HPLC同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量

目的: 建立同时测定四磨汤口服液中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法。 方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent SCX (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(2~1 000 mL水,氨水调pH 3.8)(65:35),检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃。 结果: 辛弗林在0.05~2.55 μg线性良好(r=0.999 9),槟榔碱在0.13~2.59 μg线性良好(r=0.999 8),去甲异波尔定在0.04~2.01 μg线性良好(r=0.999 9)。辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定平均加样回收率分别为99.8%,100.6%,100.61%。 结论: 该方法简便、准确、可靠,对四磨汤口服液质量标准提高具有一定参考价值。     

天台乌药不同生长年份块根中波尔定碱的分离与含量测定

目的:测定不同年份和地点的天台乌药块根中所含波尔定碱含量。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱:XBridge C18(4.6mm×250mm,5μm)键合相填充柱;流动相:A相为乙腈,B相为1.5‰三乙胺(用甲醇调节pH至2.5),梯度洗脱,0～20min,10%～20%A,90%～80%B。柱温25℃;流速1mL·min-1,检测波长289nm。结果:波尔定碱含量以三州乡6年生为最高,达0.17%;5年生天台乌药块根波尔定碱含量高低次序为三州乡(0.16%)田芯乡(0.14%)永溪乡(0.10%)桐柏乡(0.06%)。结论:块根中波尔定碱的含量均与植物的生长发育年龄以及土壤条件有关。     

乌药中异喹啉生物碱去甲异波尔定的含量测定

目的:建立乌药中去甲异波尔定的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定去甲异波尔定(norisoboldine)的含量,以Phenomenex Gemini C_(18)柱为固定相,乙腈-0.5%甲酸(加三乙胺调节pH至2.25)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温25℃.结果:去甲异波尔定在0.015～1.509μg峰面积与进样量呈良好的线性,r=0.999 9;平均回收率为99.58%,相对标准偏差为1.4%.结论:通过对20批不同来源的乌药样品中去甲异波尔定的测定,结果表明方法简单,准确可靠,重复性好,可为提升乌药的质量标准提供依据.     

槟榔不同工艺处理品中3种生物碱的含量比较

目的:建立测定槟榔中槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱的HPLC-DAD方法,并比较不同处理工艺对3种生物碱含量的影响.方法:采用Partisil 10 SCX阳离子色谱柱(4.6 mm ×250 mm,10 μm),流动相乙腈-0.5％磷酸(三乙胺试液调pH 3.8)(50∶50),流速1 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.考察不同烘烤时间和不同煮沸时间条件下,槟榔皮、核中3种生物碱含量的变化.结果:生物碱的含量随烘烤或者煎煮时间的延长而降低,在不同工艺条件下降低程度不同,100℃烘烤8h后生物碱的损失率约50％,煮沸0.5h后损失率高达80％,说明煎煮对槟榔皮、核中生物碱含量的影响较烘烤要大.结论:所建立的HPLC-DAD方法适用于槟榔生物碱的定量分析,为开发槟榔药食两用的安全剂量标准提供实验依据.     

同源中药大腹皮与槟榔中4种生物碱的含量比较研究

该研究建立了大腹皮(槟榔果皮)及槟榔(槟榔种子)药材中4种生物碱类成分(槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱)HPLC同步测定方法,并对槟榔不同药用部位的生物碱含量进行比较。色谱条件为:Welch SCX(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(浓氨水调节pH 3.85~3.90)50∶50,流速0.5 m L·min-1,柱温35℃,检测波长215 nm。通过对7批槟榔及10批大腹皮进行含量测定结果分析,显示槟榔种子(即槟榔药材)部位的4种生物碱质量分数(槟榔次碱0.020%~0.045%,去甲槟榔次碱0.031%~0.086%,槟榔碱0.194%~0.346%,去甲槟榔碱0.065%~0.094%)均高于槟榔果皮(即大腹皮)部位(槟榔次碱0.010%~0.032%,去甲槟榔次碱0.006%~0.029%,槟榔碱0.00%~0.070%,去甲槟榔碱0.00%~0.020%)。果皮中大部分不含槟榔碱和槟榔次碱。提示不同的生物碱种类和含量限度可用于区分槟榔的不同药用部位,槟榔碱、去甲槟榔碱、槟榔次碱、去甲槟榔次碱可作为槟榔药材的质量控制指标,而大腹皮则应控制槟榔次碱及去甲槟榔次碱的含量。     

槟榔花中槟榔碱的热回流提取工艺优化

目的:研究槟榔花中槟榔碱的热回流提取最佳工艺.方法:以氢溴酸槟榔碱提取含量为考察指标,采用L9(34)正交试验研究料液比、提取时间和提取次数3个因素对槟榔花中热回流提取槟榔碱的影响,得出槟榔花中槟榔碱的最佳提取工艺.结果:从槟榔花中热回流提取槟榔碱的最佳工艺为料液比1∶80,提取时间25 min,提取次数3次.最佳条件下槟榔碱提取含量可达(4.31 ±0.047) mg·g-1.结论:该工艺简单、高效,能有效提取槟榔花中的槟榔碱,与旧工艺的提取含量(3.38±0.03) mg·g-1有显著性差异.     

