金银花、山银花动态挥发性成分的质量控制

目的:运用分子连接性指数法与总量统计矩法控制中药质量,阐明金银花、山银花挥发性成分的稳定性与一致性。方法:提取不同产地金银花、山银花挥发油进行GC-MS测定,采用电子轰击离子源,离子源温度230℃,检测范围m/z 35～650;结合美国国家标准与技术局(NIST)05和ChemicalBook数据库定性分析挥发性成分,采用峰面积归一化法进行定量分析并计算总量统计矩参数和挥发性成分的零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数。结果:10批金银花、山银花各指纹图谱峰数目(RSD分别为28.5%,33.4%),总量零阶矩(RSD分别为55.5%,128.9%)和总量二阶矩(RSD分别为15.3%,21.5%)不稳定,表明挥发性成分种类与含量波动剧烈;但总量一阶矩(RSD分别为7.5%,8.8%)和零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数较稳定(RSD分别在8.1%～10.3%,4.2%～5.5%),表明成分整体"印迹模板"相似。对各参数进行统计分析,发现金银花、山银花这2味药材挥发油的峰数、总量一阶矩及零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数之间不具有显著性差异。结论:以超分子气析"印迹模板"理论为指导,采用分子连接性指数法和总量统计矩参数联合表征中药体外成分"印迹模板",可宏观控制中药质量的稳定性与一致性。     

基于分子连接性指数和匹配频数总量统计矩法的辛味药“印迹模板”特征分析

目的：基于分子连接性指数（MCI）和匹配频数总量统计矩法对广藿香等6味辛味中药的指纹图谱进行分析,研究其挥发性成分“印迹模板”划分、整合,以寻找辛味中药共有“印迹模板”特征。方法：采用水蒸气蒸馏法提取6味辛味中药的挥发性成分,建立其气相色谱-质谱法（GC-MS）指纹图谱,程序升温（80℃保持5 min,以5℃·min-1升至200℃,保持5 min;以2℃·min-1升至230℃,保持10 min）,分流比20∶1,电子轰击离子源（EI）,检测范围m/z 35～650,计算成分的平均MCI和指纹图谱总量统计矩参数;采用匹配频数法对6味辛味中药指纹图谱色谱峰进行“印迹模板”划分、整合和确认。结果：广藿香、艾叶、苍术、细辛、辛夷、荆芥6味中药的挥发性成分平均零阶、一阶及二阶MCI分别为9.02、5.28、5.05;其指纹图谱峰数、总量零阶矩、总量一阶矩、总量二阶矩的平均值分别为60个、169×107、22.49 min、36.82 min2。6味辛味中药的指纹图谱经匹配频数法划分后得到20个整合“印迹模板”,其中3个为共有“印迹模板”,保留时间分别为（25.97±0.21）、（26.90±...     

石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱在复方制剂中的应用模式研究

目的:探讨石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱在复方制剂中应用的可行性,试图利用“特征指纹图谱的数据信息”对复方制剂中石菖蒲的质量优劣作出判断。方法:采用GC-MS对5种含石菖蒲的中药复方制剂进行检测,比对复方中检出的特征指标成分群与“标准样本”中“特征指标成分群的含量平均值”之间的相似度。结果:4种复方制剂与标准样本有较好的相似度,达到99.2%以上,1种制剂的石菖蒲原药材不合格。结论:石菖蒲挥发油GC-MS特征指纹图谱可以用于成品制剂的质量检测;中药GC-MS“特征指纹图谱数据信息”的模式构建有利于指纹图谱在复方中的推广应用。     

总量统计矩相似度法对左金缓释片多成分释放相似度的评价研究

目的:研究左金缓释片释放规律及评价方法.方法:采用总量统计矩相似度法评价左金缓释片体外溶出液指纹图谱的相似性.结果:于1 h至12 h不同时间点所获左金缓释片溶出液指纹图谱的零阶矩、一阶矩、二阶矩的平均值分别为:2.620×108 μ,v·sec、74.599 min、252.481 min2;RSD分别为62.445%、1.268%、2.777%.与全溶样品指纹图谱相比,各时间点溶出指纹图谱相似度的最小至最大值为0.947-0.991,平均值为0.977,RSD为1.491%.结论:总量统计矩相似度法能评价中药控缓释制剂多成分整体溶出规律,控制其质量.     

