车前子指纹图谱研究及其2种指标成分的测定

目的 建立不同产地车前子药材的高效液相色谱指纹图谱并测定京尼平苷酸和毛蕊花糖苷2种指标成分的量。方法 Zorbax sbaq-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,采用梯度洗脱,建立车前子HPLC指纹图谱。结果 建立了车前子的指纹图谱,确立13个共有峰,京尼平苷酸和毛蕊花糖苷质量分数均值为0.794 3%和0.664 2%。结论 本研究建立的指纹图谱与指标成分测定相结合分析方法快速,可用于评价车前子的质量,并为下一步建立车前子配方颗粒的质量控制方法提供依据。     

化学模式识别分析不同采收期金银花HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期金银花药材的高效液相指纹图谱,探索最佳采收期。方法:采用RP-HPLC法,并运用相似度评价法、主成分分析法、系统聚类分析法等模式识别技术对数据进行分析。结果:金银花成分随采收期不同而各异,采收的最佳时期为每茬花的二白期。结论:本方法为金银花质量控制以及规范化种植提供了参考。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价红芪质量

目的 以完善红芪Hedysari Radix质量评价方法与内容为目的，建立红芪HPLC指纹图谱并测定4种有效成分的含量，并在建立多成分含量测定方法基础上，为其质量标志物的可测性提供依据。方法 运用HPLC法建立36批红芪的指纹图谱，通过对照品比对，对共有峰进行指认，确定并建立4种有效成分含量的测定方法，在指纹图谱相似度评价基础之上，运用聚类分析、主成分分析、判别分析对36批次红芪差异性成分进行分析。结果 36批红芪指纹图谱共有16个峰，指认了4个峰，分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素；30批红芪相似度大于0.900,6批红芪的相似度在0.802～0.900；聚类分析将36批红芪分为4类；主成分因子分析提取了4个主成分，5批红芪主成分综合得分较低，与其他批次有较大差异，主成分分析依据生长类型将红芪分为2类、依据商品等级分为4类，差异性成分分别为峰7、芒柄花苷、峰10、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素；判别分析结果与主成分分析一致；毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷以及4种有效成分的总量与主成分综合得分呈显著负相关，指认的4种有效成分在可测性方面具备成为红芪质量标志物的科学性。结论 建立的HPL...     

江西大粒车前子不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱的影响.方法:采用HPLC法,对江西大粒车前子的微波炮制品、清炒品、盐炙品以及生品的水提液进行指纹图谱研究.结果:不同炮制品之间HPLC指纹图谱相似度和共有峰面积差异显著;微波炮制品指纹图谱总峰面积大于其它三种炮制品,其顺序依次为:微波品＞清炒品＞盐炙品＞生品.表明不同炮制方法对化学成分有较大的影响,其中微波炮制品对化学成分影响最大.结论:不同炮制方法对江西大粒车前子HPLC指纹图谱存在较大的影响,因此,可以利用HPLC指纹图谱对大粒车前子炮制工艺进行控制.     

波长切换法测定车前子生品及盐炙品中3个成分的含量

目的:建立车前子生品及盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3个成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%醋酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1)。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷浓度分别在0.007~350μg/m L;0.04~200μg/m L;0.09~450μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论:该方法分离效率高,重复性好,可用于车前子药材的质量控制。     

基于指纹图谱及非挥发性成分定量结合化学模式识别法评价不同产地艾叶质量

目的 以非挥发性化学成分为指标,评价不同产地艾叶Artemisia argyi质量,为其进一步开发利用提供科学依据。方法 采用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）,以指纹图谱定性,绿原酸和黄酮等多指标成分定量,结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对艾叶进行化学模式识别研究。结果 建立了20批艾叶的指纹图谱,相似度为0.739～0.983,标定了28个共有峰,指认了绿原酸、木犀草苷、圣草酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素5个成分,含量测定表明不同产地艾叶绿原酸和黄酮成分存在显著差异;HCA分析20批艾叶为3类;PCA得到7个主成分的累积方差贡献率为86.676%;OPLS-DA分析表明绿原酸、木犀草苷、圣草酚、棕矢车菊素、异泽兰黄素可能是影响艾叶药材质量的差异标志物。结论 指纹图谱定性及多非挥发性成分定量结合化学模式识别可用于艾叶药材鉴别和质量控制。     

基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61～4.26、1.73～12.92、51.79～82.76、5.03～12.80、0.71～2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。     

