HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量

目的 建立毛冬青中毛冬青苷元A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长:210 nm.结果 毛冬青苷元A在1.026～20.520 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.17%,RSD=1.68%,毛冬青苷元A在毛冬青根、茎、叶均有分布.结论 本方法准确、简便、重现性好,适用于测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量.     

毛冬青药材中neopubescensin的含量测定研究

目的:建立neopubescensin的含量测定方法。方法:HPLC法。色谱柱:C18柱;流动相:乙腈-0.05%的磷酸水溶液(20∶80);检测波长:230 nm。结果:该法的线性范围为4.45~106.8μg/m l,r=0.9993,重复性实验RSD为0.69%(n=5),平均回收率100.23%,RSD=1.72%(n=5)。结论:本法简便,准确,可用于毛冬青药材的质量控制。     

毛冬青有效部位中总黄酮含量测定

目的：建立毛冬青有效部位中总黄酮含量的测定方法。方法：采用紫外分光光度法,以硝酸铝、亚硝酸钠及氢氧化钠为显色剂,以芦丁为对照品,在510 nm波长处对毛冬青有效部位中总黄酮进行含量测定。结果：芦丁在0.99-49.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.9%,RSD为1.52%（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适用于毛冬青有效部位中总黄酮含量测定。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷B的含量

目的 建立毛冬青药材中毛冬青苷B的HPLC测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:以乙腈-0.1 %磷酸梯度洗脱;检测波长为329 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果 毛冬青苷B在0.3672~3.672 μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.26 %,RSD=1.16 %。结论 该方法准确、简便、重现性好,适用于毛冬青苷B的含量测定,有助于完善毛冬青药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量

建立山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的RP-HPLC含量测定方法,为山慈菇药材的质量标准研究提供依据。采用Alltech Prevail C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0 min,20：80;30 min,55：45;35 min,55：45）。流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃。dactylorhin A和militarine的线性范围分别为0.257~9.95 μg（r=0.999 8）,0.128~10.27 μg（r=0.999 9）;平均回收率（n=9）分别为94.70%,102.8%,RSD分别为4.2%,4.9%。采用RP-HPLC测定来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材中dactylorhin A和militarine的含量,该方法准确、重复性好,适用于来源于独蒜兰和云南独蒜兰的山慈菇药材的质量控制。     

复方毛冬青注射液有效成分含量测定

复方毛冬青注射液是由毛冬青等四味药材经适当的工艺提取制成的注射液。该注射液是广州市儿童医院自行研制的注射液，具有消炎解毒的功效。可用于扁桃体炎、淋巴结炎、腮腺炎、肺炎、病毒感染引起的各种疾病，临床疗效显著^[1]。该注射液中毛冬青的主要有效成分为芦丁，芦丁难溶于冷水，略溶于热水，     

毛冬青有效部位中总皂苷的含量测定

目的建立毛冬青有效部位中总皂苷含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以香草醛、冰醋酸、高氯酸为显色剂,以人参皂苷Re为对照品,在600nm波长处对毛冬青有效部位中总皂苷进行含量测定。结果人参皂苷Re在0.01004～0.05020mg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD为2.38%(n=6)。结论所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,可作为毛冬青有效部位质量控制方法。     

RP-HPLC法测定毛冬青缓释片中原儿茶醛的含量

目的建立测定毛冬青缓释片中原儿茶醛含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AgilentC8柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-1%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),柱温:30℃,检测波长:312 nm,流速:1 mL/min.结果在11.7～140.4 ng范围内,原儿茶醛与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.99995,平均加样回收率为96.41%,RSD=1.04%(n=5).结论该方法准确,稳定性、重现性好,适于毛冬青缓释片中原儿茶醛的含量测定,可有效地控制产品质量.     

HPLC法测定救必应药材中冬青素A的含量

目的 建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)与0.4％磷酸(B),梯度洗脱;体积流量:1mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 冬青素A在12.5～500 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD=1.85％(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定.     

毛冬青茎化学成分研究

目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.     

毛冬青饮片指纹图谱及定量分析

目的:建立毛冬青饮片的HPLC-UV指纹图谱,同时测定46批次毛冬青饮片中毛冬青皂苷A_1和毛冬青皂苷B_1的含量,为毛冬青饮片的质量标准制定提供参考。方法:Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL·min~(-1),检测波长210 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)分析毛冬青指纹图谱,SPSS 20. 0软件对共有峰的峰面积进行聚类分析;主成分分析法对共有峰进行降维分析。结果:毛冬青饮片指纹图谱中根部位与枝部位差异较大,分别建立毛冬青根和枝的指纹图谱,并对共有峰进行聚类分析,聚类结果将根类毛冬青饮片聚为三类,枝类毛冬青饮片聚为二类;对比不同部位及不同产地间毛冬青饮片的整体性和差异性,主成分分析筛选出毛冬青饮片指纹图谱中起决定性作用的共有成分;建立毛冬青皂苷A_1,毛冬青皂苷B_1含量测定方法。结论:建立的毛冬青饮片指纹图谱和含量测定方法操作简便,适用性好,聚类分析和主成分分析筛选出毛冬青饮片质量控制的关键成分,研究结果可为毛冬青饮片质量控制提供参考。     

RP-HPLC测定桑椹中芦丁的含量

目的:优化桑椹中芦丁的提取条件并建立芦丁的HPLC测定方法。方法:采用单因素考察法优化桑椹中芦丁的提取条件,采用HPLC法测定芦丁的含量,色谱柱为Agilent Zobax C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(19∶81)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:芦丁最佳提取条件为料液比1∶25,50%乙醇回流60 min,芦丁在0.1～2.0μg有良好线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为102.4%,RSD 1.8%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为桑椹中芦丁含量测定的方法。     

中药豨莶草的微性状鉴别

目的:对稀莶草药材的3种来源进行鉴定,以了解3种旆莶草的区别.方法:利用中药微性状鉴定法对3种稀莶草进行鉴别.结果:稀莶Siegesbeckia orientalis、腺梗稀莶S.Pubescens和毛梗豨莶S.glabrescens有明显的区别.结论:首次采用中药微性状鉴定法观察拍摄3种豨莶草商品药材的显微图片,真实、直观地反映了3种来源药材的鉴别特征.     

