GC-MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量△

目的:建立血栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法:用GC-MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温:70～200℃;检测器温度:250℃;进样口温度:220℃;载气流速:高纯氦气40mL·min-1。结果:麝香酮线性范围:25～125μg·mL-1,r=0.9993。平均回收率为97.24%(n=5),RSD=1.9%。结论:该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。     

气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量

目的:建立气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量。方法:采用(ZB-Wax)聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口的温度为220℃,色谱柱的温度为180℃,检测器的温度为250℃;载气:氮气;分流比为10∶1;进样量1μL。结果:麝香酮在浓度为3.767～94.180 ng范围内线性关系良好(r=0.9993)。本方法平均回收率为101.11%(n=6),RSD为2.11%。结论:本方法准确、简单、便捷,可以用于控制紫雪散中麝香酮的含量。     

GC测定大活络丸中麝香酮的含量

目的:建立大活络丸中麝香酮的气相色谱(GC)含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为19091J-413 HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm);流动相为氮气,流速为1.0 m L·min~(-1),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为220℃。结果:麝香酮在0.12~0.72μg呈现良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为99.23%,RSD为2.59%。结论:该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制大活络丸制剂的质量。     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量

目的:建立人工麝香中麝香酮的含量测定方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始120℃,10℃.min-1升至180℃,保持16 min;气化温度:250℃;检测器温度:280℃:进样量1μL,分流比为2∶1;流速为1.3 mL。结果:麝香酮浓度在(0.04~0.64)mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加样回收率为97.96%,RSD为2.13%。结论:麝香酮含量可作为人工麝香质量的控制指标之一。     

气相色谱测定脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的方法学研究

目的:建立脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片含量的气相色谱测定方法。方法:采用VAR IAN DB-WAX 52毛细管色谱柱(30.0 m×320μm,0.25μm),柱温由80℃升至210℃,采用程序升温;FID检测器,检测器温度为300℃。结果:样品中的龙脑、异龙脑、麝香酮成分完全分离且线性关系良好,龙脑、异龙脑、麝香酮的加样回收率分别为98.66%、102.39%、98.61%(n=6)。结论:该法简便快速,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于脑清喷鼻乳剂中麝香与冰片的含量测定。     

气相色谱法测定人工麝香口崩片中麝香酮的含量

目的建立人工麝香口崩片中麝香酮的含量测定方法。方法气相色谱法,样品以甲醇超声提取,Varian-3800型气相色谱仪,色谱柱:Cp-sil 8 cb low bleed/ms(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:160℃～250℃;检测器:氢火焰离子化检测器(FID),280℃,进样口温度260℃;载气为N_2,流速1.06mL/min,分流比10:1。结果麝香酮在56.7～226.8μg/mL线性良好(r=0.999 7),平均回收率100.14%,RSD=1.68%。结论本方法简便,快速、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

GC法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯含量的气相色谱法.方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度为250℃.柱温初始温度为50℃,维持1 min之后以10℃·min-1的速率上升至120℃;...     

西黄软胶囊含量测定方法研究

目的:建立西黄软胶囊的定量分析方法。方法:用气相色谱法对麝香进行含量测定。色谱柱:2%0V-17,silicone柱(3 mm×2 m);检测器:氢焰检测器;柱温:200℃;结果:在GC色谱条件下,麝香酮在0.204～1.02μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=452470X-2197.1(r=0.9999),平均回收率为99.67%(n=6),RSD=1.00%。结论:本方法灵敏准确,重现性好,可以用于西黄软胶囊的质量控制。     

气相色谱法测定同仁牛黄清心丸中麝香酮的含量

目的建立同仁牛黄清心丸中麝香酮的气相色谱（GC）含量测定方法。方法色谱柱为HP-5柱（30 mm×32 mm,25μm）,载气为氮气,流速1.0 mL/min,柱温190℃,进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器温度220℃。结果麝香酮进样量在0.12～0.28μg（r=0.999 1）范围内,麝香酮峰面积与进样量呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.72%,RSD=2.34%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制同仁牛黄清心丸制剂的质量。     

气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量

目的:建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。方法:采用气相色谱外标法,Thermo-TG-WAXMS石英毛细管柱;FID检测器,程序升温。结果:冰片、麝香酮的线性范围分别为32.06~513.02μg/mL(r=0.9997)、y=8.1037x-0.7348μg/mL(r=0.9995),平均回收率分别为98.5%、98.7%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于麝香保心丸的质量控制。     

GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量

目的：建立帆栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法：用GC—MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温：70～200℃;检测器温度：250℃;进样口温度：220℃;载气流速：高纯氦气40mL·min^-1。结果：麝香酮线性范同：25～125pg·mL^-1,r=0．9993。平均回收率为97．24％（n=5）,RSD=1．9％。结论：该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。     

醒脑静注射液质量控制研究

目的:研究醒脑静注射液(麝香、冰片、栀子、郁金)的质量标准.方法:分别以高效液相色谱法和气相色谱法测定了醒脑静注射液中的麝香酮、冰片的含量.结果:麝香酮的平均回收率为98.3%(RSD=0.41%,n=3),冰片的平均回收率为97.7%(RSD=0.54%,n=3).结论:该法重现性好,可有效地控制醒脑静注射液的质量.     

九味防瘟散中麝香酮的含量测定及稳定性研究

目的:建立九味防瘟散中麝香酮含量测定方法,以麝香酮为指标研究该制剂的稳定性.方法:以HPLC-MS法测定麝香酮的含量;研究九味防瘟散在不同温度和包装条件下的稳定性.结果:麝香酮浓度在0.2～20 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 9),精密度、回收率、稳定性、重复性均符合实验要求.稳定性方面,去外包装组麝香酮损失速率＞包装组,35℃时麝香酮损失速率＞4℃,密闭包装组麝香酮损失速率＞密封包装组.结论:HPLC-MS法测定九味防瘟散中的麝香酮含量灵敏、快捷、简便、准确.九味防瘟散须在冷处密封条件下保存.     

小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究

目的:建立准确可靠的小金胶囊中麝香酮含量测定方法。方法:采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm),FID检测器温度为300℃,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,未分流,柱温为程序升温,进样量为1μL。以正十八烷为内标物,采用内标法以峰面积比进行检验计算。结果:阴性对照品溶液在与内标溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰,麝香酮在进样量为0.1201~1.2006 ng的范围内线性关系良好(R2=0.9997),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%,平均回收率为99.93%,RSD为1.30%(n=6)。结论:该方法操作简便,与本品现行药典方法相比,检测结果更准确重复性更好,检测时间大大缩短,可用于小金胶囊中麝香酮的含量测定。     

GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

GC-MS法同时测定扎冲十三味丸中麝香酮和丁香酚含量

目的:建立GC-MS法同时测定蒙药扎冲-13中麝香酮和丁香酚的含量。方法:色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温,初始温度50℃,以10℃min~(-1)升温至120℃,再以20℃·min~(-1)升温至250℃;汽化室温度为260℃;高纯度He气为载气;载气流速为2m L·min~(-1);进样量为1μL;分流比为20:1。结果:麝香酮标准曲线为Y=693570.6+1.43739×10~8×X(R=0.9993,N=5);丁香酚标准曲线为Y=1.65309×10~8+5.03683×10~8×X(R=0.9957,N=5);样品中丁香酚的平均含量为0.2325%、麝香酮的平均含量为0.0110%;RSD分别为1.2026%和0.6350%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于蒙药中丁香酚、麝香酮的含量测定。     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。