神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱

目的:建立了神农香菊挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为神农香菊药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取神农香菊挥发油,用GC-MS联用技术对神农香菊进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立神农香菊挥发油的共有指纹图谱。结果:神农香菊挥发性成分中含有23个特征性指标成分,初步建立了以此23个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均5%),建立的神农香菊挥发油指纹图谱为其质量控制奠定了基础。     

越南和中国产广藿香挥发性成分的比较研究

目的 比较越南和中国两地产广藿香挥发性成分及其指纹图谱的差异性及相关性.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广藿香挥发油;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测中国和越南两个产地的广藿香挥发油成分,对其成分进行定性和定量的比较分析;运用相似度软件对比分析GC-MS指纹图谱的异同.结果 越南产广藿香挥发油总量高于中国产广藿香;经过对两国广藿香挥发性成分及其指纹图谱特征的对比分析,得出其指纹图谱相似度较低,成分含量相差较大.结论 越南产广藿香挥发油含量高于中国产广藿香挥发油含量;两地广藿香挥发性成分在组分上具有一定相似性,但含量上具有较大差异性.     

GC-MS法建立温莪术挥发油指纹图谱研究

目的 :建立温莪术挥发油的指纹图谱测定分析方法 ,为温莪术药材的质量控制提供参考 ,同时也为温莪术中药制剂制定指纹图谱奠定基础。方法 :采用水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油 ,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱测定 ,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算 ,建立温莪术挥发油的共有指纹图谱。结果与结论 :建立的GC-MS研究温莪术挥发油指纹图谱的方法有较好的重现性、精密度和稳定性 (RSD均小于 5% ) ,再加上GC-MS具有多成分同时定性的优势 ,所建立的温莪术挥发油的GC-MS指纹图谱为其质量控制打下基础。     

栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱研究

目的:建立栽培蕲艾挥发油GC-MS指纹图谱分析测定方法,为栽培蕲艾药材的质量控制提供参考。方法:采用水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,用GC-MS联用技术对栽培蕲艾进行指纹图谱测定,并采用国家药品监督管理局推荐的中药指纹图谱计算软件进行计算,建立蕲州栽培蕲艾挥发油的共有指纹图谱。结果:栽培蕲艾挥发性成分中含有28个特征性指标成分,初步建立了以此28个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论:该方法具有较好的重现性、精密度和稳定性(RSD均小于5%),建立的挥发油GC-MS指纹图谱为栽培蕲艾质量控制奠定了基础。     

总量统计矩法与主成分分析对红花HPLC指纹图谱的考察

目的:探讨不同来源红花动态指纹图谱规律及适合中药(复方)多成分质量控制的综合评价方法.方法:收集不同来源红花样品32批,以羟基红花黄色素A为对照,RP-HPLC方法建立红花药材指纹图谱,采用总量统计矩相似度法和主成分分析进行评价分析.结果:32批样品中符合2010年版《中国药典》标准的红花20批,总量统计矩法计算其AUCT,MCRTT,VCRTT的平均值分别为4 454 mV ·s -,27.89 min,305.49 min2,RSD分别为22％,4.69％,7.32％;总量统计矩相似度法分析20批合格样品结果为:共有特征峰37个,以5号样品为对照,相似度范围为0.82 ～0.99,相似度平均值为0.94,RSD5.03％;主成分分析选出7个主因子,其总贡献率为88.72％.结论:总量统计矩相似度法与主成分分析相结合可综合分析红花药材质量及动态变化规律,是一种适合中药质量控制的评价方法.     

古代经典名方芍药甘草汤质量稳定性与传递性研究

目的通过建立经典名方芍药甘草汤高效液相指纹图谱,研究芍药甘草汤中单味药材-炮制品-复方制剂过程中质量的传递性和稳定性。方法采用回流提取法制备芍药甘草汤中单味原药材、炮制品和复方提取物,采用HPLC法建立芍药甘草汤指纹图谱,通过总量统计矩加合参数法分析单味药材-炮制品-复方过程化学成分及其含量的传递性。并通过总量统计矩和信息熵能客观阐述中药及其复方成分中变与不变规律。结果建立了芍药甘草汤高效液相指纹图谱,重复性、稳定性较好;芍药、甘草及全方的一阶矩和信息熵的平均RSD 10%,说明药材及复方整体性质上的不变,峰数、零阶矩、二阶矩、和信息量的平均RSD 10%,说明药材及复方在成分和含量上遵循Hard-Weinberg平衡。芍药甘草汤总量一阶矩(λT,i=1)的加合性为97.65%,总量二阶矩(σ2T,i=1)的加合性为105.6%,平均加合性为81.95%。结论总量统计矩该方法为芍药甘草汤质量控制提供了方法支撑,统计矩的加合性能阐述药材-炮制品-复方的传递性,旨为经典名方质量控制方面提供一种新思路。     