毛冬青总黄酮对大鼠血瘀合并脑缺血模型的影响

目的:探讨毛冬青总黄酮对大鼠血瘀合并脑缺血模型的影响。方法:采用大鼠连续注射地塞米松复制血瘀模型。毛冬青总黄酮混悬液(0.12,0.06,0.03 g·kg-1,20 mL·kg-1)连续灌服10 d,于第11天给药后1 h,夹闭大鼠双侧颈总动脉30 min造脑缺血模型。取血测全血黏度。断头取脑,一半脑置于10%福尔马林溶液中固定,用于HE染色;另一半脑用生理盐水制备脑匀浆,用于测定乳酸(LD)、乳酸脱氢酶(LDH)、三磷酸腺苷酶(ATP)酶水平以及丙二醛(MDA)含量。结果:血瘀合并脑缺血模型复制成功。与血瘀加脑缺血组相比,高、中剂量毛冬青总黄酮能显著降低模型大鼠全血黏度,高切为(7.25±1.78),(7.52±1.06)mPa.s,中切(8.75±2.02),(9.26±1.35)mPa.s,低切(17.06±3.77),(18.36±2.29)mPa.s,低剂量毛冬青总黄酮能显著降低全血黏度高切值(7.92±2.32)mPa.s,中剂量毛冬青总黄酮能显著降低模型大鼠脑匀浆中LD含量(3.51±0.69)mmol·g-1,显著提高LDH水平(1 822.2±128.0)U.mg-1,明显降低MDA含量(2.66±0.42)mmol·mg-1;高、中剂量毛冬青总黄酮能显著提高脑匀浆中Na+-K+-ATPase,Mg2+-ATPase,Ca2+-Mg2+-ATP活力(8.23±0.63),(8.53±0.52),(7.15±0.20),(7.98±0.24),(8.17±0.33),(8.54±0.29)μmol·mg-1·h-1,中剂量毛冬青总黄酮能显著提高Ca2+-ATPase活力(8.84±1.00)μmol·mg-1·h-1,小剂量毛冬青总黄酮能显著提高Na+-K+-ATPase活力(7.94±0.16)μmol·mg-1·h-1,各剂量组毛冬青总黄酮均可显著改善脑组织病理改变。结论:毛冬青总黄酮可显著改善大鼠血瘀合并脑缺血模型的脑缺血损伤。     

柔毛淫羊藿叶黄酮类成分研究

对柔毛淫羊藿Epimedium pubescens叶的化学成分进行研究.采用硅胶,Sephadex LH-20,MCI柱色谱及制备、半制备HPLC等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.从柔毛淫羊藿叶的70%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为脱水淫羊藿素(1),淫羊藿次苷Ⅱ(2),2'-O-鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ(3),去甲基脱水淫羊藿素(4),宝藿苷Ⅱ(5),朝霍素B(6),粗毛淫羊藿苷(7),苜蓿素(8),山柰酚(9),大豆素(10),对羟基苯甲酸乙酯(11).其中化合物 11 为首次从淫羊藿属植物中分离得到,其余10个化合物为首次从该植物中分离得到.     

大叶冬青的黄酮类成分研究

采用多种色谱技术,从大叶冬青的叶中分离得到9 个化合物,通过IR,UV,MS,NMR 等波谱学方法鉴定了化合物的结构,分别为5-羟基-6,7,8,4’-四甲氧基黄酮（1）,橘红素（2）,川陈皮素（3）,5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮（4）,5,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮醇（5）,5,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮醇（6）,5-羟基-3’,4’,7-三甲氧基二氢黄酮（7）,大豆脑苷Ⅰ（8）和大豆脑苷Ⅱ（9）。化合物 1~9 为首次从大叶冬青中分离得到。     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

GC-MS考察羌活、独活及其药对中挥发油 透皮成分及透皮效果

目的:分别对羌活、独活及其药对中挥发油的透皮成分进行分析,同时比较其透皮效果.方法:采用GC-MS鉴定挥发油体外透皮供给液与接收液中的化学成分,根据面积归一化法计算各成分相对含量.通过数学推导将相对含量转化为透过率,从而反映各成分透皮效果.结果:透皮后鉴定出羌活39个成分、独活29个成分、药对36个成分,分别占挥发油总量的93.22％,93.74％,92.75％.1-松油醇(30.96％),4-松油醇(28.22％),冰片(7.10％)等是羌活挥发油的主要透皮成分;邻-乙酰基-对-甲基苯酚(55.70％),反-氧化芳樟醇(6.79％),1,7,7-三甲基二环[2.2.1]5-己烯-2-酮(4.78％)等是独活挥发油的主要透皮成分;1-松油醇(28 86％),4-松油醇(22.41％),邻-乙酰基-对-甲基苯酚(12.15％),冰片(5.62％)等是药对挥发油的主要透皮成分.结论:3种挥发油中各成分透过率可定性地对其透皮效果进行排序.其中羌活挥发油中1-松油醇的透过率最高,独活挥发油中1,7,7-三甲基二环[2.2.1]5-己烯-2-酮的透过率最高;药对挥发油中1-松油醇的透过率最高.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.