炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

含挥发油饮片标准汤剂探讨研究——以紫苏叶为例＊

目的 建立紫苏叶标准汤剂质量评价方法，为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。方法 按照含挥发油类饮片标准汤剂制备要求，制备17批紫苏叶饮片标准汤剂，考察紫苏叶标准汤剂挥发油转移率、出膏率及pH值，并建立紫苏叶标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果 紫苏叶标准汤剂的出膏率范围为14.50%-24.80%，挥发油转移率范围为62.50%-100.00%；pH值范围为4.70-5.25。17批紫苏叶标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.8，其中共有峰7个，指认3个并对这3个峰进行初步定量分析，探讨适合紫苏叶标准汤剂的定量指标成分。结论 建立的紫苏叶标准汤剂质量评价方法可为紫苏叶标准汤剂质量标准的制定提供参考数据。在紫苏叶标准汤剂中，除了计算挥发油的转移率，亦可同时将迷迭香酸等作为其定量指标成分。     

含挥发油饮片-桂枝饮片标准汤剂质量标准的建立及探讨

制备桂枝饮片标准汤剂并建立质量标准,为配方颗粒等临床非传统用药形式提供质量参照,同时也为含挥发油的饮片标准汤剂研究提供参考。从市场上收集14批不同质量的桂枝饮片,在中药饮片标准汤剂制备原则基础上进一步完善提取工艺,制备桂枝饮片标准汤剂,计算出膏率、桂皮醛的转移率、pH等参数,评价工艺稳定性;建立指标成分含量测定方法和特征图谱。结果表明桂枝饮片标准汤剂的出膏率为6.06%~8.95%,平均出膏率为7.18%;桂皮醛转移率为29.6%~54.3%,平均转移率为43.2%;pH 4.33~4.82。14批桂枝饮片标准汤剂特征图谱与对照特征图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,适用于桂枝饮片标准汤剂质量评价。     

基于传统煎药工艺的大枣饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的 选择5个不同产地的15批大枣饮片,按照传统的水煎药方式制备成标准汤剂,对所得样品进行质量评价。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定指标成分环磷腺苷的含量,计算出膏率、转移率和特征图谱的相对保留时间和相对峰面积。结果 测定15批大枣标准汤剂的出膏率为36.90%~55.73%,平均出膏率为（47.94±14.38）%,环磷腺苷转移率为48.06%~72.86%,平均转移率为（59.82±17.95）%,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行分析,标定了11个特征峰,并指认了其中的峰5、峰6和峰11分别为鸟苷、环磷腺苷和芦丁。大枣标准汤剂的特征图谱相似度结果均超过0.90。结论 建立的工艺标准及质量评价方法精密度、稳定性和重复性良好,适用于大枣标准汤剂的制备及质量控制,可为大枣配方颗粒质量控制提供参考。     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

栀子标准汤剂量值传递规律研究

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱（triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS）技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15%,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯（DAAME）、鸡矢藤次苷甲酯（SME）,2个西红花苷类成分西红花苷I、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90%,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16%,西红花苷I、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09%、39.56%、63.25%、51.95%、61.42%、75.70%,标准汤剂平均出膏率为28.91%。结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

黄柏饮片标准汤剂制备及质量标准研究

制备黄柏饮片标准汤剂并建立质量标准,为黄柏配方颗粒质量评价提供标准参照。从市场上收集15批不同质量的黄柏饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备黄柏饮片标准汤剂,计算指标成分小檗碱和黄柏碱的转移率,测定干膏得率、pH等参数;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法。结果表明黄柏饮片标准汤剂中小檗碱和黄柏碱转移率范围分别为36.4%~56.6%,47.5%~83.3%;平均转移率分别为48.9%,63.1%。干膏得率为12.81%~19.41%,平均干膏得率为16.54%;pH为5.2~5.9。15批黄柏饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。该研究建立的制备方法稳定、质量标准完善,可用于黄柏配方颗粒质量评价。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

趁鲜与传统切制人参饮片标准汤剂量值传递规律分析

目的 通过对人参趁鲜切制与传统切制饮片标准汤剂的量值传递规律进行分析,为人参趁鲜切制饮片的质量控制及应用开发研究提供参考。方法 经标准工艺分别制备10批具代表性的人参趁鲜与传统切制饮片及其标准汤剂,采用Agilent EC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0~23 min,18%~21% A;23~35 min,21%~28% A;35~80 min,28%~32% A）,检测波长203 nm,建立标准汤剂的指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）,以变量重要性投影（VIP）值>1筛选差异成分,对筛选出的已知差异成分进行定量分析,结合出膏率、转移率等指标,探讨人参趁鲜切制与传统切制饮片标准汤剂的量值传递规律差异。结果 人参趁鲜切制饮片与传统切制饮片标准汤剂指纹图谱相似度均>0.950,分别确定了18个共有峰,指认了其中9个共有峰;PCA及PLS-DA结果表明,2种饮片标准汤剂中指标成分的含量存在一定差异,人参趁鲜切制饮片中人参皂苷Rg₁、Re、Ro含量高于传统切制饮片,而人参皂苷Rb₁、Rc、Rb₂、Rd含量低于传统切制饮片,人参趁鲜切制饮片标准汤剂中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Ro含量高于传统切制饮片标准汤剂,而人参皂苷Rc、Rb₂、Rd在2种饮片标准汤剂中的含量相当。人参趁鲜切制饮片标准汤剂中人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rc、Rb₂平均转移率均明显高于传统切制饮片标准汤剂（P<0.05）;人参皂苷Re、Rd平均转移率有所升高,但差异无统计学意义;人参皂苷Ro平均转移率差异无统计学意义,趁鲜切制饮片标准汤剂的出膏率明显高于传统切制饮片标准汤剂（P<0.05）。结论 趁鲜切制饮片标准汤剂的出膏率、指标成分含量及转移率均优于传统切制饮片标准汤剂,可为趁鲜切制饮片后续临床应用提供数据支持。     

