荷叶药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立荷叶药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 采用RP-HPLC技术,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(0.01％磷酸-三乙胺)梯度洗脱,检测波长270 nm,体积流量1 mL/min,柱温20℃.结果 以荷叶碱为对照,通过对13批荷叶药材样品的测定,确定了12个共有峰,建立了荷叶药材的HPLC指纹图谱.结论 该法可用于荷叶药材的质量控制.     

荆芥饮片HPLC指纹图谱研究

目的 利用高效液相色谱法,建立荆芥饮片的指纹图谱.方法 色谱条件为Agillen Extend C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相A0.5‰三氟乙酸-B乙腈;洗脱方法为0～40 min,A为95%～60%;40 min～60 min,A为60%～40%,60～61 min,A为40%～95%,保持4 min;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长270 nm;进样量20μL.结果 对10批荆芥饮片进行测定,标定共有峰,采用<中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版>软件计算出其相似度范围在0.971～0.992,并得出了荆芥饮片的对照指纹图谱.结论 该法准确,重现性好,可作为荆芥饮片质量控制方法.     

不同等级白芷饮片HPLC指纹图谱

目的建立不同等级的白芷饮片行HPLC指纹图谱。方法白芷饮片甲醇溶液的分析采用Global Chromatagraphy C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-四氢呋喃-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长305 nm。结果 63批样品指纹图谱中有9个共有峰。不同等级白芷饮片,在化学成分上类似,但在其含有量上有一定差异。一等白芷饮片相似度0.715～0.935;二等白芷饮片相似度0.717～0.929;三等白芷饮片相似度介于0.716～0.928。结论性状与化学成分相结合的等级标准,可为饮片质量的一致性及临床应用提供依据。     

蜜炙甘草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立蜜炙甘草饮片高效液相指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,选用Hyperclone ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸作为流动相梯度洗脱。结果:建立了蜜炙甘草饮片的HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、准确、可靠,为蜜炙甘草饮片质控标准的制定提供了科学依据。     

艾叶饮片HPLC指纹图谱研究

目的:采用HPLC法建立艾叶饮片的指纹图谱,为艾叶饮片质量评价提供依据。方法:采用AgilentEclipse XDB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.2%磷酸(A)为流动相,进行梯度洗脱;采用DAD检测器检测,检测波长330nm,参比波长420nm。流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果:建立了艾叶饮片HPLC指纹图谱,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,采用该方法共检测了不同产地10批艾叶饮片,共标定12个共有特征指纹峰。结论:本法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱为艾叶的质量控制提供更全面的信息。     

玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱及不同工艺样品比较研究

目的 建立玫瑰花破壁饮片HPLC指纹图谱,分析玫瑰花传统饮片(DP)、破壁粉体(UP)与破壁饮片(UGP)之间化学成分的相关性以及不同工艺破壁饮片样品的差异性,为玫瑰花破壁饮片整体质量控制提供依据.方法 采用HPLC法测定65批玫瑰花样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价以及对35批玫瑰花破壁饮片进行聚...     

菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花破壁饮片HPLC指纹图谱,并分析破壁饮片成品与其中间品、原料的化学成分相关性,为菊花破壁饮片整体质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长:348 nm,柱温:35℃。结果:建立了菊花破壁饮片的HPLC指纹图谱,得到了15个共有特征峰,11批样品的相似度达0.98以上,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于菊花破壁饮片质量控制和综合评价。     

不同采收期桔梗HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立河南省不同采收期桔梗样品HPLC指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。选用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.5mL/min;柱温30℃;检测波长210nm。结果:秋季样品整体相似度高于春季,以秋季采收为佳。结论:该法简便可行,重现性好,可为桔梗药材质量控制提供可靠的科学依据。     

姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱比较研究

目的 采用HPLC法建立并比较姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱。方法 用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：0.8 mL/min,柱温25 ℃;检测波长：270 nm。结果 分别建立了姜黄药材及其饮片的HPLC指纹图谱共有模式,并进行了相似度比较。结论 姜黄中各成分均得到了较好的分离,可作为姜黄药材和饮片的专属性指纹图谱;姜黄药材和姜黄饮片的色谱图存在区别,说明炮制对姜黄药材的成分有一定影响。     

栀子超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:研究栀子超微饮片的指纹图谱.方法:色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为乙腈-水(10:90),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm,进样量为10μL.结果:初步建立了栀子超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了7个共有指纹峰.结论:利用栀子超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映栀子超微饮片的内在质量.     

正交试验法优选莲子心中甲基莲心碱提取工艺的研究

目的:从莲子心中提取分离甲基莲心碱。方法:采用正交试验法,以甲基莲心碱含量、得率为指标,多指标综合评分,优选甲基莲心碱提取分离工艺条件。结果:最佳分离方法为:浓度为2.5%的氢氧化钠溶液以体积比1∶1与三氯甲烷进行萃取,由三氯甲烷层得到甲基莲心碱,含量为91.6%,得率为45.6%。结论:该工艺能够有效、快速的从莲子心中提取分离甲基莲心碱。     

Diuretic Activity of Extract of the Rhizomes of Nelumbo nucifera Gaertn. (Fam. Nymphaeaceae)

The diuretic efficacy of the rhizomes of Nelumbo nucifera was studied on albino rats. The methanol extract of the rhizomes induced significant diuresis in rats. Dose dependent effects were observed in urine volume and electrolyte excretion. There was a significant increase in natriuretic and chloruretic activity but kaliuresis was less than natriuresis.     

