桂枝的化学成分分析

目的:研究桂枝的化学成分。方法:采用硅胶、凝胶等色谱方法进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果:从桂枝乙醇提取物的乙酸乙酯和正丁醇萃取部分中分离得到16个化合物,分别鉴定为反式肉桂酸(1),香草醛(2),4-羟基-2-甲氧基反式肉桂醛(3),3,5-二甲氧基-4-羟基反式桂皮醛(4),(E)-3,3’-dimethoxy-4,4’-dihydroxystilbene(5),甘油-1-二十七烷酸酯(6),正二十三烷酸(7),豆甾-4-稀-3,6-二酮(8),正二十二烷酸-1-甘油酯(9),正十七烷酸(10),β-谷甾醇(11),香豆素(12),反式肉桂醇(13),3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(14),香草酸(15),丁香醛(16)结论:其中化合物3~9,14,15为首次从该植物中分离得到。     

地蚕化学成分的分离鉴定

目的:对地蚕(Stachys geobombycis)乙酸乙酯部位和正丁醇部位进行系统的化学成分进行研究。方法:将干燥的地蚕块茎粗粉10 kg用95%乙醇回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得到浸膏,将浸膏加适量水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇分别进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。对其乙酸乙酯部分和正丁醇部分通过硅胶色谱法,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物。依据各化合物的理化性质和谱学数据鉴定其化学结构。结果:从地蚕的乙酸乙酯和正丁醇提取物中分离得到12个化合物,分别为麦角甾苷(1),异类叶升麻苷(2),对羟基苯甲酸(3),latifolicinin C(4),papuline(5),亚油酸甲酯(6),α-亚麻酸(7),3,4-二羟基苯甲醛(8),尿嘧啶核苷(9),methyl 3,4-dihydroxy-benzoate(10),β-谷甾醇(11),豆甾醇(12)。结论:化合物5,10,11为首次从该属中分离得到,化合物1~4,6~9,12为首次从地蚕中分离得到。     

过山蕨乙醇提取物化学成分的分离鉴定

目的:研究过山蕨Camptosorus sibiricus全草95%乙醇提取物的化学成分,并测定其抗氧化活性。方法:采用正相硅胶,小孔树脂(MCI),LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,通过波谱数据分析,结合文献鉴定了化合物的结构。结果:共分离得到11个化合物,分别鉴定为香豆酸(1),香豆酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),顺式对香豆酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),阿魏酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),咖啡酸甲酯(5),阿魏酸甲酯(6),丁香酸(7),丁香酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),原儿茶醛(9),香草醛(10),丁香醛(11)。结论:化合物3～11均为首次从过山蕨属中分离得到。对从过山蕨乙醇提取物中分离的11个化合物采用类超氧化物歧化酶(SOD-like)活性测试法进行了抗氧化活性研究,结果显示化合物7,9～11均有一定活性,四者的半抑制浓度(IC50)分别为16. 70,11. 70,12. 23,13. 52μmol·L~(-1);在浓度1. 0×10~(-4)mol·L~(-1)下,其他化合物均未表现出活性。     

细梗香草化学成分的分离鉴定

目的:对细梗香草正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:取细梗香草药材粉碎,用70%乙醇回流提取,减压回收溶剂得浸膏,浸膏经水溶解后,用正丁醇萃取,得到正丁醇部位,采用大孔树脂柱,中压ODS柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和制备高效液相色谱等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物,并经波谱数据分析和文献数据鉴定化合物的结构。结果:从细梗香草正丁醇提取物中分离得到15个化合物,其中6个皂苷类和9个黄酮苷类化合物,分别鉴定为细梗香草皂苷B(1),细梗香草皂苷C(2),kaempferol-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→3)-[4-O-E-pcoumaroyl-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)][β-D-glucopyranosyl (1→6)]-β-D-galactopyranoside-7-O-α-L-rhamnopyranoside (3),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-L-rhamnopyranosyl (1→2)]}-β-D-3-trans-pcoumaroylgalactopyranoside(4),细梗香草皂苷K(5),3β-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[O-β-Dglucopyranosyl-(1→2)]-α-L-arabinopyranosyl}-16α-hydroxyolean-28,13β-olide (6),细梗香草皂苷I(7),quercetin-3-O-(2″,6″-diO-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside(8),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-Lrhamnopyranosyl-(1→2)]}-β-D-galactopyranoside (9), kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl (1→3) rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside (10),kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosy-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosy-(1→6)]-β-Dgalactopyranoside (11),capilliposide I (12),kaempferol-3-O-{(β-D-glucopyranosyl-(1→3)-[4-O-(E-p-coumaroyl)]-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-(β-D-galactopyranoside)}-7-O-α-L-rhamnopyranoside (13),kaempferol-3-O-{[β-D-glucopyranosyl (1→3)]-4-O-(E-p-coumaroyl)}-α-L-rhamnopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside-7-O(4-O-acetyl)-α-L-rhamnopyranoside (14),(3β,20S,23S,24R)-3,20,23,24,25,29-hexahydroxydammaran-21-oic acid-21,23-lactone 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(15)。结论:化合物3,4,6,9,10,13～15为首次在该植物中分离得到。     