HPLC法同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量

目的:建立同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法。方法:采用HPLC,色谱柱:Agilent SCX(250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.2%磷酸(2→1000 m L水,氨水调pH值=3.8)=65:35;检测波长:215 nm;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃。结果:辛弗林在10.26~513 ng范围线性良好,r=0.9999;去甲异波尔定在22.78~455.6 ng范围线性良好,r=1;槟榔碱在20.52~410.4 ng范围线性良好,r=0.9999。辛弗林、去甲异波尔定和槟榔碱平均加样回收率分别为100.1%、100.8%和100.3%。结论:本方法简便、准确、可靠,对四磨汤滴丸质量标准研究具有一定价值。     

去甲异波尔定在大鼠肝微粒体中葡萄糖醛酸化代谢动力学研究

目的:研究去甲异波尔定在大鼠肝微粒体中的葡萄糖醛酸化酶促反应动力学。方法:优化去甲异波尔定与大鼠肝微粒体的反应体系,采用超高效液相色谱-质谱联用技术定量检测孵育体系中去甲波尔定代谢产物去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷的浓度,并应用Linewearve-Burk作图分析数据,计算酶促动力学常数。结果:去甲异波尔定-9-O-α-葡萄糖醛酸苷的酶促反应动力学参数Km40.7μmol.L-1,Vmax=909.1 pmol.(min.mg pro)-1,肝清除率CLint(Vmax/Km)=22.3μL.min-1.mg-1。结论:该方法简单、快速、可靠,适应于去甲异波尔定的葡萄糖醛酸化代谢研究;葡萄糖醛酸化是去甲异波尔定代谢的重要途径之一,提示葡萄糖醛酸转移酶的基因多态性及相关性的药物相互作用引起的去甲异波尔定活性和毒性作用的变化值得进一步关注。     

黄连与吴茱萸1∶1药对配方颗粒、单煎和共煎成分对比分析

目的通过考察黄连与吴茱萸药对配方颗粒与单煎液、共煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,包括小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果黄连生物碱存在明显差异,与共煎相比,单煎小檗碱含量显著升高100.52%,共煎(0.64±0.07)%/单煎(1.29±0.17)%(P0.001),黄连碱[共煎(0.45±0.05)%/单煎(0.33±0.04)%]、巴马汀[共煎(0.48±0.03)%/单煎(0.36±0.03)%]和表小檗碱[共煎(0.30±0.03)%/单煎(0.23±0.03)%]则明显降低(P=0.020、0.002、0.017),而配方颗粒除了巴马汀(0.42±0.03)%略有降低(P=0.038),其他3种黄连生物碱没有明显差异(P0.05);吴茱萸碱和吴茱萸次碱在共煎、单煎、配方颗粒3组间差异无统计学意义(P0.05)。结论黄连和吴茱萸配方颗粒与共煎液差异不显著;与共煎液相比,单煎液黄连生物碱含量明显不同。     

槟榔药材及其不同炮制品中4种生物碱成分HPLC定量分析

目的建立槟榔药材(即槟榔种子)及其不同炮制品中4种生物碱成分(去甲槟榔碱、槟榔碱、去甲槟榔次碱、槟榔次碱)含量测定方法,并比较不同炮制工艺对4种生物碱成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Polysulfonix-SCX强阳离子交换键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%的磷酸水(三乙胺试液调pH 3.8)(35∶65,V∶V),检测波长为215 nm,流速0.5 mL·min~(-1),柱温25℃,进样量10μL。结果不同的炮制工艺对槟榔中各生物碱成分均有不同程度的影响,槟榔药材中3种生物碱平均含量显著高于槟榔饮片,4种生物碱平均含量均高于炒槟榔和焦槟榔,槟榔饮片中2种生物碱平均含量高于炒槟榔和焦槟榔,但炒槟榔和焦槟榔有3种生物碱平均含量不具显著差异。结论建立的含量测定方法准确,简单,快速,可用于槟榔药材及其炮制品中生物碱成分的定性定量分析,并为其综合质量评价和质量控制提供实验依据。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.