基于聚乙二醇表面成膜法的青黛亲水性饮片制备及系统评价

采用聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)表面成膜法制备效果稳定的亲水性青黛饮片,探讨其最佳制备工艺,并对其微观性质、亲水性、解热药效及安全性进行系统评价。以平衡接触角为评价指标,采用单因素试验考察改性剂种类、改性剂用量、分散剂用量以及共研磨时间对青黛亲水性的影响。结果表明最优工艺为取固定用量PEG6000(6%)超声溶解于10%无水乙醇溶液,溶解后与青黛共置于研磨机中研磨2 min,取出后平铺于方盘,置60℃烘箱中干燥去除乙醇,即得PEG改性后的亲水性青黛饮片。在此条件下,扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)提示改性青黛的表面较普通青黛更为平整,能谱仪显示改性青黛氮(N)、钙(Ca)和硅(Si)元素的分布数量少于普通青黛。改性青黛的平衡接触角较改性前降低18.96°,极性分量与表面自由能增加22.222 m J·m~(-2),非极性分量降低7.277 m J·m~(-2)。采用多重光散射技术进一步评价水中分散性,结果显示普通青黛的透射率约为85%,而改性青黛的透射率约为75%,表明改性青黛在水中的分散性较普通青黛更好;青黛在水中的混悬率实验表明,回流1 h后,普通青黛有57%未润湿,而改性青黛全部润湿并分散进入水中;溶出度实验表明改性青黛的靛蓝与靛玉红溶出量有所增加,且溶出更稳定均匀。将大鼠随机分成空白组、模型组、阳性对照(乙酰氨基酚)组、普通青黛组、亲水性青黛组。给药后观察大鼠体温变化,测血清中的IL-1β、TNF-α含量和下丘脑组织中IL-1β、PGE_2含量。结果显示,普通青黛组和亲水性青黛组大鼠给药后,体温较模型组均明显下降,同时亲水性青黛组大鼠的IL-1β浓度降低(P0.05)。说明青黛改性前后均具解热疗效,且改性后的青黛疗效更佳。对改性青黛进行急性毒性实验和最大给药量实验,发现小鼠无中毒现象。该研究创新性地以聚乙二醇为改性剂制备了新型亲水性青黛饮片,并评价了其解热疗效及安全性,拓展了中药粉体改性技术的工艺手段,为中医临床用药提供了新的选择。     

黄花败酱中败酱皂苷初步提取的工艺研究

目的:通过不同条件提取黄花败酱中皂苷,初步筛选确定败酱皂苷的最佳提取工艺条件.方法:正交试验法,采用L9(34)正交表,考察溶媒用量,乙醇浓度,提取次数三因素对败酱皂苷提取效率和纯度的影响.结果:初步确定出最佳提取工艺方法,即7倍量60%乙醇提取3次.结论:乙醇浓度提取次数二因素对皂苷的回收率均有显著性影响,溶媒用量对皂苷的回收率没有显著性影响.方法合理,最优工艺可信可靠.     

黄花败酱中败酱皂苷初步提取的工艺研究

目的：通过不同条件提取黄花败酱中皂苷，初步筛选确定败酱皂苷的最佳提取工艺条件。方法：正交试验法，采用L9(3^4)正交表，考察溶媒用量，乙醇浓度，提取次数三因素对败酱皂苷提取效率和纯度的影响。结果：初步确定出最佳提取工艺方法，即7倍量60％乙醇提取3次。结论：乙醇浓度提取次数二因素对皂苷的回收率均有显著性影响，溶媒用量对皂苷的回收率没有显著性影响。方法合理，最优工艺可信可靠。     

儿茶青黛口腔溃疡复合膜制备工艺研究

目的:确定儿茶青黛口腔溃疡复合膜的制备工艺,并筛选出最佳配方。方法:通过制备方法设计分层制膜,并以黏附力、溶解时间、膜溶解时黏度、成膜性、韧性及药效学研究作为指标进行综合评价,筛选出复合膜最佳配方。结果:每200 cm2为标准,儿茶0.8 g,青黛0.8 g、PVA-1750 1.5 g、羧甲基纤维素钠1.2 g、甘油3.2 mL的配方为最佳配方。结论:根据试验筛选的方案制备的复合膜,在黏附力、溶解时间、膜溶解时黏度、成膜性、韧性及药效学研究方面符合要求,确定了儿茶青黛口腔溃疡复合膜的最佳制备工艺。     