防风化学成分分离鉴定

目的:对防风二氯甲烷及乙酸乙酯部位化学成分进行研究。方法:采用镜下观察细胞病变效应(CPE)法,以Vero-HSV-1(F),RD-EV71,Vero-RSV体外感染模型,对防风不同极性部位进行体外抗病毒活性初步筛选,发现防风二氯甲烷及乙酸乙酯部位具有体外抗HSV-1的活性,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、液相制备、重结晶等手段对其进行分离纯化,通过理化性质,MS,1H-NMR和13C-NMR等谱学技术进行结构鉴定。结果:从中分离得到11个化合物,分别鉴定为:单棕榈酸甘油酯(1),2-丁氧基乙基亚油酸(2),3'(R)-(+)-亥茅酚(3),(-)-marmesin(4),(6Z,9Z)-十七烷(5),32,33,34-三甲基-16-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),亥茅酚苷(7),香草酸(8),升麻素(9),5,7-二羟基-2-甲基色原酮(10),伞形花内酯(11)。结论:化合物2,5,6,10为首次从该属植物中分离得到。     

淡竹叶化学成分分离鉴定

目的:分离鉴定淡竹叶(Lophatherum gracile Brongn.)中化学成分,为选定该药材质量控制指标成分奠定基础。方法:淡竹叶乙醇提取物采用反复硅胶柱色谱、聚酰胺、Sephadex LH-20柱色谱等多种方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱学方法鉴定结构。结果:分离鉴定了6个化合物,分别是月桂酸(lauric acid,1),羊齿烯醇(fernenol,2),木犀草素(luteolin,3),苜蓿素-7-O-β-D葡萄糖苷(tricin-7-O-β-D-glucopyranoside,4),牡荆苷(vitexin,5),异荭草苷(isoorientin,6)。结论:化合物1,2为淡竹叶属中未知化合物,系首次分得。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

中药迷迭香化学成分的分离与鉴定

目的：对中药迷迭香Rosmarinusofficinalis L的化学成分进行研究。方法：采用硅胶、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果：分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（β-sitosterol,1）、4’,5-二羟基-7-甲氧基黄酮（4’,5-dihydroxy-7-methoxyflavone,2）、熊果醇（uvaol,3）、3,5-二羟基-7,3’,4＇-三甲氧基黄酮（3,5-dihydroxy-7,3’,4＇-trimethoxyflavone,4）、5-羟基4’,7-二甲氧基-6-甲基黄酮（5-hydroxy-4’,7-dimethoxy-6一methylflavone,5）、槲皮素（quercetin,6）、芦丁（rutin,7）、阿魏酸（femlicacid,8）。结论：化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到。     

中药迷迭香化学成分的分离与鉴定

目的:对中药迷迭香Rosmarinus officinalis L.的化学成分进行研究.方法:采用硅胶、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定.结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、4',5-二羟基-7-甲氧基黄酮(4',5-dihydroxy-7-methoxytlavone,2)、熊果醇(uvaol,3)、3,5-二羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮(3,5-dihydroxy-7,3',4'-trimethoxyflavone,4)、5-羟基4',7-二甲氧基-6-甲基黄酮(5-hydroxy-4',7-dimethoxy-6-methylflavone,5)、槲皮素(quercetin,6)、芦丁(rutin,7)、阿魏酸(femlicacid,8).结论:化合物2、4、5为首次从该属植物中分离得到.     