基于光谱法的陈皮饮片标准汤剂指纹图谱分析

目的:建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱并对其进行质量评价。方法:制备15批陈皮饮片标准汤剂,采用HPLC测定陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的含量;采用紫外光谱法(UV)和红外光谱法(IR)建立陈皮饮片标准汤剂的指纹图谱;利用相关系数法和双指标序列分析法对不同批次陈皮饮片标准汤剂的光谱图进行比对。结果:15批陈皮饮片标准汤剂中橙皮苷的质量分数0. 82%～2. 60%,出膏率实测值32. 02%～46. 11%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次陈皮饮片标准汤剂指纹图谱的相似度分别为 0. 897和 0. 942,双指标分析法结果显示各批次陈皮饮片标准汤剂的共有峰率均62. 50%,变异峰率均46. 67%。结论:该研究建立的质量评价方法可用于陈皮饮片标准汤剂的系统性评价,可为陈皮配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供参考。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

黄芩饮片标准汤剂的制备和质量标准评价

目的:制备黄芩饮片标准汤剂并建立其质量标准,为相关药物的研究与开发提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄芩饮片标准汤剂,计算黄芩苷的转移率和出膏率,建立黄芩饮片标准汤剂质量标准,流动相0.2%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~20 min,47%B;20~40 min,47%~87%B),柱温40℃,流速1 m L·min~(-1),检测波长280 nm。结果:在所建立的制备条件下,黄芩苷转移率55.1%~82.2%,出膏率28.6%~43.8%,p H 4.5~5.5。15批黄芩饮片标准汤剂指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.9。结论:建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于黄芩饮片标准汤剂的质量评价。对标准汤剂而言,固定原料能够获得稳定性更好的产品。     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

泽泻饮片标准汤剂的制备及质量评价

目的制备泽泻饮片标准汤剂,并建立其质量评价体系,为泽泻配方颗粒的研制提供参考。方法收集18批泽泻饮片,按标准工艺制备泽泻饮片标准汤剂,选择23-乙酰泽泻醇B转移率、pH值、出膏率、指纹图谱相似度等参数为评价指标,建立泽泻饮片标准汤剂的质量评价体系。结果泽泻饮片中23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.057%～0.267%,平均值0.156%;水分9.2%～12.8%,平均值10.44%。确定泽泻饮片标准汤剂的检测项目分别为pH值4.11～5.60,出膏率10.25%～17.09%,23-乙酰泽泻醇B的转移率10.49%～17.49%。结论建立的质量评价方法稳定可行,适用于泽泻标准汤剂的研制与质量评价,可为泽泻配方颗粒及相关经典名方的研制提供参考。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

基于标准煎液的忘忧安神口服液量值传递相关性研究

目的:研究忘忧安神方饮片-标准煎液-口服液的物质群量值传递关系,评价忘忧安神口服液制备工艺的科学性和合理性。方法:制备10批忘忧安神方标准煎液及10批口服液,采用高效液相色谱法(HPLC)对10批忘忧安神方标准煎液及口服液进行指纹图谱检测及有效成分含量测定,并结合出膏率、有效成分转移率进行口服液制备过程中物质群的量值传递规律分析。结果:在饮片-标准煎液各生产环节间栀子苷、甘草苷、甘草酸、槲皮苷的平均转移率分别为77.35%、69.45%、57.95%、48.67%;在标准煎液-口服液中分别为83.60%、75.92%、75.08%、91.69%。10批忘忧安神方标准煎液及口服液与其各自对照指纹图谱的相似度均大于0.94,10批口服液指纹图谱与10批标准煎液对照指纹图谱的相似度均大于0.76。标准煎液-口服液出膏率平均传递率为63.54%。结论:采用指纹图谱、出膏率及指标性成分转移率相结合的模式,对忘忧安神口服液制备过程中的量值传递规律进行分析,建立了科学合理的忘忧安神口服液制备工艺评价方法,为口服液生产工艺过程的实施及复方制剂的质量评价研究提供参考。     

枳实化学成分与治疗功能性消化不良关联性分析及实验验证

目的 研究枳实治疗功能性消化不良（functional dyspepsia,FD）的药效物质基础。方法 运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对10批枳实水煎液进行分析,确定共有成分;采用不规则喂养和夹尾刺激建立FD大鼠模型,以小肠碳末推进率、胃排空率及血清中胃动素、胃泌素水平为药效指标,采用灰色关联度分析法和Pearson双变量相关性分析建立色谱图中共有峰峰面积与药效指标的相关性,筛选出枳实治疗FD的药效物质,并通过斑马鱼肠蠕动模型进行药效验证。结果 10批枳实水煎液中共指认35个共有成分,通过灰色关联度和Pearson双变量相关性分析,筛选出辛弗林、马尔敏、黄柏酮、N-甲基酪胺、圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷共8个成分为枳实治疗FD的潜在药效物质。选择药效相关性较强、易得、可测的圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林进行实验验证,发现这5个成分均显著促进斑马鱼肠道蠕动（P＜0.01）。结论 圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林为枳实治疗FD的药效物质。     

盐补骨脂标准汤剂质量评价体系的建立

目的建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系。方法收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成。结果苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分。测定15批标准汤剂的出膏率为16.31%~20.59%,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17%~1.50%,转移率为13.55%~23.57%,且指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。