液相色谱-质谱-核磁共振联用技术及其在药物代谢与结构鉴定中的应用

目的:介绍液相色谱-质谱-核磁共振(LC-MS-NMR)联用技术在药物代谢与结构鉴定中的应用。方法:通过查阅近年来国内外的相关文献,概述LC-MS-NMR的工作原理和该技术面临的主要问题与解决方法以及联机模式等方面知识,并介绍其在药物代谢与结构鉴定中的广泛应用。结果:LC-MS-NMR联用技术是一种高效、快速确定混合物中化合物结构的技术。结论:该技术在药物代谢与结构鉴定中的应用非常广泛,具有广阔的应用前景。     

液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

液相色谱-质谱（LC—MS）联用技术体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱的高分离性能和质谱的鉴别力强的特点相结合,组成了较完美的现代分析技术。本文介绍近年来液-质联用技术在药物分析研究领域的应用,随着液相色谱一质谱质联用技术的不断完善、发展,必将在药物分析中占据越来越重要的地位。     

液相色谱-光谱联用技术在天然产物化学筛选中的应用

天然产物 (ｎａｔｕｒａｌｐｒｏｄｕｃｔｓ)主要指来源于微生物、植物和海洋生物体内的次生代谢产物 (ｓｅｃｏｎｄａｒｙｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ)。自然界是新化合物的巨大贮库[1] 。天然产物研究一直是植物学、化学和药学的重要研究领域 ,正是对天然产物的研究极大地促进了有机化学和现代药学的发展。目前临床使用的化学药物中 ,近一半是直接来源于天然的化学物质 ,或由天然产物作为先导化合物经结构改造而来[2 ,3 ] 。从天然来源开发出活性化合物以至发展成新药的工作是一项系统工程 ,包括植物学、生药学、药理学、化学及毒理学等多学科…     

液相色谱-质谱联用在药物代谢研究中的应用

目的:介绍液相色谱-质谱联用技术在药物代谢研究中的应用进展。方法:以国内外大量有代表性的论文为依据,进行分析、整理和归纳。结果:该项技术是一种快速、微量、专属、准确的分析和鉴定代谢物最有效的方法之一,可以快速获得化合物的大量信息,已成为药物代谢及新药研究的重要工具。结论:该项技术在高通量快速筛选、寻找先导化合物以及新药研究等方面发挥重要作用。     

高效液相色谱-质谱联用技术在天然产物分离鉴定中的应用

高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MSn)是近十几年来发展起来的分离分析技术,它将高效液相色谱法对复杂样品的高分离能力,与质谱法具有的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,在许多领域得到了广泛应用。液相色谱-质谱联用仪器主要由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机等组成。混合样品注入色谱仪后,经色谱柱得到分离。从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入质谱仪的离子源处并被离子化,然后离子在加速电压作用下进入质量分析器中进行质量分离,分离后的离子按质量大小,先后由收集器收集并记…     

液相色谱-质谱联用技术在体内药物代谢分析研究领域的应用

目的探讨液相色谱-谱联用（LC-S）技术在体内药物代谢分析研究领域中的应用。方法查阅文献，综述液质联用技术在体内药物代谢分析研究中的应用情况。结果随着各种软离子化技术，特别是电喷雾、离子喷雾、大气压化学电离的引入，LC-S技术对高极性化合物的分析具独特优势，在药物代谢分析研究中发挥着日趋重要的作用，在很大程度上替代了传统的气质联用技术，简化了样品（特别是结合型代谢物）的处理过程。结论LC-S技术在中药、抗菌药物、呼吸系统及抗变态反应药、循环系统药物及其代谢物的分析检测中应用广泛．     

