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本文对Corey合成光学活性PGF_(2α)路线进行简化,合成了dl-PGF_(2α)及dl-ω-乙基PGF_(2α),用Arbuzov反应合成2-氧庚烷磷酸二乙酯(7A)及2-氧壬烷磷酸二乙酯(7B)。用Moffatt氧化(DMSO,DGC,无水磷酸)将氢解物(5)氧化为醛(6),用过量二异丁基铝氢于-78°还原3′-醇(9Aα及9Bα),可将其γ-内酯还原为γ-内半缩醛,同时除去5-联苯甲酰基,生成中间体(10Aα)及(10Bα),再与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合得到dl-PGF_(2α)(11A)及dl-ω-乙基PGF_(2α)(11B) 相似文献
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消旋15甲基前列腺素F_(2a)甲酯(结构见图1) 为前列腺素的衍生物。试用于临床作为终止妊娠药物,在畜牧业上促进产仔,增加奶量。前列腺素的测定方法很多,文献报道有高 相似文献
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目的 应用13C核磁共振(13C-NMR)光谱测定鱼肝油中ω-3脂肪酸[十八碳四烯酸(C18:4 n-3,moroctic acid,MA)、二十碳五烯酸(C20:5 n-3,eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(C22:6 n-3,docosahexaenoic acid,DHA)]形成的甘油三脂中α(1,3)-酰基、β(2)-酰基的位次分布。方法 用CDCl3溶解样品,利用高分辨核磁共振光谱直接测定。结果 鱼肝油中MA、EPA和DHA α(1,3)-酰基、β(2)-酰基在δ 171.5~173.5 ppm的化学位移与文献报道基本一致。2批次鱼肝油未发现上述ω-3脂肪酸特征峰,4批次鱼肝油有特征峰检出,但是β(2)-酰基的位次分布不同。按照β(2)-酰基的比例,4批鱼肝油来源于家养鱼类提取的可能性较大。结论 应用该13C核磁共振技术可以鉴别鱼肝油的优劣,方法简单、快捷。 相似文献
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In a previous paper(1) we reported a stereocontrolled synthesis of recemic form of PGF2α. In this note we outline the synthesis of PGF2α following essentially the same approach but via a resolution of the intermediate dl-lactone (Ⅰ) and using the l-form (Ⅰa) for the subsequent steps resulting in the naturally occurring PGF2α. While from the d-lactone (Ⅰb)ent-13-dehydro-15-epi-PGF2α was obtained as the parallel end product. 相似文献
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消旋17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F_(2α)甲酯及其15-差向异构体的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
从中间体(4)出发,经醛(5),与鏻叶立德(3)或2-酮-4-苯丁烷磷酸酯(11)钠缩合成(6),再钠硼氢还原得3′α-醇(7A)及其差向异构体(7B),经硅胶柱色谱分开,分别经二异丁基铝氢还原,与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合,得17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F_(2α)(9A)及其15-差向异构体(9B),再用重氮甲烷甲酯化,分别得相应的17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F_(2α)甲酯(10A)及其15-差向异构体(10B)。 相似文献
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d,l-15(R)-15-Methyl-PGF2α methyl ester 11-trimethylsilyl ether(II)wasprepared from selective monosilylation of d,l-15(R)-15-methyl-PGF2αmethyl ester(I) withtrimethylsilyldiethylamine in acetone. Oxidation of(II ) with Collin's reagent gave d,l-15(R)-15-methyl-PGE2 methyl ester 11-trimethylsilyl ether(III)which,without purification,was converted to d,l-15(R)-15-methyl-PGE2 methyl ester(IV)under mild acidic conditions. 相似文献
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用诺卡氏菌与节杆菌混合菌种转化从蕃麻皂素制得的中间体5α-△9(11)-16-16β-甲基-3β,17α,21三羟基孕甾烯-3β,21-双醋酸酯-20酮(Ⅰ)得50%的16β-甲基-△1,4,9(11)-孕甾三烯-20酮(Ⅱ)和少量的16β-甲基-9,11α环氧-△1,4孕甾二烯-20酮(Ⅲ)。另外,又用同样的混合菌种转化从剑麻皂素制得的中间体5α,17α甲基-17β羟基-雄甾-3酮(Ⅳ)得50%17α甲基-17β羟基-△1,4-雄甾二烯-3酮(Ⅴ)。如改变培养基则得3,17β-羟基-17α-甲基-9酮基-9,10开环-1,3,5(10)雄甾三烯化合物。 相似文献
