不同果形栀子鲜品不同极性部位HPLC指纹图谱

目的:研究并比较不同果形栀子鲜品不同极性部位(石油醚部位、三氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位、水部位)指纹图谱,深入了解其化学成分含量差异及分布情况。方法:将栀子用水回流提取,得水提取物,取水提物0. 1 g,用水50 m L溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏。建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:不同产地栀子水提物三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建、河南、江西产栀子分开。福建栀子水提物与河南、江西的区别主要体现在石油醚部位,且其脂溶性成分比河南、江西栀子多;河南栀子水提物与福建、江西栀子的区别主要体现在乙酸乙酯部位,且其环烯迷萜苷类成分含量明显高于福建、江西栀子。江西栀子水提物与河南、福建栀子的差异主要体现在正丁醇部位,其无有机酸类峰C1。六、七棱栀子:栀子水提物的三氯甲烷部位指纹图谱可以将福建与河南的六、七棱栀子区分开,且七棱栀子各成分含量均大于六棱;栀子水提物的石油醚和乙酸乙酯部位指纹图谱均可以将江西六、七棱栀子区分开。河南六棱栀子Z3峰明显高于七棱;江西七棱栀子水提物三氯甲烷、乙酸乙酯部位各成分含量大于六棱。结论:福建、河南、江西栀子化学成分含量及种类存在显著差异;六、七棱栀子图谱差异主要体现在峰高。     

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的 建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法 基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类（240 nm）及二萜类（440 nm）成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷I为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分（山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和2个二萜类成分（西红花苷I和西红花苷II）的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果 19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981～0.999;在240nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷I为内标,西红花苷II的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分...     

不同品种及产地栀子水溶性成分指纹图谱研究

目的采用HPLC建立江西栀子药材水溶性成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析.方法Eclipse.XDB-c18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Agilent),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(环烯醚萜苷类吸收波长在238 nm,西红花苷类吸收波长在440 nm).结果通过对江西省道地产区12批栀子药材水溶性成分指纹图谱的分析,共检出11个分离度良好的共有峰.结论本方法可以用于栀子药材质量控制,还可以作为研究栀子种质资源的有力手段.     

不同产地加工炮制方法对栀子质量的影响

通过测定栀子中指标性成分的含量,考察不同产地加工方法对栀子药材质量的影响,确定栀子产地加工炮制最佳煮制时间。测定不同产地加工炮制品存放前、存放半年后、存放一年后栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量。在存放过程中:直接烘干栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.68%,0.45%,6.45%;不同蒸制时间栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.34%~0.5%,0.28%~0.06%,6.09%~1.59%;不同水煮(加明矾)时间栀子中栀子苷、西红花苷Ⅰ、总环烯醚萜苷的含量变化范围依次为1.42%~0.41%,0.35%~0.07%,6.40%~1.65%。栀子采摘后直接烘干不能达到杀酶保苷的作用,栀子产地加工炮制蒸制的时间13 min、水煮(加明矾)8 min后,指标性成分降解的酶类基本被破坏,达到杀酶保苷的作用。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

基于多成分定量及指纹图谱分析评价不同产地栀子质量

目的:采用多成分定量结合指纹图谱对不同产地栀子质量进行分析,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的方法和依据。方法:采用UPLC切换波长法,以乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,对收集的不同产地44批栀子样品中的栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量进行测定,同时对其指纹图谱进行研究,并通过SPSS19.0统计软件进行数据分析。结果:不同产地栀子苷含量为:湖北江西≈湖南≈四川≈河南浙江,西红花苷含量为:江西、湖南四川、湖北河南、浙江;栀子药材指纹图谱共标定16个共有峰,样品相似度均在0.9以上。结论:不同产地栀子质量存在一定差异,江西、湖南、河南栀子质量接近,与湖北、浙江栀子差异较大,四川栀子质量存在差异。     

在线紫外光谱对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱的定性研究

目的:对栀子及其炮制品HPLC指纹图谱指纹峰进行定性归属研究.方法:采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18 BDS柱(4.6 mm×200mm,5μm),以1％醋酸水-1％醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定栀子及其炮制品的HPLC指纹图谱,并应用DAD检测器记录指纹峰在线紫外光谱.结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,根据各指纹峰紫外光谱特点进行定性归属,并计算栀子及其炮制品中各类指纹峰的面积归一化值.结论:环烯醚萜苷类、有机酸酯类和西红花苷类成分是栀子的主要成分,但在不同产地栀子中各类成分所占比例有一定差异,栀子经炮制后各类成分所占比例也发生了变化.     

