基于UPLC-PDA色谱法的同仁大活络丸质量控制方法研究

目的:建立同仁大活络丸指纹图谱和多指标成分含量测定方法,并应用于10批次同仁大活络丸成品质量检测分析。方法:采用UPLC-DAD多波长分析方法,使用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温38℃,检测波长为195 nm(天麻素、麻黄碱、葛根素、苯甲酸、二苯乙烯苷、黄芩苷、丁香酚)和250 nm(小檗碱、甘草酸)。结果:所建立的指纹图谱和指标性成分含量测定分析方法稳定可行。10批次同仁大活络丸成品指纹图谱相似度均大于0.9,其中9个指标性成分含量测定回收率范围92.7%～104.4%;含量范围：天麻素0.083～0.111 mg·g^-1,麻黄碱0.080～0.163 mg·g^-1,葛根素0.271～0.366 mg·g^-1,苯甲酸1.414～2.070 mg·g^-1,二苯乙烯苷0.302～0.608 mg·g^-1,黄芩苷0.782～1.3...     

HPLC法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量

目的:建立牛黄清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长:280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);柱温:35℃;流速:1.0mL·min-1。结果:黄芩苷进样量在0.0612μg~0.6121μg之间与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999996);平均回收率98.58%,RSD=0.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,准确性好,可以作为牛黄清胃丸中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。方法色谱柱为Capcell PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相组成A:乙腈,B:0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0⁵min,80%B;55min,80%B;5¹5 min,80%B→50%);280 nm(1515 min,80%B→50%);280 nm(15²2 min,50%B→20%;2222 min,50%B→20%;22²6 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.4026 min,20%B);流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃。结果芍药苷和黄芩苷线性关系良好,线性范围分别为0.40⁴.76μg,0.664.76μg,0.66⁷.97μg,平均回收率(n=6)分别为98.42%(RSD=0.83%),99.10%(RSD=1.16%)。结论本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于测定七制香附丸中芍药苷和黄芩苷的含量。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中黄芩苷含量

目的 建立测定唇齿清胃丸中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;紫外检测波长:280nm.结果 黄芩苷线性范围为0.1003～1.003μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为99.6%(n=9),RSD=1.1%.结论 本方法操作简便,结果准确、可靠.     

RP-HPLC测定开光复明丸中黄芩苷的含量

目的 建立开光复明丸中黄芩苷的含量测定方法.方法采用RP-HPLC测定制剂中黄芩苷的含量.色谱柱KromastilC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水-磷酸(47530.2);流速为0.9 mL·min-1;检测波长为280 nm.结果黄芩苷在4.95～49.5 p,g·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.25%.结论 本法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定耳聋丸中栀子苷和黄芩苷含量

目的 建立一种同时测定耳聋丸中栀子苷和黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Extend-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长240 nm;进样量10μL;柱温:室温.结果 栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷进样量在0.0544~0.5440μg,内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997(n=5);黄芩苷进样量在0.313 6~3.1360 μg内与峰面积具有良好的线性关系,r=1.000 0(n=5);栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为97.38%和97.86%.RSD分另q为1.14%和0.62%(n=6).结论 所用方法简便、快速、准确,一种方法能同时测定两种成分,可用于耳聋丸的质量控制.     

HPLC测定九味羌活丸黄芩苷的含量

目的建立九味羌活丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:日本岛津公司Kromasil ODS1(200mm×4.6mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(50∶50);流速1mL/min;检测波长280nm。柱温30℃,进样量10μL。结果黄芩苷在0.5600～5.600μg范围内与峰面积呈良好的线形关系,r=1.0000,平均回收率99.94%,RSD为1.12%。结论所建立的方法简便可行、重现性好、可作为九味羌活丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定荨麻疹丸中黄芩苷含量.方法 色谱柱为Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55: 45: 0.2);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为280 nm;柱温25 ℃.结果 黄芩苷在0.212 3～3.396 8 μg范围内呈良好线性关系,r ＝ 0.999 9,平均加样回收率为98.74%,RSD＝1.08%(n＝6).结论 该方法 简便,准确,专属性强,重复性好,可用于荨麻疹丸的质量控制.     

