固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留

目的：探讨基质固相分散萃取技术,改进茶叶中有机氯农药残留的测定方法,研究使之更便捷、高效和经济的具体操作模式。方法：将样品与基质填料按一定比例充分研磨,然后装柱、洗脱、浓缩、定容,供气相色谱检测茶叶中有机氯农药的残留。结果：各填料对农药吸附损失后的回收率达到要求,利用0.8g活性炭除去色素,利用0.5g中性氧化铝和0.5g弗罗里硅土净化,选择样品与弗罗里硅土的比例为1：2,利用乙酸乙酯＋石油醚（1∶1,V∶V）以1.0 ml/min的流速洗脱,最后该方法相对标准偏差均在0.95%～22.43%,回收率均在67.7%～106.6%。结论：根据基质相关实验结果,选择一定比例的几种混和物作为填料,通过适合的有机溶剂以及淋洗速率,将洗脱液浓缩后供气相色谱测定,可以得出本方法适用于茶叶中有机氯农药残留的检测。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定薄荷中10种农药残留

目的 运用固相萃取法(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析,在选择离子监测模式(SIM)下建立了薄荷中10种农药同时测定的定性定量分析方法。方法 样品用乙腈提取,经SPE净化去除杂质后,直接进行GC-MS分析,内标法定量。结果 10种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.99。10种农药在3个加标水平下的回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差均不超过5%。结论 所用方法操作简单、分析快捷、灵敏准确,适用于薄荷中多种农药的同时分析检测。     

固相萃取净化气相色谱法快速测定土壤中的氯氰菊酯残留

固相萃取净化气相色谱法快速测定土壤中的氯氰菊酯残留朱九生乔雄梧秦曙庞金梅李捷王静（山西省农业科学院植物保护研究所，太原０３００３１）取东北黑土，山西褐土和湖南红土，样品研碎，风干过筛，加２０％水预培养．称取１０ｇ土壤，加５０ｍＬ石油醚／丙酮混合溶液（...     

蛴螬生物碱提取工艺及体内外抗肿瘤活性研究

目的研究蛴螬生物碱的提取工艺并对其抗肿瘤活性进行评价。方法采用单因素实验和L9(34)正交实验得到最佳提取蛴螬生物碱的方法;采用MTT和荷瘤小鼠抑瘤率的方法测定生物碱的体内外抗肿瘤活性。结果最佳提取工艺为蛴螬粗粉用体积分数95%乙醇浸泡提取24h;蛴螬生物碱对体内外肿瘤细胞有明显抑制作用,且具有质量浓度依赖性。结论蛴螬粗粉用体积分数95%乙醇浸泡24h提取,浓缩浸膏经过酸化萃取得到的生物碱抗肿瘤活性显著。     

蚧螬化学成分的GC-MS分析

目的分析蚧螬石油醚提取物的化学成分。方法采用石油醚超声提取挥发油,气相色谱-质谱-计算机联用技术分析。结果共鉴定出21种成分,占挥发油总量的96.3%。结论蚧螬石油醚提取物的主要成分是反油酸50.82%,十六酸25.64%,反-11-十六碳烯酸8.98%,硬脂酸2.65%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min~(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min~(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min~(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g~(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。     

菊花中18种有机氯农药的多残留分析

目的：建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚（1：1）超声提取15min，重复3次。提取液使用含10％水的浓硫酸净化，采用DB-1701石英毛细管柱分离样品，GC—ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的平均同收率分别为93．2％，93．4％。90．7％，RSD值为11．0％，7．5％.6．9％。结论：方法快速简便且成本低。     

中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究

目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器（ECD）检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86．5％-105．5％之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。