奎屯市蔬菜水果中农药残留监测与管理对策研究

目的对奎屯市蔬菜水果中农药残留进行监测,并分析总结,提出措施和建议。方法采集奎屯市蔬菜批发市场、农贸市场及超市的蔬菜和水果,开展了30种农药残留的检测。结果蔬菜水果中农药残留检出率41.6%,农药残留超标率4.2%,其中禁用高毒农药占到超标数的54.5%。结论此次监测对掌握奎屯市蔬菜水果农药残留状况,提出管理对策进而提高蔬菜水果安全的预警和控制能力具有十分重要的意义。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

QuEChERS - 超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中33种农药残留

目的 基于QuEChERS技术,采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC - MS/MS）建立了水果和蔬菜中杀虫剂、杀菌剂等33种农药残留的检测方法。方法 样品用乙腈提取,经无水硫酸镁、N - 丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,BEH C18色谱柱分离,以正离子多反应监测模式、外标法定量。结果 33种农药在0.5～100 ng/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,定量限和检出限分别为0.5～2.0 μg/kg和0.2～0.6 μg/kg。低、中、高3个加标水平下,33种农药的回收率在79.2%～119.3%之间,相对标准偏差为0.1%～9.7%。应用建立的方法对75份果蔬样品进行检测,检出15种农药,检出率4.0%～14.6%,含量为0.008 52～7.80 mg/kg。结论 本法操作简便、灵敏、准确,适用于果蔬中多种农药残留的快速检测。     

UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 accredited method for the determination of 121 pesticide residues in fruits and vegetables by gas chromatography–tandem mass spectrometry

A rapid, sensitive, accurate and reliable multiresidue method for quantification and confirmation of 121 common agricultural pesticides in fruits and vegetables by gas chromatography in tandem with mass spectrometry was developed, validated and applied to 1463 vegetable and fruit samples collected over one year from extensive greenhouse cultures in Almería (Spain). Prior to instrumental analysis an extraction procedure, based on a sample extraction of multi-class analytes according to QuEChERS method (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) with some modifications was used. Mass spectrometric conditions were individually optimized for each analyte to achieve maximum sensitivity in the Selected Reaction Monitoring (SRM) mode. The scan times for each segment were between 0.8 and 1.0 s, with a maximum of 35 transitions per segment. Use of two reactions for each pesticide allowed simultaneous quantification and identification in one run. The pesticides were separated in less than 30 min. Recovery and precision were evaluated in nine representative matrices (tomato, pepper, lettuce, cucumber, eggplant, zucchini, melon, watermelon and apple). The mean recoveries ranged from 80% for thiometon to 116% for heptenophos, with relative standard deviations lower than 20% for all components. Only three pepper samples, one of tomato and one of cucumber had residues above the maximum allowable residue (0.01 mg kg⁻¹) according to European Union directives. The method was accredited according to UNE-EN ISO/IEC 17025:2005 international standard.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取提取净化样品、气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定蔬菜水果中12种有机磷农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心,Carb/NH2固相萃取柱净化,后经DB-5MS气相色谱柱分离,MRM模式测定,保留时间及离子对定性,外标法定量。结果 12种农药的浓度在20μg/L～500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.997,在3个添加水平(10,20和100μg/kg)下,除三唑磷外,11种组分的回收率85.2%～120%;相对标准偏差0.9%～15.0%(n=7)。方法定性限(S/N=3)0.03～6.38μg/kg。结论 本法操作简单、快速、灵敏,适用于蔬菜水果中痕量多组分有机磷农药残留进行准确的定性和定量分析。     

缓冲QuEChERS法提取气相色谱火焰光度检测法快速测定水果蔬菜中39种有机磷农药残留

目的:建立快速测定水果蔬菜中常见的39种有机磷农药残留的气相色谱火焰光度检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA填料分散性固相萃取净化,提取液用等量的乙酸乙酯稀释,气相色谱火焰光度法检测,基体标准定量。结果:39种有机磷农药的加标回收率在74.3%~114%,相对标准偏差在3%~12%之间,检出限均小于0.01 mg/kg。结论:本法快速、简单、便宜、有效、稳健和环保,适合于水果蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

去除蔬果中农药残留的方法研究

目的　研究蔬果中农药残留去除方法。方法　用有机磷农药沾污青菜 ,用不同方法处理沾污农药后的青菜 ,用气相色谱法分别测出处理前后青菜中的农药残留量 ,计算去除率。结果　椰子油衍生物蔬果洗涤剂浸泡法与其他方法相比 ,差异有显著性 (P <0 0 1) ,该方法农药残留去除率达 87 5 % ,食盐水溶液浸泡法效果其次 ,达 68 6% ,其他市售厨房洗涤剂浸泡法为5 0 %～ 68.2 %。结论　去除蔬菜残留农药采用不同洗涤剂浸泡 ,均有一定效果但以椰子油衍生物蔬果洗涤剂效果最好     