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。     

栀子药材的质量表征与产地的关联性研究

目的：对栀子药材进行整体质量表征研究,并通过对不同产地栀子药材及其易混品水栀子的质量表征信息进行比较分析,以发现栀子药材的质量表征特性与产地的关联性。方法：采用HPLC-PDA多波长分析方法,建立栀子药材多指标性成分含量合特征图谱分析方法,采用PLS-DA模型分析,找到不同产区栀子药材及易混品水栀子质量表征特性。结果：不同批次栀子药材中环烯醚萜苷和二萜苷类成分色谱峰无明显差异,但5号（二萜苷类）特征峰含量有明显差异,福建产区高于江西产区;不同批次栀子药材酚类成分色谱峰数量和含量均表现出明显特性,其中福建栀子具有11号特征峰、且高含量;江西栀子具有8号（绿原酸）特征峰、且高含量特征,呈现出产地栀子药材质量表征特性与品质特征。水栀子表征出酚类成分与产地关联质量特性,且具有21号特征峰;此外,水栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较低。以栀子药材整体质量表征为比较,福建产区栀子、江西产区栀子分别聚为一处,水栀子单独聚为一处,s9（与水栀子混种栀子药材）批次单独聚为一处;由变量重要性因子分布图可知,特征峰21、11、12、17、8、19、14、5、10号色谱峰为主要质量特性信息成分。结论：本研究所建立的栀子药材整体质量表征方法准确、可靠;应用于栀子药材整体质量表征与质量评价,可区分栀子药材种源、种植、产地、采收等信息;从而为栀子药材质量评价提供科学依据。     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

栀子褐斑病病原菌鉴定及寄主范围测定

目的:明确引起栀子褐斑病病原菌种类,为病害防治提供依据。方法:采集江西省不同地区栀子褐斑病病叶标本,采用组织块法对病原菌进行分离纯化,按照柯赫氏法则,用致病性试验、病原菌形态学观察、分子生物学真菌r DNA-ITS序列分析,对病原菌进行鉴定,采用离体叶片接种方法对不同种属的植物叶片进行致病性测定,确定病原菌寄主范围。结果:从收集的栀子褐斑病病原菌感染的叶片中分离纯化得到的菌株,在培养基中初期气生菌丝绒毛状,白色,菌落的颜色初为白色,后变为深褐色,显微镜下观察菌丝有隔及分枝,子实体球型,灰色至褐色,分离的菌株回接后可使栀子叶片产生褐斑病病害,对扩增得到的r DNA-ITS序列进行Blast对比分析,确定该病害为葡萄座腔菌Botryosphaeria dothidea引起。病原菌寄主范围较广泛,供试的10种植物中对白花前胡的致病性最强,对千日红则没有致病性。结论:明确了栀子褐斑病病原菌及其寄主范围。     

栀子中的黄酮类化学成分研究

目的:研究栀子Gardenia jasminoides的干燥成熟果实中的黄酮类化学成分.方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构.结果:从栀子的果实中分离鉴定了12个黄酮类化合物,分别为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、芦丁(3)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(4)、5,3′-二羟基-7,4′,5′-三甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(8)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(9)、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(10)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(11)和5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(12).结论:化合物6和8为首次从栀子中分离得到.     

