HS-SPME-GC-MS分析荆芥及其炮制品的挥发性成分

目的:对荆芥生品、炒制品中的挥发性成分进行分析和比较。方法:采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)对荆芥生品及其炮制品挥发性成分进行提取分析和鉴定。结果:共检测出50个成分,鉴定出41个成分,主要为酮类、烯类和醇类,从荆芥生品中检测出30个峰,鉴定出27个成分,占挥发性成分的96.35%;从炒荆芥中检测出32个峰,鉴定出26个成分,占挥发性成分的89.22%。二者的共有挥发性成分有12个,与荆芥生品相比,炒荆芥中新增了14个成分,减少了15个成分。结论:荆芥炮制后其挥发性成分的组成和含量均发生变化,这些差异为临床应用的不同提供了物质基础。     

白芷酒炖前后挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的探讨白芷酒炖前后对挥发性成分的影响。方法采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对白芷酒炖前后挥发性成分及其相对百分含量进行对比分析。结果从白芷生品中初步检测出53个峰,鉴定出36个成分;从白芷酒炖中检测出32个峰,鉴定出26个成分;与生品成分比较,酒炖白芷中有22种成分未测到,但新增了12种成分,表明酒炖白芷中的挥发性成分的组成和含量均发生了变化。结论白芷酒炖后由于受热及辅料黄酒的作用使挥发性成分的种类及含量发生了明显变化,并存在成分转化,本研究为白芷酒炖的炮制机理及其在都梁丸中应用的物质基础研究提供了科学依据。     

牛蒡子炒制前后挥发性成分的比较

目的:分析并比较生品牛蒡子与炒制牛蒡子挥发性成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取(HSSPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用,分析生品和炒制品的挥发性成分,并且对生品牛蒡子的固相微萃取条件进行考察。结果:从牛蒡子生品中分离出30种成分,鉴定出23种挥发性成分,占总挥发性成分的90.86%;炒制牛蒡子分离出33种挥发性成分,鉴定出29种成分,占总挥发性成分的97.56%。结论:牛蒡子经炒制后其挥发性成分的组成及含量发生变化,本研究可为牛蒡子药材合理的开发利用提供科学依据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。     

基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析。结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质最好。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。     

HS-SPME-GC-MS联用分析急性子生品和炒制品挥发性成分

目的:分析比较急性子生品与炒制品的挥发性成分,为后续药理活性研究奠定基础。同时,考察炮制对急性子中挥发性成分的组成和含量的影响,以期为急性子药材的临床应用提供科学依据。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分别对急性子生品和炒制品中挥发性化学成分进行提取和分析鉴定,并利用面积归一化法计算各成分的含量。结果:共鉴定出49种化学成分,主要为醛类、醇类、萜类化合物。从急性子生品挥发性物质中分离出37个色谱峰,鉴定出30种化学成分,占挥发性成分总量的85.5%;从急性子炒制品挥发性物质中分离出30个色谱峰,鉴定出24种化学成分,占挥发性成分总量的90.57%。结论:急性子炒制前后其挥发性成分的组成和含量变化较大,炒制后急性子在香料香精和食品工业中应用价值较高,然而炒制前后急性子的药理作用变化不大。该研究为急性子炒制前后各成分的药理作用及其作用机制的进一步研究提供物质基础,为急性子的临床应用提供参考。     

白蔹生品及其炮炙品挥发性成分对比研究

目的:对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析和比较。方法:采用顶空固相微萃取法(HSSPME)结合气质联用技术(GC-MS)对白蔹生品、炒黄品中的挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:共检测出65种成分,鉴定出46种成分,从生品中检测出41种成分,鉴定出26种成分,占挥发性成分总量的60.81%;从炒黄品中检测出24种成分,鉴定出20种成分,占挥发性成分总量的89.69%。二者的共有挥发性成分有4种,与生品相比,炒黄品中新增了16种成分,减少了22种成分。结论:白蔹炮炙前后的挥发性成分组成和含量均发生变化。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