复方芪苓无糖颗粒剂成型工艺的研究

目的：筛选出复方芪苓无糖颗粒剂的最佳处方及成型工艺条件。方法：考察不同辅料及辅料用量对颗粒剂成型性、堆密度、休止角、溶化性和吸湿性影响,并用综合评分法筛选出制备颗粒剂的最优辅料及处方组成;以成形性为指标用正交试验法优选制粒工艺条件,并考察成品的吸湿性。结果：筛选出最佳制备颗粒剂的辅料为乳糖。最佳制粒工艺条件为：浸膏粉与乳糖按4：1的比例混匀,以90％乙醇为润湿剂制软材,醇的用量为浸膏粉的10％。成品颗粒的流动性好,临界相对湿度约为78％。结论：该成型工艺合理、可行,为大生产提供了科学依据。     

心脉神口服液制备工艺的研究

用正交试验对心脉神口服液水提工艺进行考察，通过用不同浓度的乙醇沉淀，优选出口服液的最佳醇沉浓度，实验以黄芪甲甙为定量指标，用薄层扫描法测定其含量，筛选出合理的制备工艺。     

厚朴饮片干燥工艺的考察

目的:考察制定厚朴饮片最佳干燥工艺,并为其他饮片干燥工艺的现代研究提供借鉴。方法:通过制备饮片在不同因素下干燥的干燥动态曲线,优选最佳因素,进一步比较所用三种干燥方式下干燥的厚朴饮片中厚朴酚与和厚朴酚的总含量,最终确定厚朴饮片的最佳干燥工艺。结果:优选出的干燥工艺为厚朴药材经软化、切制后,先在80℃常压干燥1 h,再以60℃常压干燥至干,摊层厚度为9 kg/m2。     

止得咳颗粒的成型工艺研究

目的 研究止得咳颗粒的成型工艺.方法 通过Lg(3)4正交试验优化挥发油包合工艺;考察不同辅料对颗粒成型性、溶化性、流动性和吸湿性的影响;利用综合评分法筛选制备止得咳颗粒的最优辅料,并确定辅料之间最佳配比;以颗粒相对湿度为指标对颗粒成型进行考察评价,筛选出合理生产工艺条件.结果 包合物最佳工艺为物料比为8 ﹕ 1,温度...     

复方参葛颗粒制备工艺研究

目的:筛选复方参葛颗粒的的最优成型工艺处方。方法:以成型率、溶化性为复方参葛颗粒制作成形工艺的参考指标,对其工艺进行考察。以正交实验法优选复方参葛颗粒的最佳提取工艺条件并进行制剂工艺研究。结果:筛选出最佳制备颗粒剂的最佳工艺参数是干浸膏粉∶辅料=1∶1.5,辅料配比为糊精∶乳糖=4∶1,乙醇浓度是85%。结论:该工艺简单、方便、稳定可靠。     

山丹酮缓释片的制备工艺研究

目的:优选制备山丹酮缓释片的最佳工艺。方法:分别以山楂总黄酮和丹参酮为考察指标,运用正交实验法优选;同时采用包合技术和亲水性骨架材料制备缓释片。结果:山楂总黄酮的最佳提取工艺为A2B2C1,丹参酮的最佳提取工艺为A3B1C2,制剂选用亲水性凝胶HPMC以及丙烯酸树脂为骨架材料。结论:经方差分析乙醇浓度和渗漉速度对提取效果有显著性影响,该缓释片的工艺和处方是合理可行的。     