Anti-diabetic effect of Nelumbo nucifera (Gaertn): Part I preliminary studies in rabbits

Nelumbo nucifera Gaertn, an Indian aquatic herb, has been studied for its potential utility in the treatment of Diabetes mellitus. The powdered sun-dried flowers (test drug), as well as the aqueous and alcoholic extracts of these, produced significant hypoglycaemia in fasting normal albino rabbits. There was no significant difference in the activities of 1000 mg/kg of the test drug and equivalent amounts of the extracts; the effect was approximately 50% of that produced by 250 mg/kg of tolbutamide. Glucose tolerance studies with normal rabbits showed that oral doses of both extracts, equivalent to 1000 mg/kg of the test drug, produced significant depression of the peak rise in fasting blood sugar after glucose load; the effects of both extracts were comparable to that produced by 250 mg/kg of tolbutamide. A study of glucose tolerance curves shows that the duration of hyperglycaemia was also notably reduced compared with the controls. In normal rabbits, the extracts, in doses mentioned above, significantly depressed hyperglycaemia induced by injection of adrenaline hydrochloride 0.5 mg/kg s.c. Since the test drug and extracts were found to be effective in studies of the above parameters in normal animals, further chronic studies on normal and diabetic animals are planned.     

Antidiabetic effect of Nelumbo nucifera (Gaertn) extract: Part II

Earlier studies showed that the extract of Nelumbo nucifera Gaertn., an aquatic Indian plant, produced hypoglycaemia and an improvement of glucose tolerance in normal rabbits. Further investigations were undertaken. Chronic administration of plant extracts (test drugs) to normal rats did not produce a sustained fall of fasting blood sugar levels although daily doses caused hypoglycaemia as an acute effect; concurrent glucose tolerance studies showed beneficial effects. In vitro studies with rat hemidiaphragms revealed that test drug treatment of donor animals significantly enhanced the effect of insulin. The improvement of glucose tolerance therefore may also be due to increased peripheral glucose utilization caused by increased sensitivity of skeletal muscles to endogenous insulin. Comparative studies were also carried out in moderately diabetic rabbits using test drugs (equivalent to 1000 mg/kg of crude material) and standard drugs phenformin and tolbutamide (100 mg/kg each). The test drugs showed acute and chronic effects in suppressing hyperglycaemia, but were less potent than standard drugs. However, test drugs significantly improved glucose tolerance in these animals. With severely diabetic rabbits, these drugs proved to be ineffective even at four-fold higher doses. Toxicity studies in normal rats did not show any deleterious effect on kidney, heart or liver during an 8-week study period.     

荷叶化学成分的研究

目的 研究荷叶Nelumbo nucifera Gaertn的化学成分.方法 荷叶70％乙醇提取物二氯甲烷部位采用硅胶、ODS、HPLC、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为roemerine Nα-oxide(1)、千叶纸素-A...     

樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立樟帮栀子饮片的HPLC特征指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法：采用RP-HPLC,Agilent Zorbax Eclipse XBD-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量20 μL,检测波长238 nm（0~20 min）,440 nm（20~40 min）。结果：初步建立了樟帮栀子饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰9个。将11批不同产地、相同炮制方法的栀子饮片指纹图谱与樟帮栀子饮片对照指纹图谱进行相似度比较,相似度在0.495~0.952。结论：用于建立樟帮栀子饮片指纹图谱的10批天齐堂饮片厂提供的栀子饮片相似度理想,而收集于不同产地、采用相同的炮制方法炮制的栀子饮片内在质量具有较大差异性。     

制备高效液相色谱分离纯化荷叶碱

目的研究制备型高效液相色谱Pep-HPLC分离纯化荷叶碱的方法。方法荷叶提取物经1%盐酸水溶液提取后,用氯仿萃取。萃取液蒸干,以流动相溶解。用P rep-HPLC分离制备。收集液浓缩到一定体积析出针状晶体,即得荷叶碱。结果该方法所得产品经M S、IR、UV1、H-NM R和HPLC图谱鉴定,与文献、对照品比较,确定为荷叶碱,质量分数大于98%,制备收得率大于49%。结论本法生产周期短,产品质量高,方法简便,生产费用低,荷叶碱产品可以用作分析方法的对照品。     

青皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立青皮饮片的高效液相色谱指纹图谱。方法采用Thermo C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.8 mL/min,检测波长280 nm。分别采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的15批次青皮样品进行系统分析与归类。结果根据指纹图谱确定了8个共有峰,相似度均大于0.9。可将15批不同产地的青皮饮片分为3大类。结论该方法简便可靠,可为青皮饮片的质量控制和评价提供依据。     

基于HPLC-MSn和化学计量学的指纹图谱在毛诃子鞣质部位质量评价中的应用

目的：建立毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱。方法：采用Atlantic T3（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL?min-1,进样量20 μL,柱温30℃。采用相似度软件和SPSS、SIMCA软件对11批毛诃子鞣质部位的色谱数据进行化学计量学分析。结果：标定出20个共有峰。结果显示11批毛诃子鞣质部位相似度在0.832-0.973之间,只有新疆产地药材的鞣质部位的相似度在0.9以下。聚类分析将鞣质部位大致分为3类,与主成分分析结果一致。偏最小二乘判别分析找到1、13和14号峰可能是鉴别毛诃子样品最主要的色谱峰。采用HPLC-MSn方法总结出毛诃子鞣质部位中14个化合物的液质信息。结论：将毛诃子鞣质部位HPLC指纹图谱数据采用化学计量学分析方法进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子鞣质部位质量控制有效方法之一。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。