苏合香不同提取方法的气相色谱-质谱研究

目的考察苏合香不同提取方法的化学成分异同。方法应用气相色谱-质谱联用技术,分析比较溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同。结果苏合香溶剂提取鉴定出27个化合物(其中石油醚部位23个化合物、乙醚部位10个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出42个化合物,顶空固相微萃取鉴定出28个化合物。3种方法所得成分中皆含有α-蒎烯、莰烯、Bornyl Cinnamate 2和马苄烯酮等10种化学成分,溶剂提取与水蒸气蒸馏所得的成分中有14种相同成分,水蒸气蒸馏提取与顶空固相微萃取有24个相同成分。结论 3种提取方法中,水蒸气提取法所得成分最多,提示该法可作为获取苏合香挥发性成分的主要方法。     

不同栽培品种、不同加工方法的温莪术挥发油成分及体外抗肿瘤作用的差异探讨

目的:观察不同栽培品种、不同加工方法的温莪术挥发油的化学成分及其对肿瘤细胞的生长抑制作用的差异。方法:利用MTT法检测同一产地不同栽培品种、不同加工方法的温莪术的挥发油对胃癌肿瘤细胞MGC-803增殖的影响,并用GC-MS检测出挥发油中各成分的相对含量。结果:不同栽培品种、不同加工方法的温莪术挥发油对MGC-803的生长抑制作用存在着明显的差异,当温莪术提取的挥发油为高浓度时,组培品种鲜品对MGC-803的生长抑制最高,为20.2%;当药液浓度为低浓度时,普通品种鲜品对MGC-803的生长抑制最高为18.4%。其所含化学成分也差异明显,如β-水芹烯、双环[3.1.1]庚烷,6,6-二甲基-2-亚甲基(1S)是传统鲜品的特征性成分,环己烷,1-乙烯基-1-甲基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙基)为普通鲜品的特征性成分;双环[3.1.0]六角-2-烯,4-甲基-1-(1-甲基乙基)-,β-蒎烯中,为组培鲜品其特征性成分。结论:不同栽培品种、不同加工方法对其挥发油类成分在含量和组成上的差异较大,对于抑制胃癌肿瘤细胞的增殖作用上也存在明显差异,以组培品种的鲜品与加工品的挥发油对MGC-803的抑制作用最强。     

HS-SPME-GC-MS分析香荚兰豆中挥发性成分

目的： 研究香荚兰豆中挥发性成分的化学组成。 方法： 采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术对香荚兰豆挥发性成分进行萃取、富集,气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分离分析,并筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件。 结果： 共分离并鉴定出28种化学成分,占挥发性成分总量的98.17%。香荚兰豆挥发性成分中含量最高的是香兰素（48.28%）,其次为愈创木酚（15.54%）。 结论： 采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析香荚兰豆挥发性成分,为香荚兰豆进一步研究及综合开发利用提供科学依据。     

不同产地温莪术遗传多样性及亲缘关系的ISSR分析＊

目的 采用简单序列重复区间（ISSR）分子标记技术分析不同产地温莪术的遗传多样性和亲缘关系。方法 以3个产地8个温莪术居群的42个样品为材料，从20条ISSR引物中筛选出6条进行PCR扩增，扩增产物经琼脂糖凝胶电泳检测后，利用PopGene 32软件对不同居群ISSR标记结果进行多态性分析，通过UPGMA方法聚类并构建亲缘关系树。结果 6条引物共扩增出 42 个多态性位点，居群水平多态位点平均百分率为29.17%。居群间遗传分化系数Gst为0.3886，居群间每代个体的基因流系数（Nm）为 0.7868。8个居群遗传一致性范围为 0.8481-0.9736，遗传距离范围为 0.0268-0.1647。结论 供试8个温莪术居群之间的遗传多样性水平偏低，遗传变异较少，基因流动性水平较低。本研究的开展为温莪术的引种栽培及育种提供了一定的分子生物学依据。     

HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分

目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异。方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分。结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种。茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15%,主要含有35种烃类(39.14%),18种醇类(10.86%),16种酮类(19.61%),6种酯类(4.06%),11种醛类(7.48%);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17%,主要含有37种烃类(41.58%),16种醇类(14.88%),12种酮类(18.18%),3种酯类(9.27%),14种醛类(4.69%);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66%,主要含有28种烃类(45.24%),12种醇类(4.81%),10种酮类(11.57%),8种酯类(6.65%),11种醛类(9.24%)。茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有最大的峰面积。3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种。2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分最高。结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异。     

鸡蛋花挥发性成分的气相特征图谱及含量测定

目的:采用气相色谱法(gas chromatography,GC)建立鸡蛋花中挥发性成分的特征图谱,测定芳樟醇、香叶醇和橙花叔醇的含量,为该药材的质量控制提供参考。方法:采用GC测定20批鸡蛋花和3批红鸡蛋花中指标成分含量,建立鸡蛋花中挥发性成分的GC特征图谱,考察鸡蛋花和红鸡蛋花特征图谱的差异性。结果:鸡蛋花特征图谱中指定了11个共有色谱峰,3批红鸡蛋花与鸡蛋花的对照图谱明显不同,23批样品聚分为2类,其中红鸡蛋花为一类。20批鸡蛋花药材中挥发性成分的含量差异较大。结论:建立的鸡蛋花挥发性成分特征图谱特征性强,方法快速简便,能够表征鸡蛋花药材的内在信息,结合主要成分含量测定可用于鸡蛋花中挥发性成分的质量控制。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

HS-SPME-GC-MS 分析两种南瓜瓤挥发性成分

目的: 分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分。方法: 采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分。结果: 从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47%,100.00%,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分。结论: 蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64%)和二氢猕猴桃内酯(12.05%);超甜蜜本中含量最高的是棕榈酸乙酯(22.68%)和亚麻酸乙酯(15.57%)。两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别。     

假益智果实挥发油成分分析及其抑菌活性

目的:对假益智果实挥发油进行化学成分研究,并进行抗菌活性测试,为进一步研究开发假益智提供实验依据。方法:使用水蒸气蒸馏法从假益智的果实中提取出挥发油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析;使用微量稀释法测试挥发油的抗菌活性。结果:假益智果实挥发油提取率为0.17%,检测到42个化合物,鉴定出31个,占挥发油总成分的94.18%。挥发油对四联球菌具有很好的抑菌作用,最小抑制浓度为12.5 g·L-1,对白色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌细菌具有中等强度的抑制作用。结论:本文对假益智果实进行挥发油提取鉴定,其主要成分为萜类、长链烃类化合物。抗菌实验结果表明假益智果实挥发油对四联球菌具有较好的抗菌活性。     

针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法结合GC-MS对紫花地丁挥发性成分的比较

目的:系统研究紫花地丁的挥发性成分,并比较针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法在紫花地丁挥发性成分分析上的异同。方法:采用针捕集法、静态顶空法和水蒸气蒸馏法并结合GC-MS分别对紫花地丁的挥发性成分进行了分离和鉴定研究,首次使用填充了Tenax,Carbopack X和Carboxen 1000共3种吸附剂的捕集针,采用峰面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:采用针捕集法从紫花地丁中共鉴定出挥发性成分112个,主要为中等挥发性的成分,以脂肪醛、酮、醇、单萜、倍半萜和芳香族类化合物为主。采用静态顶空法共从中鉴定出挥发性成分37个,主要为高挥发性成分;采用水蒸气蒸馏法共从中鉴定出挥发性成分78个,主要为低挥发性成分。采用这3种方法检出的共有挥发性成分只有13种。结论:该研究将为全面分析中药挥发性成分提供了新的研究方法,相对于静态顶空法和传统的水蒸气蒸馏法,针捕集法具有分析速度快、操作简单、富集效果好和灵敏度高等特点。这3种方法在分析挥发性成分类型上是互补的,不能相互替代。     

固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆雪菊中的挥发性成分。方法：色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论：建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法。