基于指纹图谱与化学模式识别的红花药材质量评价

目的：建立不同产地红花的指纹图谱,结合化学模式识别方法评价不同来源红花质量。方法：通过HPLC法建立指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析评价不同产地红花的质量。结果：成功建立了38批红花的指纹图谱,共确定12个共有峰,指认出其中6个成分,分别为羟基红花黄色素A、色氨酸、6-甲氧基山柰酚-O-β-葡萄糖苷、红花红色素、脱水红花黄色素B、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷。38批样品与对照图谱的相似度为0.848～0.984。聚类分析以及主成分分析可将红花样品分为2大类,偏最小二乘判别分析共筛选出5个质量差异标志性成分。结论：该研究建立的红花指纹图谱与化学模式识别方法可靠、稳定,可为评价不同来源的红花药材提供参考。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

不同产地肉苁蓉饮片HPLC指纹图谱与化学模式识别

目的 建立肉苁蓉饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术,为不同产地肉苁蓉饮片质量评价提供参考。方法 收集10批不同产地肉苁蓉样品。色谱柱为Agilent ZORBAX C₁₈;流动相为乙腈-0.5%乙酸（梯度洗脱）;流速为1.0 mL·min^–1;检测波长为330 nm;柱温为30 ℃。采用“中药指纹图谱相似度评价系统”2012 A 版计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对肉苁蓉饮片进行模式识别。结果 建立了肉苁蓉饮片的指纹图谱,确定了17个共有峰,并通过对照品比对指认了其中8个峰。不同产地肉苁蓉饮片相似度>0.94。10批肉苁蓉样品可聚为2类,分析确定了4个主成分。结论 建立的HPLC指纹图谱方法准确高效、灵敏度高,可为不同产地肉苁蓉饮片质量控制和评价提供参考。     

车前子降糖活性部位的化学成分研究

该文研究车前子降糖活性部位的化学成分。前期研究表明车前子60%乙醇提取物对高脂饲料诱导糖尿病模型小鼠的血糖及糖耐量具有一定改善作用。该文进一步应用硅胶、ODS、Sephadex LH-20柱色谱,中压制备液相、薄层制备等色谱技术对车前子的60%乙醇提取物进行化学成分研究,共分离了8个化合物,并根据化合物的理化性质结合应用波谱技术鉴定了化合物结构,分别为车前子萜A(1)、iridolactone(2)、pedicularislacton(3)、rehmaglutin C(4)、京尼平苷酸(5)、p-hydroxylphenylglycerol(6)、4-(2-羟乙基)-1,2-苯二酚(7)、3-buten-2-one-4-[3-(β-D-glucopyranosyloxy)-4-hydroxyphenyl](8)。其中,化合物1~5为环烯醚萜类,6~8为酚酸类。其中化合物1为新的天然产物,化合物2~4,6,8为首次从车前科植物中分离得到。     

安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及化学模式识别分析

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立安宫牛黄丸的指纹图谱,结合化学模式识别对其质量进行评价。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,对10批安宫牛黄丸样品进行指纹图谱研究,通过相似度分析并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对安宫牛黄丸的质量进行评价。结果:10批样品相似度均0.9,标定了25个色谱峰为共有峰,通过对照品比较指认了其中10个色谱峰。通过PCA发现不同年份样品存在微小差异,进一步采用OPLS-DA发现了影响不同年份样品产生差异的14种成分,包括盐酸巴马汀、黄芩素、表小檗碱、栀子苷、盐酸小檗碱、黄连碱、汉黄芩素等。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价安宫牛黄丸的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。     

吴茱萸指纹图谱及化学模式识别研究

目的： 采用HPLC梯度洗脱法研究34批吴茱萸药材样品的色谱图,对不同产地、不同品种的吴茱萸中药材采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为吴茱萸中药材品种鉴别与品质评控提供参考。方法： 色谱条件为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150.0 mm,3 μm）,流动相乙腈-1%乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长245 nm,进样量10 μL,柱温25℃。结果： 34批样品有11个共有峰,共有峰保留时间的RSD<1%,峰面积的RSD比较大。各批次药材品质较为一致,化学成分组成及含量上均存在一定差异。聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了2010年版《中国药典》规定3种吴茱萸中药材种质的远近关系。结论： 以指纹图谱数据为基础,将聚类分析与主成分分析结合起来不仅可以进行吴茱萸中药材的质量控制乃至品种鉴别,还可以为下一步制定新的吴茱萸质量控制模式提供参考依据。     