2008-2011年荆门市市售果蔬食品中农药残留情况

目的 为了解荆门市市售果蔬食品中农药残留的整体水平,对可能发生的污染事件进行预报和预警.方法 采用随机与定点抽样的方法采集荆门市2008-2011年市售果蔬222份测定其中农药的残留量,将检测结果与我国最大残留限量进行比较,从而对市售果蔬中农药的残留水平进行评价.结果 9类果蔬中农药残留量总的超标率为54.50％,其中水果类超标率最高,为80.00％.4类残留农药总的超标率为63.06％,其中有机磷类农药超标率为60.81％,氨基甲酸酯类农药超标率为2.25％,2种拟除虫菊酯类农药和1种有机氯类农药未超标.结论 该市市售果蔬中农药残留问题比较严峻,水果类污染最严重.果蔬中残留农药主要是有机磷农药.建议加强食品的监督管理,确保市民食用安全的食品.     

2006年-2010年某市蔬菜中农药残留情况分析

目的:通过某市2006年-2010年蔬菜农药残留情况,探讨造成农药残留的原因和防控措施。方法:用回顾性流行病学方法对某市2006年-2010年蔬菜农药检测资料进行分析。结果:①2006年-2010年用气相色谱法检测95份蔬菜样品,其中不合格蔬菜20份,检出违规使用的农药15种,有机磷酸酯类农药检出率最高为21.1%。②2006年-2010年用速测卡法共检测5790份蔬菜样品,农药检出率在2.8%～7.4%之间,平均检出率为4.5%。结论:5年间该市均检出蔬菜农药残留,且呈现波动性。     

蔬菜和水果中多菌灵的QuEChERS前处理高效液相色谱检测法

目的 建立测定蔬菜和水果中多菌灵的灵敏快速高效液相色谱方法.方法 蔬菜和水果样品捣碎匀浆后用乙腈提取其中的多菌灵,采用QuEChERS方法进行净化后氮气吹扫浓缩,用流动相溶解后进样测定.采用Waters XBridgeTM C18色谱柱分离,以甲醇-水(1+1)为流动相等度洗脱,检测波长为286 nm.结果 样品中多菌灵在0.1～5.0 μg/ml范围内线性关系性良好,相关系数r为0.999,检出限为0.01 mg/kg,高、中、低不同水平的加标回收率在83.0％～ 94.0％之间,精密度在3.0％～9.1％之间.结论 该方法用于检测蔬菜、水果中多菌灵残留量,快速简便、灵敏、准确.     

蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法

目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法 2019年9—10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r>0.998 1),方法检出限为0.07～9.11μg/kg。平均回收率为77.2%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。     

果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的应用

通过对果蔬产品中有机磷农药残留不同检测方法和技术的评述,评价了不同检测方法与技术的优缺点,同时也对检测前的各种预处理方法作了介绍,以便更好地了解果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的动向和发展。     

2018年甘肃省果蔬农产品中DTCs农药残留情况调查

目的了解2018年甘肃省市售果蔬农产品中DTCs农药残留情况,为市场监管部门制定政策法规提供科学依据。方法按采样要求选择有代表性的果蔬农产品共计281份,严格按照植物性样品中DTCs类农药残留量测定的标准操作程序(溶剂解析-气质联用法)进行测定,所有数据采用SPSS 19.0软件进行统计分析。结果本次共检测281份样品,分春、秋2个批次,其中春季检测133份,DTCs检出78份,检出率为58.65%(78/133);秋季共检测样品148份,DTCs检出46份,检出率为31.08%(46/148)。按样品种类不同,蔬菜的总检出率[55.10%(54/98)]较水果[37.00%(37/100)]和食用菌[39.76%(33/83)]高(χ^2=7.490,P<0.05)。结论2018年甘肃省市售果蔬农产品中DTCs农药残留均有检出,蔬菜检出率较水果跟食用菌高,虽未超出国家标准限值,但仍需持续加大监测力度,有必要对其安全性做出风险评估。     

2015-2016年达州市108份果蔬和茶叶中农药残留监测结果分析

目的 了解达州市果蔬和茶叶中农药残留(以下简称“农残”)污染现状,及时发现食品安全隐患,为食品安全监管和居民健康饮食提供科学依据。方法 监测达州市108份蔬菜、水果和茶叶样品中杀虫杀螨剂、杀菌剂、植物生长调节剂3大类农残。结果 1份小白菜灭线磷超标,其余样品中农残均合格;各种农残检出率:杀菌剂为89.65%,杀虫杀螨剂为58.21%,植物生长调节剂为33.33%,样品中农残含量均在国家限量值范围内。农残检出率2016年较之2015年有下降趋势(〖XC小五号.EPS;P〗=4.13,P=0.042)。结论 达州市受检的108份蔬菜、水果和茶叶中农残总体较低,基本在国家限量值范围内,可安全食用,建议市民购买的蔬菜科学清洗、水果削皮后食用,可降低农残对人体健康危害的风险。开发高效、低毒的生物农药,有效监管农药生产、经营和使用,保障群众食品安全。     