正交试验法优选炒栀子的炮制工艺

目的:优选炒栀子的炮制工艺。方法:以水浸出物、醇浸出物、栀子苷、西红花苷-Ⅰ及西红花苷-Ⅱ的综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验考察炒制温度和炒制时间对炒栀子炮制工艺的影响。结果:炒制时间对炮制工艺的影响>炒制温度,最佳炮制工艺为150℃炒15 min。结论:优选的炮制工艺稳定性好,能更好地保证炒栀子的质量。     

栀子中京尼平苷及藏红花素的神经保护作用研究进展

栀子是茜草科栀子属植物Gardenia jasminoides的成熟果实,栀子作为药食两用资源,一直备受关注。栀子的活性成分包括京尼平苷和藏红花素,研究证明其具有多种生理活性。综述了这2种主要功能性成分对中枢神经系统的保护作用及其机制的研究进展,包括对阿尔茨海默病、帕金森病和脑缺血等疾病以及学习、记忆等功能的改善作用,为栀子的进一步开发利用提供了依据。     

基于ArcGIS和Maxent的栀子生态适宜性研究

应用ArcGIS和Maxent模型分析栀子在全国的生态适宜性。以85批栀子药材为分析基点,选取适合栀子生长的生态因子。研究结果表明4月均降水量、11月均降水量和8月均温度等是影响栀子的生长最关键的生态因子,栀子适宜生长区域相对集中,北至陕西南部、河南南部、安徽中部,南至海南省北部,西至四川省中部,东至浙江沿海地区、台湾东北部。     

栀子果实不同部位中环烯醚萜苷类成分的比较研究

目的:对栀子果实、果仁、果皮中环烯醚萜苷类成分进行比较研究.方法:HPLC法同时测定2个主要成分(genipin gentiobioside,geniposide)含量,Kromasil C_(18)柱,流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液12:88,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35 ℃.结果:4个成分在测定范围内线性关系较好(r＞0.999 4),平均回收率分别为99.11%,98.47%.栀子果实不同部位中均含有这2种环烯醚萜苷类成分,且含量有较大差异.结论:2种成分以栀子果仁中含量最高,为揭示栀子果仁、果皮的不同临床功效提供了实验依据.     

栀子抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的:研究栀子中α-葡萄糖苷酶活性抑制成分.方法:采用4-硝基酚-α-D-吡喃葡糖苷(PNPG)法,反应体系为67 mmol·L-1磷酸钾缓冲液870 μL,1 g·L-1谷胱甘肽溶液25 μL,2.74 U· mL-1α-葡萄糖苷酶溶液35 μL,15 mmol·L-1pNPG溶液70μL,0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液4 mL,测定栀子各提取部位对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用.结果:栀子总提取物、环烯醚萜类、栀子黄色素类在质量浓度50.0,100.0 g·L-1时能显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性,抑制率分别为61.47％,83.20％;34.27％,55.73％;78.13％,96.93％.结论:栀子提取物对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,有效部位可能为环烯醚萜类和栀子黄色素类.     

正交试验法优选栀子豉汤的水提工艺

目的:优选栀子豉汤的水提工艺。方法:以栀子苷的含量为指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过正交试验设计考察加水量、提取次数、提取时间等因素对栀子豉汤水提工艺的影响。结果:最佳水提工艺是加8倍量水提取2次,每次20 min。结论:该优选的提取工艺效率高、简便、安全。     

基于多波长HPLC-DAD比较栀子不同部位化学成分差异

采用多波长HPLC-DAD,同时测定栀子不同部位去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和竹节参皂苷Ⅳa 7种化合物的含量,比较各成分在栀子不同部位的分布。结果表明栀子中各成分在各部位分布不同,且含量存在较大差异,其中栀子苷主要分布在果实和叶中,竹节参皂苷IVa主要分布于根和茎中,西红花苷类成分主要存在于果实中,绿原酸以叶和茎含量较高,羟异栀子苷在叶和根中含量较高,去乙酰车叶草酸甲酯在根和茎中含量较高。通过分析栀子不同部位化学成分含量差异,为栀子资源综合开发利用和质量评价提供依据。     

栀子中的三萜类成分

目的:研究栀子Gardenia jasminoides的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等化学方法对栀子的三萜类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质及光谱数据进行结构鉴定。结果:共分离得到7个三萜类化合物,分别鉴定为熊果酸(1),19α-羟基-3-乙酰乌苏酸(2),isotaraxerol(3),铁冬青酸(4),barbinervic acid(5),clethric acid(6),myrianthic acid(7)。结论:化合物2～7均为首次从该属植物中分离得到。