不同产地济川煎HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的：建立济川煎HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法：使用不同产地饮片制备济川煎样品,利用Caprisol C18-AQ 100A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,测定了15批济川煎的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别方法,对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果：建立的指纹图谱方法符合方法学要求,15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰,指认了3个特征峰成分,其相似度均在0.9以上;通过CA发现,样品主要受枳壳产地影响,可分为两大类;PCA与CA结果基本一致;OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物,通过对照品指认,确定了8号为柚皮苷。结论：建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类,差异性质量标志物为柚皮苷,可用于济川煎的质量控制评价。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别探讨脉安颗粒质量差异

目的 建立脉安颗粒高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别影响质量差异的特征化合物,探讨脉安颗粒质量差异。方法 收集19批脉安颗粒,分析并匹配指纹图谱,评价相似度;采用MetaboAnalyst 5.0在线分析系统及Simca 14.1软件进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,评价样品质量并找出影响样品质量的特征化合物。结果 建立了脉安颗粒HPLC指纹图谱,匹配21个共有峰,分别指认出8个化合物,指纹图谱相似度为0.882~0.987。经分析,19批样品可分为3类,明确了影响脉安颗粒质量差异的特征成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可用于脉安颗粒质量综合评价及差异性成分分析,为其质量标准提升提供参考。     

中药三七不同药用部位的指纹图谱及模式识别研究

目的建立中药三七的HPLC化学模式识别方法,用于三七不同药用部位(主根、剪口、支根)的区分,为其质量评价提供可靠依据。方法利用HPLC获取35批不同部位三七样品的化学信息,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分别进行模式识别研究。结果建立了35批三七样品的HPLC指纹图谱共有模式(相似度>0.994);所建立的PCA模型可区分剪口,PLS-DA可将三者完全区分,并发现人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等7个特征峰是导致三七不同部位间差异的标志物。结论本实验所建立的化学模式识别模型,能准确有效的区分三七不同部位,为三七的质量控制及评价提供参考依据。     

丁香茄子的HPLC指纹图谱分析

目的:建立丁香茄子的HPLC指纹图谱分析方法,为该药材的鉴别及质量评价提供依据。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长300 nm,进样量10μL,分析丁香茄子的HPLC图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果:方法学考察显示丁香茄子的液相色谱指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现14个共有峰,10批广西地区的丁香茄子的指纹图谱相似度评价结果在0.70以上,表明广西不同产地丁香茄子的质量差异较大,通过聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,丁香茄子分成三类,显示产地和采集时间与药材的质量相关。结论:建立的丁香茄子的液相色谱指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映丁香茄子的生物碱化学成分信息,可用于丁香茄子的质量评价;玉林和桂林采集的丁香茄子质量较佳,可以作为丁香茄子来源产地。     

一种车前子多糖的分离纯化及单糖组成分析

目的:分离纯化车前子多糖,分析车前子均一多糖的单糖组成。方法:采用阴阳弱离子串联树脂柱脱蛋白和初步分离,DEAE Cellulose DE-52和Sephacryl S-400柱色谱分离纯化得车前子均一多糖(PP-B10),利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱和高效体积排阻色谱(HPSEC)分析PP-B10的结构特性和纯度,柱前衍生-HPLC法确定PP-B10的单糖组成。结果:PPB10纯度较高,含有少量蛋白,由甘露糖、核糖、半乳糖醛酸、半乳糖、木糖、阿拉伯糖和岩藻糖7种单糖组成,其物质的量比为147.2∶3.2∶22.5∶4.8∶1.1∶95.7∶28.8的酸性多糖。结论:PP-B10是一种全新单糖组成的车前子均一多糖。     

玫瑰花口服液的红外指纹图谱及化学模式识别

目的:采用红外光谱和化学模式识别相结合建立了玫瑰花口服液质量评价的方法。方法:以11批玫瑰花口服液和4种伪品作红外光谱分析,对主要吸收峰进行指认,获得红外指纹图谱,并按不同特征吸收峰位下的透射比进行相似度计算,通过相似度分析对11批玫瑰花口服液及4种伪品的红外图谱一致性进行了考察,并把获得的指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别。结果:11批玫瑰花口服液红外指纹图谱一致性良好,玫瑰花口服液及伪品通过相似度分析和化学模式识别均能够很好地区分开来,相似度和聚类分析、主成分分析结果相一致,2种化学计量方法具有良好的相关性。结论:结果表明该方法是鉴别玫瑰花口服液真伪的有效方法。