哈尔滨市售蔬菜水果有机磷农药残留检测分析

目的为了解黑龙江省哈尔滨市售蔬菜水果有机磷农药残留情况,随机抽检330份样品,其中蔬菜200份,水果130份。方法全部样品按照GB/T5009.20-2003的方法进行7种有机磷农药的残留检测。结果蔬菜中共检测出甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果和水胺硫磷4种有机磷农药,特别是国家禁用于蔬菜上的氧化乐果在20种蔬菜中均有检出,检出率为12.0%;本次蔬菜检测不合格率为17.0%,其中叶菜类、根茎类、瓜果菜类的不合格率分别占11.0%,0.5%,5.5%。水果中检测出甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果3种有机磷农药,不合格率为3.08%。结论哈尔滨市蔬菜水果有机磷农药存在一定污染问题,应加强农药残留的监测。     

浙江省部分食品中农药残留水平研究

目的:为了解我省市售部分食品中农药残留状况。方法:2004年在我省杭州、绍兴、宁波、温州、湖州、金华、台州、衢州市等地共采集大米、面粉、花生、水果、蔬菜、茶叶1310份食品进行有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药残留监测。结果:食品中六六六、滴滴涕含量均低于国家标准限量,测定范围<0.001~0.086 mg/kg,以δ-666、p,p′-DDT检出最多。有机磷检出率为21.5%(208/967),检出有机磷15种,以乙拌磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷残留最高。其中蔬菜的检出率23.4%(192/821),超标率13.1%(108/823);水果的检出率15.7%(16/102),超标率12.7%(13/102)。氨基甲酸酯的检出率2.9%(13/441),超标率2.0%(9/441),以检出呋喃丹为主;拟除虫菊酯的检出率7.8%(50/645),氯氰菊酯检出最多。结论:提示我省蔬菜、水果中农药残留依然严重,而农药的高检出率是本省农药中毒发生率高的主要原因。     

2010—2013年邯郸市蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留调查

目的调查邯郸市蔬菜中菊酯类农药残留情况,了解污染水平和趋势,确定危害因素的分布和来源,为开展食品安全风险评估提供科学数据。方法 2010—2013年连续4年对邯郸市、县、区的各大超市、农贸市场、蔬菜种植基地、个体小摊贩进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的8种菊酯类农药残留量。结果连续4年共检测蔬菜样品478份,其中农药残留阳性的有69份,超标率为2.51%。其中鳞茎类、叶菜类和豆类蔬菜的检出率分别是30.36%、28.08%、18.75%,其他几类蔬菜均合格。检测的8种菊酯类农药,在蔬菜中检出5种。结论邯郸地区蔬菜存在着拟除虫菊酯类农药污染问题,污染情况比较严重,监管部门应进一步加强监督管理。     

缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留

目的:建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法。方法:10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量。结果:52种含卤素农药的加标回收率在60%~124%,相对标准偏差在1%~18%之间,检出限为0.0005~0.005 mg/kg。结论:本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析。     

Risk assessment of exposure to pesticides through dietary intake of vegetables typical of the Mediterranean diet in the Basque Country

This study examined estimated dietary exposure among the Basque Country Autonomous Community (northern Spain) to pesticides resulting from dietary intake of unprocessed vegetables. Samples were collected according to a sampling plan established previously, which was performed taking into account statistical factors, such as the population distribution, the point of sale, (local shops or supermarkets), the season and the consumption frequency of each vegetable. A total of 221 samples were analyzed using gas chromatography tandem mass spectrometry (GC–MS/MS), and liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC–MS/MS). Results showed that 48.0% of the samples contained no pesticide residues, while 52.0% contained pesticides, and 6.8% of all samples showed residues above the maximum residue limit (MRL). As for the pesticides detected, 56 different active substances were detected, including fungicides and insecticides as the main pesticide types. All of the positive samples were collected in local-area shops. The potential risk to the consumers through vegetable intake was estimated by calculating the Hazard Quotient (HQ), showing ranges between 0.001–0.214%. These results indicate that the exposure to pesticides from vegetable intake among Basque consumers did not raise health concerns.     

2010-2012年北京市昌平区部分蔬菜中农药残留状况

目的了解北京市昌平区蔬菜中农药残留状况,为政府部门有效监管提供依据。方法2010-2012年在该辖区内随机抽取蔬菜样品150份,进行有机磷、拟除虫菊酯、有机氯农药残留检测。结果150份蔬菜样品中检出拟除虫菊酯25份,超标2份,检出率和超标率分别为16．67％和1．33％;有机磷检出7份,超标2份,检出率和超标率分别为4．67％和1．33％;有机氯检出1份,未超标,检出率为0．67％。结论昌平区市售蔬菜中存在不同程度的农药污染,应加强蔬菜在种植及销售环节的监测与安全管理,同时从源头禁止高毒农药的使用,确保市民食用蔬菜的安全。