表征中药煮散的粉体特征参数及水煎液中的分散溶出行为研究

目的研究中药煮散的粉体特征及其水煎液中成分的分散溶出行为,为煮散的粒径控制及实际应用提供实验依据。方法选取黄芩、黄连、葛根、甘草4种饮片制成煮散,考察其粒度分布、流动性等粉体特征及水煎液中混悬性微粒的分散属性,并比较煮散与饮片煎煮有效成分的溶出行为。结果黄芩、黄连、甘草煮散粒度分散均匀,流动性好,葛根煮散稍差。煮散与饮片水煎液中大多为亚微米级颗粒,而光学和电学性质显示煮散水煎液中的微粒较多、较大、易沉降,具有非均相液体的特征,而其成分溶出速度、溶出量均明显高于饮片。结论煮散作为新型饮片之一,能增加药效物质的溶出,缩短煎煮时间,提高药材利用度,值得研究推广。     

基于气相色谱-离子迁移谱技术的白及及伪品玉竹饮片的快速鉴别

目的 基于气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术建立白及Bletillastriata饮片及其常见伪品饮片的挥发性有机物指纹图谱,探索用于快速鉴别白及饮片真伪的新方法。方法 以常见伪品玉竹Polygonatum odoratum饮片为例,基于GC-IMS检测白及饮片和玉竹饮片的挥发性有机物,采用直观法和指纹图谱法对比两者挥发性有机物的差异,并对其进行定性分析,再基于指纹图谱筛选的差异峰建立多种辨识模型,以评价GC-IMS技术用于白及饮片快速真伪鉴别的可行性,最后根据正交偏最小二乘判别分析（orthogonalpartialleastsquares-discriminationanalysis,OPLS-DA）模型的变量重要性投影（variable importanceprojection,VIP）和P值筛选两者的差异标志物。结果 2种饮片挥发性有机物的峰强度存在一定的差异,结合指纹图谱进一步对比两者的挥发性有机物含量差异发现白及和玉竹各有53和38个特征挥发性有机物;以筛选的差异峰峰体积作为变量建立分类模型,发现OPLS-DA、K最邻近等模型分类预测的准确率均为100%,最后根据VI...     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于电子舌的白及及其近似饮片的快速辨识研究＊

目的 探讨电子舌方法用于白及及其近似饮片快速辨识的可行性。方法 收集45批白及饮片及其近似品天麻饮片30批、玉竹饮片30批、黄花白及饮片29批，分别进行药典与地方标准辨识（M₁法）、HPLC指纹图谱辨识（M₂法），并结合原始采购信息获取最终饮片种类的标杆信息（Y），再采集电子舌味觉感官数据（X）并利用化学计量学方法分别建立主成分分析-判别分析（PCA-DA）、偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）的45批白及饮片与剩余89批饮片的二分类辨识模型和45批白及饮片、30批天麻饮片、30批玉竹饮片、29批黄花白及饮片的四分类辨识模型（Y=F（X），M₃法）。结果 经留一法交互验证，基于PCA-DA、PLS-DA二分类辨识模型的正判率分别为98.51%、100.00%，基于PCA-DA、PLS-DA四分类辨识模型的正判率分别为100.00%（无未分类样本）、100.00%（有4个未分类样本），模型判别良好，结合正判率与模型未分类样本数两项指标，最终选择二分类辨识以PLS-DA为最终辨识模型、四分类辨识以PCA-DA为最终辨识模型，两种模型正判率均为最高，且均未出现未分类样本。结论 电子舌可快速准确辨识白及及其近似饮片，为未来研发智能化中药饮片快速辨识设备提供了思路。     