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采用水溶性基质为赋形剂,通过体外溶出和体内溶解试验筛选,研制缓释栓剂。稳定性试验证实制剂比原料稳定,在室温中可贮藏二年。临床一次用药,抗早孕效果达到92%,取代了用药需四次的一般栓剂。 相似文献
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应用质子去偶及质子偶合INEPT方法测定药物合成中间体(Ⅱ)的结构。与宽带质子去偶及门控去偶方法比较,INEPT方法具有较高的灵敏度和选择性,节省实验时间。 相似文献
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This paper deals with the quantitative determination of dl-15-methylprostaglandin F2a methyl ester by thin layer chromatography and subsequent reaction with HCl-EtOH solution. The method has been applied to synthetic samples. The proposed procedure is as follows:Weigh accurately 1~3 mg of sample into a 2 ml bottle, add 2 ml of EtOH to dissolve Spot 10~30 μg of the prepared sample solution on a silica gel G plate, develope with a mixture of dichloromethane—acetone—toluene—cyelohexane(4:6:0.2: 3), locate the spots by iodine vapor and scrape into 10 ml glass stoppered test tubes Add accurately 5.0 ml of 1.5 N HCI-EtOH solution, warm the mixture at 30℃ for 1.5 h, cool to room temperature, centrifuge and take the supernatant liquid for spectrophotometric determination at 239 nm against a reagent blank.The method is simple and rapid. The recovery of dl-15-methyl PGF2a methyl ester is 98.3%. 相似文献
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金汉卿 《国外医学(药学分册)》1976,(4)
由于13,14双氢 PG F_2α引人注目的生理活性,促使作者研究其相应的环丙基化合物即13,14双氢-13,14-次甲基前列腺素的合成。利用 Corey-中间体(I_a)以催化量醋酸钯和过量重氮甲烷试剂(Pd(OAc)_2/CH_2N_2]在双键上产生顺式加成,获得环丙酮化合物2a 和3a 混合物(2:1),产率92%。二者可用硅胶柱层析分开。2a 在异丙醇、四氢呋喃溶媒中,于0°用钠硼氢还原,得二个差向异构体的醇 相似文献
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16α-甲基-3β,17α-二羟基-5α-孕甾-20酮-3β-醋酸酯的微生物转化 总被引:1,自引:0,他引:1
16 α-Methyl-3 β,17 α-dihydroxy-5 α-pregnane-20-one-3 β-acetate (Ⅰ) was prepared from tigogenin and then incubated with a mixture of Mycobacterium smegmatis (MS1) and Arthrobacter simplez (A1) to give 16 α-methyl-17 α-hydroxy-△1, 4-pregnadiene-3,20-dione (Ⅱ) with about 63% yield.Compound (Ⅱ) when incubated with Absidia glauca (AG1) gave about 55% yield of 16 α-methyl-11 α, 17 α-dihydroxy-pregna-1,4-diene-3,20-dione (Ⅳ). 相似文献
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为了寻找心血管系统药物,以表雄酮为原料,合成了7个16,17位取代的目标化合物:2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α-羟基-16α-溴-5α-雄甾-17-酮、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-氧-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17-肟-5α-雄甾烷、2β-(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,16α-二羟基-17β-氨基-5α-雄甾烷和2β—(4’-甲基-1’-哌嗪基)-3α,17β-二羟基-16β-氨基-5α-雄甾烷。初步药理试验结果表明它们都有不同程度的抗心律失常活性。 相似文献
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从中间体(4)出发,经醛(5),与鏻叶立德(3)或2-酮-4-苯丁烷磷酸酯(11)钠缩合成(6),再钠硼氢还原得3′α-醇(7A)及其差向异构体(7B),经硅胶柱色谱分开,分别经二异丁基铝氢还原,与溴化5-三苯鏻戊酸之Wittig试剂缩合,得17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F2α(9A)及其15-差向异构体(9B),再用重氮甲烷甲酯化,分别得相应的17-苯-18,19,20-失三碳前列腺素F2α甲酯(10A)及其15-差向异构体(10B)。 相似文献
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