2－硝基咪唑的制备

２－硝基咪唑的制备吴义杰，朱勤，周廷森（第二军医大学药学院，上海２００４３３）ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦ２－ＮＩＴＲＯＩＭＩＤＡＺＯＬＥ￥ＷＵＹｉ－Ｊｉｅ；ＺＨＵＱｉｎ；ＺＨＯＵＴｉｎｇ－Ｓｅｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，...     

硝基乙酸乙酯的简便烷基化法

硝基乙酸乙酯的简便烷基化法Ｄｉｅｚ－ＢａｒｒａＥ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９４；２４：１８１７］稍基乙酸乙酯加卤烷和适当的碱，在无溶剂条件下于室温进行ＰＴＣ烷基化反应。反应时间及碱的选择取决于卤烷的性质。此法可减少Ｏ－烷基化副反应，操作简便，收率为...     

用改良的Eschweiler－Clarle法进行酰胺的N－烷基化

用改良的Ｅｓｃｈｗｅｉｌｅｒ－Ｃｌａｒｌｅ法进行酰胺的Ｎ－烷基化ＦａｃｈｅＦ等［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ，１９９４；３５３３１４］环状和无环的酰胺在非质子溶剂如醋酸乙酯中在Ｎａ２ＳＯ４存在下以Ｐｄ／Ｃ加压氢化（４ＭＰａ，１００℃），可用醛或酮制...     

N-烷基化壳聚糖的相转移催化制备

采用溴化十六烷基三甲基铵作相转移催化剂，在氢氧化钠水溶液进行低聚水溶性壳聚糖的N-烷基化修饰改性反应。研究了反应介质、催化剂种类、碱的用量、烷化剂用量、反应时间、反应温度等因素对壳聚糖衍生反应的影响。     

相转移催化烷基化反应的实用性研究

对 C-,O-,N-及 S-烷基化的相转移催化反应作了改进,并用于合成止咳酮、嘧啶苯芥和酞丁安等药物的8个中间体。以 K_2CO_3为碱,Bu_4NBr 为相转移催化剂,在催化量 NaI 存在下,成功地进行了乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应,5例收率73～92％,为α-氨基酸的合成提供了便利的     

2－甲基－4（5）－硝基咪唑合成的改进

２－甲基－４（５）－硝基咪唑合成的改进蔡汉民，刘传生，蔡蔚（石家庄市新华制药厂，河北０５００９１）ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２－ＭＥＴＨＹＬ－（５）－ＮＩＴＲＯＩＭＩＤＡＺＯＬＥ￥ＣＡＩＨａｎ－Ｍｉｎ；ＬＩＵＣｈｕａｎ－Ｓｈｅｎｇ；ＣＡＩ...     

醇和胺的固—液相转移催化对甲苯磺酰化

相转移催化剂能有效地加速醇和胺在水中的对甲苯磺酰化反应,对水溶性醇和氨基酸尤宜。     

固-液相转移催化合成对甲氧苯基环氧丙酸甲酯

对甲氧苯基环氧丙酸甲酯(Ⅰ)是合成吗啡结构类似物——6,7-苯并吗啡烷系止痛剂及扩张冠血管药——硫氮(艹卓)酮的重要试剂。Ⅰ通常应用Darens缩合反应制得(CA68:95429 n),在制备过程中,需要用无水苯及氨基钠。我们参照有关文献(J Org Chem     

芳族硝基化合物的催化氢转移还原法

5个芳族硝基化合物加次磷酸二氢钠在Pd-C催化下进行氢转移还原,顺利得到相应的胺类,方法收率高,成本低,几无污染,有相当高的选择性。     

S91-62 吡唑的固液相转移催化N-烃基化

吡唑在 TBAB、粉状 KOH 或 K_2CO_3存在下和卤烃于超声波槽中0℃或室温反应6～48h,得到 N-烃基吡唑。不     

液相催化空气氧化制备对-硝基苯甲酸

对-硝基苯甲酸是一个重要化工中间体,亦是局麻药盐酸普鲁卡因的主要原料。当前,国内绝大部分均采用对-硝基甲苯在过量的浓硫酸中以红矾钠氧化的工艺来生产,该法特点是操作简便、周期短、收率高、质量稳。但由于红矾钠供应紧张,特别是生产过程中还有大量洗涤对-硝基苯甲酸的洗液(含有一定量的铬离子)排出,不易很好处理。因此,原料缺、污染大,就成为这一工艺的根本缺点。彻底改革对硝基苯甲酸生产工艺路线,也就成为当务之急。     

相转移催化氧化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量和反应体系酸碱性对反应的影响.在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯摩尔比为2.51,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%.实验表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸的反应,是一种优良的相转移催化剂.     

硝基咪唑类药物的不良反应

硝基咪唑类药物不仅对原虫、阿米巴、阴道滴虫有较强的杀灭作用，而且由于其对厌氧菌的特异杀灭作用，而广泛应用于临床。除甲硝唑外，近年来陆续又有替硝唑、奥硝唑等新药的不同剂型上市。大多数病人对硝基咪唑类药物有较好的耐受性，在治疗剂量下不良反应较少、较轻，如消化道反应等。但由于药物使用剂量、时间以及个体差异等原因，也会出现一些少见的、严重的不良反应。     

硝基咪唑类药物的不良反应

硝基咪唑类药物不仅对原虫、阿米巴、阴道滴虫有较强的杀灭作用,而且由于其对厌氧菌的特异杀灭作用,而广泛应用于临床.除甲硝唑外,近年来陆续又有替硝唑、奥硝唑等新药的不同剂型上市.大多数病人对硝基咪唑类药物有较好的耐受性,在治疗剂量下不良反应较少、较轻,如消化道反应等.但由于药物使用剂量、时间以及个体差异等原因,也会出现一些少见的、严重的不良反应.     

催化硝化法制备对硝基乙苯

本文采用对甲基苯磺酸等为催化剂,用混酸进行乙苯的硝化反应生产对硝基乙苯,有效地提高了产物中对硝基乙苯/邻硝基乙苯的比值(即P/O比)。同时降低了硫酸的用量。     

乙酰胺基丙二酸二乙酯相转移催化烷基化反应

乙酰胺基丙二酸二乙酯的烷基化反应是合成氨基酸的关键反应之一,本文以烷基溴(氯)为烷化剂、固体碳酸钾为碱、溴化四丁铵为相转移催化剂,在固-液相转移催化条件下进行烷基化反应,5例收率55～84%。加入催化量碘化钠,收率有所增加,达73～92%。     

高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物的研究

目的建立同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Thermo C8（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH3．5k乙腈：甲醇（76：5：19）为流动相,流速：1．0ml·min^-1;柱温40℃;检测波长：318nm;进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点。     

2－咪唑甲醛、2－咪唑羧酸及其乙酯的廉价改良合成法

２－咪唑甲醛、２－咪唑羧酸及其乙酯的廉价改良合成法ＧａｌｅａｚｚｉＥ等［ＪＯｒｇＣｈｅｍ，１９９５，６０：１０９０］ＧＨＣｌ２ＣＮ制得的亚胺酯（ＣＨＣｌ２ＣＯＣＨ３）与氨基乙醛缩二甲醇８０℃反应得到相应的乙脒［ＣＨＣｌ２ＣＮＨＣＨ２ＣＨ（ＯＣＨ３）２...     

相转移催化N-烷基化反应在药物合成中的应用

综述了相转移催化N-烷基化反应在药物合成上的应用.