基于总量统计矩分析法的祛瘀清热颗粒剂HPLC指纹图谱研究

目的:建立祛瘀清热颗粒剂的HPLC指纹图谱及其整体特征的质量评价方法。方法:采用HPLC法,建立了10批祛瘀清热颗粒剂的指纹图谱,并结合总量统计矩分析法,对其指纹图谱进行整体特征和相似度分析。结果:在所选择的色谱条件下,祛瘀清热颗粒剂各特征峰均得到了较好的分离,其标准指纹图谱由15个特征峰组成;经总量统计矩分析,该指纹图谱的整体特征参数总量零阶矩、总量一阶矩、总量二阶矩的平均值分别为3.175×106μv/s、19.35min、343.6min2,RSD分别为13.03%、2.89%、1.56%,10批制剂指纹图谱的总量统计矩平均相似度为0.9511。结论:HPLC指纹图谱结合总量统计矩分析法可对祛瘀清热颗粒剂进行准确、可靠的识别,为祛瘀清热颗粒剂的质量评价提供一定的科学依据。     

基于总量统计矩的中药多成分缓控释制剂整体释放体内外评价研究

针对目前尚缺乏符合中药复方缓控释制剂特征的体内外评价方法,对近年来中药复方缓控释制剂体内外评价的研究进行总结,分析了现有评价模式的优势及不足,并强调中药多成分缓控释制剂体内外评价模式应体现整体特色。因此,尝试探讨基于总量统计矩理论的中药缓控释制剂体内外评价方法,以不同时段缓释制剂与全溶样品指纹图谱的相似度情况表征中药多成分体外释放研究,以总量药动学探讨其整体总量生物等效性,并结合总量统计矩相似度法将两者关联,期望建立一种能反映中药缓控释制剂体内外整体释放动态变化特征的评价模式,使之能够符合中药复方缓释制剂"总量均衡、整体溶散、随方释放"的总体要求,为中药多成分缓控释制剂的开发提供支撑。     

肾茶GC-MS指纹图谱

目的:建立肾茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法:采用GC-MS结合程序升温保留指数技术对12批肾茶样品进行分析,DB-5MS色谱柱,载气氦气(He),流速1 m L·min-1,进样量1μL,分流比100∶1。质谱条件为电子轰击(EI)离子源,辅助线温度280℃,离子源230℃,四极杆150℃;质量扫描范围m/z 30~600。结果:分析了12个批次的肾茶样品,建立了肾茶挥发性成分GC-MS的指纹图谱,鉴定了13个共有色谱峰成分。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)进行指纹图谱分析,12批肾茶样品相似度均0.999。结论:GC-MS结合程序升温保留指数技术能较为全面地反映肾茶挥发性成分,所建立的肾茶GC-MS指纹图谱特征性及专属性强,可作为肾茶挥发性成分质量控制的有效方法。     

片仔癀HPLC指纹图谱的总量统计矩及其相似度法分析

目的:对片仔癀HPLC指纹图谱总量统计矩及其相似度进行研究,进一步验证前期所创方法的关联性,并为片仔癀制剂质量控制提供依据。方法:以三七皂苷R1,人参皂苷Rg1与Rb1,牛磺胆酸钠为对照,采用RP-HPLC建立片仔癀指纹图谱,并对指纹图谱总量统计矩及其相似度法的关联性进行分析。结果:10批样品共有特征峰为14个,采用总量统计矩法计算其AUCT,相对AUCT,λT,相对λT,σT,相对σT的平均值分别为7.430×106μV·s,1.002,22.540 min,0.972,5.391 min,1.065,RSD分别为5.0%,4.3%,1.0%,1.0%,2.9%,2.9%;以生成的对照图谱为参考,采用总量统计矩相似度法分析得相似度平均值为0.943,RSD为1.9%;相关性分析得相对λT与相似度的相关系数为0.980,P0.01,相对σT与相似度的相关系数为-0.683,P0.05,均具有统计学意义。结论:总量统计矩及其相似度法存在关联性,该法具有加合、偶联与统计性;所建立的片仔癀HPLC指纹图谱重复性好,准确度高,可用于质量控制。     

不同采收期江枳实挥发性成分的GC-MS指纹图谱

目的建立不同采收期江枳实Citrus aurantium L.挥发性成分的GC-MS指纹图谱。方法江枳实挥发油的分析采用Agilent HP-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度250℃;分流比1∶10;载气氦气;程序升温;离子源温度230℃;接口温度280℃;四级杆温度150℃。采用GC-MS分析不同采收期的江枳实挥发性成分,进行指纹图谱特征峰检识、相似度评价及相对含有量比较。结果 16批样品GC-MS指纹图谱,有18个共有峰,相似度大于0.9(除S6、S13外)。不同采收期江枳实中挥发性成分的种类相似,但相对含有量有差异,其中主成分柠檬烯的相对含有量随果实生长而增大。结论该方法稳定可靠,可用于江枳实的质量控制。     