双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定防风通圣丸中6种成分的含量。方法日本岛津C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.5mL·L-1磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;栀子苷、芍药苷、连翘苷、甘草苷和甘草酸铵的检测波长均为237nm,黄芩苷的检测波长为280nm。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷和甘草酸铵分别在0.041～0.414,0.048～0.487,0.062～0.622,0.057～0.568,0.042～0.417和0.080～0.796μg范围内线性关系良好;其平均回收率(n=5)分别为99.6%,98.2%,99.7%,100.0%,101.3%和107.9%。结论该方法准确、专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷和黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,流动相:甲醇-1％冰醋酸(37.5:62.5);检测波长280nm;柱温:35℃.结果:柚皮苷、黄芩苷进样量分别在0.1012 ～ 0.7591μg(r=0.99999)、0.2050～1.5378μg(r=0.99999)范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.0％、96.4％,RSD分别为0.62％、0.66％.结论:该方法简便、快速、准确,适用于槐角丸中柚皮苷、黄芩苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。     

反相高效液相色谱法测定当归拈痛丸中黄芩苷含量

目的建立当归拈痛丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为278nm，柱温35℃。结果黄芩苷选样量在0．06084～1．8252μg范围内与峰面积线性关系良好，r=1.00，平均加样回收率为97．0％，RSD为1．1％（n=9）。结论反相高效液相色谱法灵敏、简便、准确、重现性好，适用于当归拈痛丸的质量控制。     

牛黄解毒丸(大蜜丸)中黄芩苷的含量测定方法的改进

目的:修订完善牛黄解毒丸现行标准中黄芩苷的含量测定方法。方法:参照《中国药典》2010年版黄芩苷含量测定的方法,优化了测定方法。采用Welch Matenals C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流量1.0 mL.min-1。结果:以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,建立回归方程Y=2 105.3X-3.577 7,r=0.999 8,黄芩苷在0.028 46～0.853 8μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.2%(n=6),RSD为1.29%。结论:修订了的含量测定方法科学、合理,重复性好,可用于该药的质量控制。     

双波长HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的 建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。 方法 色谱柱为 Hibar C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B：15%(0~9 min),15%→25% (9~10 min),25% (10~17 min );流速为 1.0 mL·min^-1;柱温为室温;检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷)。 结果 栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4.5,15.6 min左右,进样质量分别在0.08~0.8,0.23~2.3 μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1 413.8X+20.75,r=0.999 8(n=5);Y=2 788.7X+11.4,r=0.999 9(n=5),平均回收率分别为96.0%,103.6%,RSD分别为1.75%,2.01%。 结论 该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定防风通圣丸中黄芩苷含量

目的建立防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以Kromacil C18不锈钢柱（250mm×4．6mm,5um）为色谱柱,以甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为315nm,柱温为30℃。结果黄芩苷进样量在0．03066～0．4906ug范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99997（n=8）,平均加样回收率为99．11％,RSD为1．10％（n=6）。结论该方法灵敏、简便、结果准确、重现性好,适用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

双波长RP-HPLC法同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的 建立RP-HPLC同时测定黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法.方法 色谱柱:Hibor C18柱,流动相:乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷);柱温:30℃.结果 栀子苷、黄芩苷进样量分别在0.16～0.8 μg、0.24～1.2 μg范围内线性关系良好;平均回收率分别为96.8％、98.8％,RSD分别为1.83％、2.32％.结论 该方法简便、快速、准确,适用于黄连上清丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定.     

双波长RP-HPLC同时测定黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的 建立同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷含量的方法。方法 采用双波长高效液相色谱法,色谱柱为Hibor C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;栀子苷和黄芩苷检测波长分别为240 nm和278 nm;柱温为30℃。结果 栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8 μg(r=0.999 7)和0.24～1.2 μg(r=0.999 8)内线性关系良好;平均加样回收率分别为95.7%和96.1%,RSD分别为2.63%和1.37%。结论 方法简便、准确、重复性好,适用于黄连上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量。方法采用迪马公司Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35:65),流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测器:蒸发光散射检测器(Varian 385-LC)。结果黄芪甲苷在0.106 1~10.61μg范围内具有良好的线性关系,回收率大蜜丸为100.23%(RSD=1.78%,n=9),小蜜丸为99.69%(RSD=1.64%,n=9)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。