猫爪草化学成分的分离与结构鉴定

目的： 分离、鉴定猫爪草Ranunculus ternatus 块根的化学成分。方法： 采用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离,制备HPLC纯化,根据理化性质及NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果： 从猫爪草中分离得到了8个化合物,分别鉴定为:4-氧代-5-（O-β-D-葡萄糖基）-戊酸（1）,正丁基-β-D-吡喃果糖苷（2）,腺苷（3）,3--2-丙烯酸（4）,5-羟甲基糠酸（5）,3,4-二羟基苯甲醛（6）,邻羟基苯甲酸（7）,3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸（8）。结论： 化合物 1~3,7,8 为首次从该属植物中分离得到。     

桂枝、肉桂挥发油化学成分GC-MS分析

以水蒸气蒸馏法分别提取桂枝、肉桂中的挥发油,并用气相色谱-质谱联用对其化学成分进行分析。肉桂挥发油中10种成分在桂枝油中未检出,而桂枝挥发油中16种成分在肉桂油中未检出。     

四类不同功效桂枝药对化学成分与药理作用的研究进展

桂枝为樟科植物肉桂的干燥嫩枝,为一味多功效中药。"药对"是临床上常用的、相对固定的两味药物的配伍形式,是中药配伍中的最小单位,桂枝在不同的配伍环境下,发挥不同的功效。桂枝常用的四类药对分别为辛温解表类桂枝-麻黄、桂枝-柴胡药对;活血通络类桂枝-茯苓、桂枝-桃仁药对;调和气血类桂枝-白芍药对;温达通阳类桂枝-附子、桂枝-黄芪、桂枝-甘草药对。配伍后,药对中的化学成分产生了一些变化,如桂枝-麻黄配伍后,两者有效成分含量均降低,且产生了单味药中没有的化学成分;桂枝-柴胡配伍后,有效成分溶出量与配伍比例有关;桂枝-茯苓药对、桂枝-白芍药对、桂枝-附子药对中的有效成分亦发生了一定程度的改变;而在一定的剂量范围内,桂枝-黄芪、桂枝-甘草配伍后,黄芪及甘草中有效成分含量均增加。不同药对具有不同的药理作用,其中桂枝-麻黄药对可发汗解热;桂枝-柴胡药对可镇痛;桂枝-茯苓药对具有利尿、改善心肌缺血等作用;桂枝-桃仁药对可抗凝血;桂枝-白芍药对可抗炎镇痛等;桂枝-附子药对具有镇痛抗炎作用;桂枝-黄芪药对具有抗炎抗氧化、抗心肌缺血等作用;桂枝-甘草药对具有抗心律失常、抗血栓等作用。本文对桂枝四类药对的化学成分及药理进行综述,为更好的开发利用桂枝药对提供参考。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

辨桂枝与肉桂之异同

桂枝和肉桂同为樟科植物肉桂的一部分。桂枝为干燥的嫩枝,肉桂为干燥的树皮。虽然二者来源于同一植物,但是二者的功效主治却大相径庭。肉桂与桂枝都有发汗解热之功效。在桂枝汤中用肉桂或是桂枝,在发汗方面,二者无显著差别;而在解热方面,肉桂解热作用比桂枝强。肉桂和桂枝在功效与使用上有许多相似之处,但在某些方面也有差别,各味药都有其特殊而又精妙的用处。     

HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.     

益智仁化学成分的分离与鉴定

目的:对益智仁的化学成分进行研究.方法:采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对益智仁95％乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定.结果:共分离得到9个化合物,分别鉴定为teuhetenone A(1)、α-羟甲基糠醛(α-hydroxymethyl furfural,2)、原儿茶酸(protocatechuic acid,3)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,4)、丁二酸-1-(5-甲酰基-2-呋喃)甲酯-4-正丁酯[1-n-butyl-4-(5’-formyl-2’-furanyl)methyl succinate,5]、杨芽黄素(tectochrysin,6)、β-谷甾醇(β-sitosterolum,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)、正壬烷基木糖醇(1-O-nonyl-xylitol,9).结论:化合物2,4,5,9为首次从益智仁中分离得到,化合物9是新的天然产物.     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

金匮肾气丸中桂枝肉桂考

肾气丸方出《金匮要略·血痹虚劳病脉证并治第六》,为补肾之祖方。由于后世医家在应用时的加减变化、药物学的发展变化以及文献记载的散佚与辑佚等原因,致使医家对于张仲景对桂枝一药的实际运用,提出桂枝、肉桂两种不同观点。笔者查阅本草文献的记载,详辨药用部位描述,进而通过古籍文字的推断、组方及功效等几个方面分析,考证本方实际使用药物应为现代之肉桂。