桃红四物汤HPLC指纹图谱的总量统计矩及一次稳态投料量分析

目的:建立中药及经典名方HPLC指纹图谱总量统计矩、信息量及一次投料量数学模型并进行实验验证。方法:运用总量统计矩原理和Hardy-Weinberg平衡群体一次稳态投料量计算方法,对来自不同产地的15批桃红四物汤原药材、饮片及复方制剂总量统计矩及一次稳态投料量进行研究。结果:除了总量一阶矩外,各药材、饮片及复方总量零阶矩、总量二阶矩、信息熵、信息量的RSD均 10%。用单味原药材投料,除当归外(142. 34 kg),按全方累积的信息量的RSD变化计算出的一次稳态投料量最大(59. 10 kg);而按全方的比例投料,全方一次稳态投料量最大(958. 57 kg)。用炮制品投料,除酒红花外(83. 28 kg),全方累积的一次稳态投料量最大(73. 18 kg);按全方投料,炮制品一次稳态处方投料量均与原药材相同。原药材或炮制品组成的复方,其一次稳态投料量经常大于单味药材的一次稳态投料量。结论:中药成分受遗传多态性控制,中药色谱作用特征(成分种类)相近而作用强度(成分含量)不同,总量一阶矩、信息熵稳定说明中药多成分体系总体化学结构的印迹作用趋势稳定;桃红四物汤各药材及复方一次稳态投料量均远大于处方量,可为工业化大生产提供借鉴。     

从补阳还五缓释片体外释放特征窥中药制剂超分子印迹模板

该研究考察了自制补阳还五单室渗透泵缓释片的体外释放情况,采用总量统计矩原理对其段带相似度进行计算,并对其体外释放特征进行分析以探讨中药制剂超分子印迹模板的存在。结果表明,中药中不同结构的多成分可能存在共同的印迹模板,渗透泵原理制备的补阳还五缓释片中多数成分能够达到"整体受控、同步释放"的目的,但应进一步探讨中药复方中的超分子印迹模板,尝试通过印迹模板控制不同成分的整体同步释放,寻求更适合于中药多成分的控缓释制剂制备技术,使之符合中药用药特点。     

GC-MS 在中药复方制剂挥发油研究中的应用分析

采用ＧＣ－ＭＳ对加味苍耳子散、清上祛痛胶囊、肠炎灵片、健中疡愈片等复方制剂挥发油进行分析。结果发现单味药挥发油的特征成分或主要成分基本能从复方挥发油中检出；而在一些成品中仅检出脂肪酸类挥发性成分。表明其制剂工艺未对挥发油进行收集或挥发油损失过多。有待改进。研究结果表明ＧＣ－ＭＳ可广泛应用于中药复方制剂挥发油的工艺研究与质量控制，挥发油指纹特征图谱的建立是提高中药复方制剂质量标准的有效途径之一。     

基于超分子“印迹模板”理论分析身痛逐瘀汤基准样品的质量属性

目的 基于超分子“印迹模板”理论,研究身痛逐瘀汤成分群在药材-饮片-复方制备过程中的自主作用规律,阐明其质量属性的量值传递规律。方法 建立身痛逐瘀汤超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,流动相0.4%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~2.5 min,100%A;2.5~6 min,100%~96%A;6~15 min,96%~92%A;15~25 min,92%~88%A;25~35 min,88%~75%A;35~50 min,75%~65%A;50~60 min,65%~50%A;60~65 min,50%~30%A;65~70 min,100%A）,检测波长235 nm,计算药材、饮片及基准样品指纹图谱的总量统计矩、信息熵和一次投料量等参数;计算基准样品出膏率及药材-饮片-复方转移率和加合参数。结果 15批药材、饮片UPLC指纹图谱总量统计矩相似度均>0.89,12味药材与饮片UPLC指纹图谱的信息熵相对标准偏差（RSD）均<10%。身痛逐瘀汤（药材）的总量一阶矩（MCRT_T）、信息熵的RSD分别为5.5%、2.3%,身痛逐瘀汤（饮片）的则依次为4.8%、2.6%。45批全方的出膏率在17.2%~20.2%。药材-饮片转移率数据在波动范围内,药材-复方、饮片-复方的整体传递率分别为101.8%、83.0%。结论 身痛逐瘀汤基准样品的质量属性可采用总量统计矩分析法、一次投料量分析法等进行研究,该方法可在一定程度上印证超分子“印迹模板”理论。     

鱼腥草挥发油GC指纹图谱及其道地性研究

目的建立鱼腥草挥发油的指纹图谱,为含鱼腥草中药制剂指纹图谱奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地鱼腥草的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱(GC-FPS);选用聚类法分析结合含量比较判断其道地性结果该方法灵敏度高,稳定性、重现性的RSD<3%。结论该指纹图谱方法简便,重现性好,可作为鱼腥草药材的质量控制方法。