,获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度

目的 　建立高效液相色谱法测定尿液中诺氟沙星药物浓度的方法。 方法 　取尿液 1.0 0 m L ,以 5 .0 0 m L乙腈预处理后进样。采用Kromasil C1 8色谱柱 ( 2 5 0 mm× 4.8mm,5μm) ;流动相为 0 .0 2 5 mol· L- 1 磷酸溶液 -乙腈 -三乙胺 ( 70∶ 3 0∶ 0 .2 5 ) ,流速 0 .8m L· min- 1 ;检测波长2 78nm。结果 　诺氟沙星的尿药浓度在 0 .3 1～ 2 3 2 .98μg· m L- 1范围内线性良好 ( r=0 .992 1) ,方法的最低检测浓度为 0 .3 1μg· m L- 1。结论 　高效液相色谱法测定尿中药物浓度专属性强 ,重现性好 ,省时 ,操作方便 ,可用于诺氟沙星的药代动力学及临床尿药浓度监测     

原子吸收光谱法测定人血中铅含量

目的:研究以石墨炉原子吸收光谱法测定人血中铅含量。方法:取全血100μl,加入400μl0.1%TritonX-100稀释,于283.3nm波长处测定原子吸收。结果:血铅的检测浓度为40～640ng/ml(r=0.9999);石墨管管内变异RSD为2.63%～9.74%,管间变异RSD为14.31%～21.00%;方法回收率为98.4%～119.35%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于测定人血中铅含量。     

高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸含量

目的建立以高效液相色谱法测定人尿中酮洛酸浓度的方法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18,流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(70∶30,用磷酸调节pH值至4.5),检测波长为315nm,柱温为35℃,流速为1mL.min-1,进样量为20μL,保留时间为9.1min。结果人尿中酮洛酸浓度在0.1～10.0μg·mL-1范围内线性关系良好,日内和日间RSD<10%,最低定量限为0.1μg·mL-1。结论本法简便、快捷、灵敏,适用于酮洛酸人体药动学研究。     

HPLC法测定人尿液中奥拉西坦的浓度

目的:建立测定人尿液中奥拉西坦浓度的方法,为奥拉西坦代谢途径的研究提供参考。方法:尿液以甲醇沉淀蛋白后,以高效液相色谱法进样测定,其中色谱柱为Symmetry shiedTM RP18柱,流动相为乙腈-水(5∶95),流速为0.5ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μl,内标为阿昔洛韦。结果:奥拉西坦尿药浓度在20～2400mg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度尿液样品的绝对回收率分别为(90.38±4.93)%、(93.71±3.54)%、(95.04±2.31)%,方法回收率分别为(98.32±1.96)%、(104.99±1.74)%、(103.4±2.43)%;日内RSD分别为3.40%、4.76%、1.04%,日间RSD分别为2.82%、3.64%、1.90%;试验数据显示人口服奥拉西坦胶囊(1600mg)24h内尿液中排出原型药32.89%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于人尿液中奥拉西坦药动学的研究。     

诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星的测定

目的:建立诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星质量的HPLC测定方法。方法:采用SepaxSapphireODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13);流速为0.8mL/min;检测波长:278nm;进样量:20μL。结果:诺氟沙星在0.1～1.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5);精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.54%,0.41%和0.53%,均小于1.5%(n=6);加样回收率平均值为100.28%,RSD为0.59%(n=6);每毫升滴眼液中含诺氟沙星2.94mg/mL。结论:该方法简便、快速、准确,可作为诺氟沙星滴眼液含量测定。     

二阶导数光谱法测定尿液中左氧氟沙星的浓度

目的:建立以二阶导数光谱法测定尿液中左氧氟沙星浓度的方法。方法:利用左氧氟沙星在350~360nm间二阶导数的光谱峰谷振幅值(P),测定左氧氟沙星的尿药浓度。结果:左氧氟沙星检测浓度的线性范围为2~18μg.mL-1(r=0.999 6);平均回收率为100.2%(RSD=0.66%);日内、日间RSD分别为0.09%、1.82%。结论:本方法简便、稳定、精密度高、重现性好,不必留空白尿样,无需提取分离,适宜该尿药浓度监测。     

离子对RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星尿药浓度

目的:建立反相离子对高效液相色谱法以测定尿液中帕珠沙星浓度。方法:色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:3 mmol/L十二烷基硫酸钠(含0.5%三乙胺,用H3PO4调pH至4.0)-乙腈(62∶38,V/V);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:242 nm。结果:尿液标准曲线线性范围为1~300 mg/L(r=0.9998),高、中、低三种浓度的批内和批间精密度均小于10.0%,提取回收率为94.0%~95.3%。12名健康志愿者分别进行单剂量静脉滴注注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24小时内尿液中的累积尿药排泄率为(90.3±2.6)%。结论:本方法准确可靠,操作简便,适用于临床药代动力学及常规尿药浓度监测。     

LC-MS法测定人尿液中依非巴特的浓度

目的：建立测定人尿液中依非巴特浓度的方法。方法：尿液样品经蛋白沉淀后,采用液-质联用法进样测定,以甲醇-0.008mol·L-1甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（35∶65）为流动相,AgilentZorbaxEclipseXDB-C18为色谱柱进行分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,用于定量分析的离子对依非巴特为m/z832.6→m/z646.4,内标为m/z931.6→m/z745.6。结果：依非巴特尿药浓度在5.0～5000.0ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,最低定量限（LLOQ）为5.0ng·mL-1;日内和日间RSD均〈7%,方法回收率为99.4%～103.1%,绝对回收率≥93%。结论：本方法选择性强、灵敏度高、重现性好,能快速、准确测定人尿液中依非巴特的浓度,并且成功用于依非巴特尿药排泄的研究。     

气相色谱-质谱联用法测定人尿中的沙丁胺醇

目的:建立人尿中沙丁胺醇测定的GC-MS方法。方法:酶解后的尿样经pH 9.5的氯化铵缓冲液碱化后,过Bond Elut-Certify小柱,用氯仿-异丙醇(4:1)+2％氨水提取,提取液吹干后用MSTFA进行硅烷化,采用GC-EI-MS法,选择离子方式检测。结果:人尿中沙丁胺醇检测的线性范围为4.0-2000.0 ng·mL-1,最低检测限可达0.7 ng·mL-1。人尿中沙丁胺醇的提取回收率为69.3％-72.4％,日内RSD和日间RSD均不大于7.24％。结论:本方法灵敏、准确,可用于运动员尿样的兴奋剂检测。     

高效液相色谱法测定尿中奥美拉唑代谢物

目的:建立人尿中奥美拉唑代谢物的HPLC测定方法,同时测定了单剂量口服40 mg奥美拉唑后不同时间奥美拉唑代谢物的尿中浓度。方法:采用DiamonsiL ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸缓冲液(68:32,缓冲液中含1%三乙胺);流速:1.0 ml·min~(-1),检测波长:302 nm。结果:奥美拉唑代谢物(M-1)回归方程为Y=4.44×10~4C 292.51,r=0.9998,线性范围为0.142～28.4μg·ml~(-1);代谢物(M-2)回归方程为Y=1.52×10~5C 75.22,r=0.999 5,线性范围为0.18～36.0μg·ml~(-1)。方法回收率为99.41%～102.26%。结论:本法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合奥美拉唑代谢产物的药动学研究。