不同生长年限及粗度径级对黄芪饮片药效成分含量的影响

目的 测定不同年限蒙古黄芪Astragalus membranaceus产出不同粗度径级黄芪饮片的比例，比较各粗度径级黄芪饮片药效成分含量的差异，为黄芪饮片质量等级的科学划分提供理论依据。方法 以4～6年生仿野生蒙古黄芪为材料，按照直径在0.5～0.8 cm（不包含0.8 cm）、0.8～1.0 cm和大于1.0 cm对样品进行划分，测定不同年限黄芪各粗度径级饮片的产出比率及药效成分含量。结果 生长年限对不同粗度径级黄芪饮片的质量占比具有极显著影响（P<0.01）。0.5～0.8 cm粗度径级的黄芪饮片在4年生黄芪中质量占比最高，而粗度大于1.0 cm的黄芪饮片在6年生黄芪中质量占比最高。生长年限、粗度径级及二者的交互作用对黄芪中黄酮类和皂苷类成分含量均有极显著影响（P<0.01）。黄酮类成分含量受年限因素的影响大于粗度径级，在6年生黄芪的0.8～1.0 cm粗度部位中达到最高；而黄芪甲苷含量受粗度径级的影响大于年限因素，在0.5～0.8 cm粗度径级的5年生黄芪中达到最高。结论 生长年限、粗度径级均会影响黄芪药效成分含量，黄芪饮片在划分质量等级时，在传统考虑粗度直径的同时，要特别注意生长年限的影响。     

金银花压制饮片和传统饮片的比较

目的:对金银花压制饮片和传统饮片进行比较研究.方法:从外观和TLC鉴别对金银花压制饮片和传统饮片进行对比;以绿原酸含量和干膏率为指标,对金银花压制饮片和传统饮片的煎煮溶出情况及二者在复方银翘散中煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的绿原酸溶出曲线进行对比,并进行f2相似因子比较.结果:金银花压制饮片外观形态良好;压制饮片和传统饮片TLC斑点清晰、分离度好;在单味饮片和复方银翘散的煎煮中,压制饮片干膏率和绿原酸提取量均略高于普通饮片;f2相似因子比较表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:金银花经压制后未改变药材质量,不影响金银花绿原酸成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量.     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

黄芪饮片miRNA谱及热力学的稳定性研究

目的为更好了解药用黄芪微小RNA(mi RNA)被机体摄入和吸收的情况,试图建立黄芪mi RNA谱,为今后黄芪饮片药理学研究奠定基础。方法以经干燥、高温和微波处理的黄芪煎煮液为样本,采用高通量深度测序方法以获取未知的mi RNA序列。结果经测序得到药用黄芪9 931 049个小RNA读数。经与mi RBase 21数据库所有植物种类潜在发卡型结构比对,分析和构建了黄芪饮片煎煮液mi RNA谱,并确定了1个保守的mi RNA和9个新发现的mi RNA。经进一步生物学信息分析,发现12种I类小干扰性RNA(small interfering RNAs,si RNAs)序列,其5’端对热力学不稳定,3’端种子区域对热力学高度稳定。结论首次揭示了经热力学处理后黄芪饮片的mi RNA谱,I类si RNAs是潜在的可利用的植物药的生物化学分子,有助于今后中药在表观遗传学方面的深入研究。     

杜仲盐制前后胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性研究

目的 分析杜仲盐制前后杜仲胶胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性,为杜仲炮制过程质量控制提供理论依据。方法 以盐制前后的杜仲饮片为研究对象,使用Instron3343型材料试验机测定杜仲胶丝力度,利用测色仪采集色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*,采用HPLC法测定京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、金丝桃苷6个化学成分的含量,利用变量投影重要性分析（variable importance projection,VIP）与散点图（scatter plot,S-Plot）分析各成分的权重,结合SPSS 26.0与SIMCA 14.1软件分析样品胶丝力度与色度值、特征成分含量间的相关性。结果 与生品相比,杜仲盐制后胶丝力度极显著降低,L^*、a^*、b^*、E_ab^*均不同程度降低,金丝桃苷的含量、色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*与胶丝力度均呈显著正相关,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量与胶丝力度均呈显著负相关,松脂醇二葡萄糖苷、京尼平的含量与胶丝力度无明显相关性。结论 盐制后杜仲饮片的胶丝力度降低,杜仲饮片的色度值和金丝桃苷含量也一同降低,而京尼平苷酸、绿原酸与京尼平苷的含量反而增加。为盐杜仲饮片的定性判别提供了科学依据,同时为杜仲盐制的质量控制提供了一种新的研究思路和理论基础。