HPLC同时测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法

目的探讨高效液相色谱法在测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量上的具体操作方法以及可行性。方法建立高效液相色谱法对中药苦参药材中的苦参碱和氧化苦参碱的含量进行测定,并且对该实验方法的精密度,重复性,稳定性等方面进行实验考察。结果得出样品苦参中含有苦参碱平均含量为0.083%,相对标准偏差—RSD是1.79%;氧化苦参碱平均含量为2.28%,相对标准偏差—RSD是1.65%。并且使用高效液相色谱对苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行含量测定具有良好的精密度,重复性,稳定性,以及加样回收率。结论使用高效液相色谱法对苦参药材中的苦参碱和氧化苦参碱的含量进行实验测定,实验操作简单,方便,准确度高,稳定性好,同时重复性也比较理想,在对中药苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方面具有良好的使用价值。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Elite hypersil氨基柱(250mm×4.6mm;5μm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:10:8)为流动相,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.984～99.84μg和21.84～218.4μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.2%和99.8%(n=5),RSD分别为1.1%和0.8%;精密度试验RSD分别为1.1%和0.8%(n=5);重复性试验RSD分别为1.1%和1.2%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可同时测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定山豆根药材中苦参碱和氧化苦参碱含量。方法：用氨基键合柱以乙腈－无水乙醇－水（８０：１０：１０,磷酸调ｐＨ＝２．０）为流动相,检测波长２２０ｎｍ。结果：该方法回收率高,成分的分离度好,采用外标法,快速,方便。结论：该方法可用于山豆根药材中２种主要生物碱的同时测定。     

HPLC法测定狼牙刺种子中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的建立分析测定狼牙刺中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ZORBAX-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.04 mol.L-1磷酸溶液(pH1.8)-甲醇(90∶10);流速1.0mL.min-1;检测波长220nm;柱温20℃;试样进样量10μL;检测时间12min。结果苦参碱、氧化苦参碱与其他组份均能达到基线分离。结论该方法能够分析测定狼牙刺中苦参碱和氧化苦参碱。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

高效液相色谱法测定当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱

目的建立测定当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenemonex C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈-0．1％三氟醋酸溶液（5：95），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：208nm，柱温：35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱线性范围分别为0．0512～0．3584μg（r=0．9990）和0．1924～1．3468μg（r=0．9999）；平均回收率分别为98．73%,100．14％（n=6）。结论该方法操作简单，重现性好，检测灵敏度、准确度高，且样品分离效果好。适用于当归苦参丸中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的 :建立测定苦参碱和氧化苦参碱血药浓度的HPLC法。方法 :血浆标本经碱化以氯仿 -正丁醇 (98∶2)提取 ,中性氧化铝柱净化 ,吹干后以乙腈 -无水乙醇 -磷酸水溶液 (80∶10∶8)为流动相 ,槐定碱为内标 ,经LichrosorbNH2 柱分离后在紫外波长220nm处检测。结果 :苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度线性范围在1 25～40mg/L ,最低检测限为0 1mg/L(S/N=2)。苦参碱和氧化苦参碱高、中、低3种浓度的平均回收率分别为106 96 %和105 04 % ,日内、日间精密度分别小于13 %和7 %。结论 :此法为苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度测定提供了一种简便可行的方法。     

酶法提取苦豆草生物碱研究

目的在实验室酶法提取的基础上,优化苦豆草生物碱酶法提取小试工艺条件。方法以苦豆草生物碱的提取率为指标,在小试条件下优化提取次数、料液比、提取时间,并与传统提取法比较。结果酶法提取最佳的小试工艺条件为:酶解时间4h,溶剂pH=6,温度为50℃,加酶量为1∶1 000,酶解后,加入盐酸至浓度为4mL·L-1,料液比1∶16,提取2次,第1次2h,第2次1h。苦豆草生物碱的提取率达到2.17%结论实验室提取工艺与小试生产存在差异,经条件优化基本达到实验室提取生物碱的提取率。     

HPLC法测定天仙子和马尿泡中3种托烷类生物碱的含量

采用 Kromasil C18ODS色谱柱 (4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,以甲醇 -水 (2 5∶ 75 ,水中含 2 0 mmol·L-1醋酸钠、 0 .0 2 %三乙胺、 0 .3%四氢呋喃 ,p H 6 .0 )为流动相 ,流速为 1.0 m L· min-1,检测波长为 2 15 nm,外标法定量。此方法将 3种生物碱同时进行了定量测定 ,且方法简便、高效、灵敏、重现性好。     

HPLC法同时测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量。方法:采用Waters x-Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-含2.0 mL.L-1三乙胺的0.05 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为311 nm。结果:野靛碱和槐胺碱的线性范围分别为4.972~165.7μg(r=0.9994)和4.388~146.3μg(r=0.9991);平均回收率(n=9)分别为101.8%和99.3%。结论:本方法简便、可靠、准确,可为苦豆子药材的开发利用提供理论依据。     

GC-MS分析宁夏苦豆子不同部位挥发油的化学成分

目的利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定苦豆子不同部位的挥发油成分,并比较各成分。方法利用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,乙醚萃取所得部分通过GC-MS分析;根据所得色谱保留时间和纯质谱,在质谱库中进行相似性检索,实现对组分的鉴定,同时用峰面积归一化法计算其相对含量。结果从苦豆子的种子、根、叶和茎中分别得到30、12、15、12个挥发油成分,种子中以酚类和萜类化合物为主要成分,根、叶和茎都以酯类化合物为主要成分。结论苦豆子不同部位挥发油的成分组成和含量有较大差别。     

不同提取方法对苦豆子中氧化槐果碱与槐果碱含量的影响

目的研究不同提取方法对氧化槐果碱与槐果碱含量变化的影响。方法采用 HPLC法测定不同产地、不同提取条件的苦豆子样品中氧化槐果碱和槐果碱的含量。结果饱和氢氧化钠溶液能使氧化槐果碱转化,对槐果碱无影响。结论为苦豆子及制剂的质量控制以及氧化槐果碱的综合利用提供依据。