HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

高效液相色谱法测定消瘀康胶囊中芍药苷的含量

目的建立消瘀康胶囊中芍药苷的高效液相色谱测定方法.方法采用YWG-C18(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱;甲醇-水(22:78)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为230nm;温度30℃;进样量10μL.结果平均回收率为99.3%,RSD=1.01%方法重现性的RSD=1.42%(n=5).芍药苷线性范围为0.21～1.05μg(r=0.9999).结论本法操作简便,结果准确,可用于消瘀康胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定参芍颗粒和参芍胶囊中芍药苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定参芍颗粒和参芍胶囊中芍药苷的含量.方法:色谱柱为ODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(日本岛津),以水-甲醇(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;柱温室温.结果:芍药苷在进样量3.7～37μg范围内线性良好(r=0.999 9),方法的精密度良好,RSD为0.53%.平均回收率分别为98.65%和98.28%,RSD分别为1.1%和1.2%(n=5).结论:本方法快速,简便,准确,重复性好,适于参芍颗粒和参芍胶囊中芍药苷的含量测定.     

高效液相色谱-电喷雾检测器法同时测定心荣颗粒的多种成分

目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min^-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷含量的方法.方法 采用Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长:230nm,流速为1.0mL·min-1;柱温35℃.结果 芍药苷进样量在0.058848μg～1.17696μg范围内线性关系良好(r=0.99999),回收率为99.7%,RSD为0.14%(n=6).结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可作为控制祛风消白胶囊中芍药苷含量的有效方法.     

HPLC法测定乳痛丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法同时测定乳痛丸中芍药苷、阿魏酸含量的方法.方法 Agilent-ODS C18色谱柱;流动相:乙腈-0.10％磷酸水溶液(14∶86);流速:1 mL·min-1;检测波长:230 nm;柱温:35℃.结果 芍药苷选样量在0.03086～0.3086 μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为98.56％ (RSD=1.33％);阿魏酸在0.01548～0.1548 μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.11％ (RSD=1.18％).结论 本法操作简便、结果准确,可用于同时测定乳痛丸中芍药苷、阿魏酸的含量.     

HPLC法测定麻仁润肠丸中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中芍药苷的含量.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:10μl.结果:芍药苷进样量在0.012 ～0.232 g范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.35％,RSD为1.47％(n=6).结论:本方法操作快速、结果准确,可用于麻仁润肠丸中芍药苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm;以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水(24∶3∶3∶70)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:芍药苷在21～103μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%(RSD=0.54%)。结论:该法简便、准确,可用于妇炎康丸中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定消乳癖颗粒中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消乳癣颗粒中芍药苷的含量.方法:色谱柱;Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水( 13∶87),检测波长:230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml ·min-1.结果:芍药苷在0.228～2.280μg范围内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为99.9％,RSD=1.87％(n=6).结论:该方法简便,结果准确,可用于消乳癖颗粒中芍药苷的含量测定.     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠的方法来测定秦归活络颗粒中芍药苷的含量.方法:本实验采用高效液相色谱法测定.色谱柱:YMC C18(4.6mm×150nm,5μ);流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液(15:85);流速为:1.0ml/min;检测波长为230nm,进样量为10μ.结果:芍药苷的保留时间为8.7分钟,在20.2μg/ml-101.0μg/ml范围内有良好的线性(r =0.99998,n=5);芍药苷的回收率为104.0％,RSD =0.7％ (n =6);供试品放置24小时内稳定,RSD=0.61％(n=5).结论:本方法测定结果准确,操作简便,重现性好,可用于秦归活络颗粒中芍药苷的含量测定.     

HPLC法同时测定十全大补丸中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm（芍药苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、330 nm（毛蕊花糖苷、阿魏酸）、290 nm（桂皮醛）、368 nm （党参炔苷、黄芪甲苷）;柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00～49.50μg·ml-1、18.00～180.20μg·ml-1、3.30～32.50μg·ml-1、5.00～50.30μg·ml-1、6.00～60.10μg·ml-1、3.10～30.70μg·ml-1、27.30～273.30μg·ml-1、10.30～102.80μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定加味补阳还五汤剂中4种成分的含量

目的:建立同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为320 nm(阿魏酸)、230 nm(芍药苷)、207 nm(苦杏仁苷)、280 nm(川芎嗪),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸和川芎嗪检测质量浓度线性范围分别为0.191 2~1.912μg/m L(r=0.999 6)、0.117 4~1.174μg/m L(r=0.999 6)、0.011 5~0.115μg/m L(r=0.999 8)和0.001 66~0.016 6μg/m L(r=0.999 7);定量限分别为1.912、1.174、0.115、0.016 6μg/m L,检测限分别为0.25、0.40、0.05、0.008 5μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.9%~100.3%(RSD=1.3%,n=6)、95.1%~100.3%(RSD=2.2%,n=6)、95.3%~100.2%(RSD=2.0%,n=6)、97.0%~100.0%(RSD=1.3%,n=6)。结论:该方法可靠、简便、准确,适用于同时测定加味补阳还五汤剂中芍药苷、苦杏仁苷、阿魏酸、川芎嗪的含量。     

高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil ODS2 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(用1％氢氧化钠溶液调节pH值至4.2)(34:66);流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果:芍药内酯苷在0.018～0.576 μg范围内呈线性关系(r=0.9999),芍药苷在0.028～0.896μg范围内呈线性关系(r=0.9999);芍药内酯苷加样回收率为98.18％(n=6),RSD值小于2％,芍药苷加样回收率为98.26％(n=6),RSD值小于2％.结论:本研究所建方法灵敏、简便,能同时准确测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量.