液相色谱-质谱联用技术在体外药物代谢物筛查中的应用

高效液相色谱与质谱联用技术已是现代药物发现中药物代谢产物筛查和鉴定最强大的分析手段,可以从品种繁多的样品中得到丰富的信息。本文关注这些技术在体外代谢研究中的应用,尤其是在筛查和鉴定生物转化形成的化学稳定代谢产物或反应性代谢产物方面的应用。为满足指定检测任务需审慎考虑选择合适的检测仪器,在代谢产物筛查中飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱检测效率明显高于其他类型质谱。     

液相色谱与质谱联用技术在药物研究中的应用

液相色谱和质谱联用（LC—MS）技术将色谱的高分离性能和质谱的高选择性相结合,具有检测样本多样性、重复性好,是一种高效快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,非常适合活性成分复杂、含量低的药物研究。本文综述了液相色谱与质谱联用技术近年来的发展和在药物研究中的应用,该技术已成为药物研究和质量控制的有效手段之一。     

高压液相色谱／质谱联用技术在天然药物分析中的应用

自Tal＇roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本     

液相色谱——质谱联用技术及其在天然药物分析中的应用

目的　介绍近年来液相色谱—质谱联用技术的研究进展及其在天然药物分析中的应用。方法　主要介绍液相色谱—质谱(LC -MS)接口技术中API技术的研究进展及液相色谱 -电喷雾离子化质谱(LC -ESI -MS)。液相色谱 -大气压化学离子化质谱(LC -APCI -MS)等技术在天然药物分析中的应用。结果及结论　液相色谱 -质谱在接口技术方面取得了很大进展,且随着该技术的不断完善液质联用技术在天然药物分析中占据越来越重要的地位     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域.固相萃取技术与高效液相色谱(HPLC)或液相色谱(LC)、质谱(MS)法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多.简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用.     

RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法测定含量。使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)的色谱柱,紫外检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为65∶35),流速为1.0 mL.min-1。结果木香烃内酯质量浓度在22.5~180.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),回归方程为A=4.390 6×104ρ-3.167×105,平均回收率为98.3%(RSD=0.7%,n=9)。结论RP-HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。     

注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）含量测定方法的研究

目的：建立同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为甲醇－磷酸二氢钾溶液（6．7 g磷酸二氢钾,3 ml磷酸,2 ml四丁基氢氧化铵,用水溶解并稀释至1000 ml）（27∶73）,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：头孢噻肟和他唑巴坦的进样量分别在0．516～4．124μg和0．083～0．663μg范围内和各自峰面积积分值呈良好线性关系（r＝1）;平均加样回收率分别为100．6％和100．4％,RSD分别为0．79％和0．94％（n＝9）。结论：该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠（6∶1）中头孢噻肟和他唑巴坦的含量。     

Medline中磁共振成像杂志文献搜索引擎的研究

目的：为了方便放射学磁共振工作者怏捷、准确地查阅有关核磁共振成像杂志文献,开发和利用NCBI的Medline数据库的核磁共振成像杂志文献资源。方法：从Medline(PubMed)中检索并列出18种有关核磁共振成像的杂志名录,制作了每种杂志及部分杂志年份相应的超级链接,组成一个有关核磁共振成像杂志文献的搜索引擎。结果和结论：此搜索引擎能快捷、准确、动态地检索18种有关核磁共振成像杂志全部文献题录及部分杂志各年的文献题录,并可在PubMed中进一步检索出文献的摘要和部分全文。     

注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠(3:1)含量测定方法的研究

目的 建立同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦含量的方法。 方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 µm);流动相A为0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-10%四丁基氢化铵溶液(995:5),用磷酸调pH至3.0,流动相B为乙腈：甲醇(1:2),以A:B=70：30作为流动相;波长为230 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃。结果 头孢曲松和他唑巴坦之间的分离度为2.89,头孢曲松和反式头孢曲松的分离度为12.41;酸、碱、氧化、高温和光照破坏试验表明,头孢曲松和他唑巴坦与其它杂质的分离度良好。头孢曲松和他唑巴坦的进样量在线性范围内进样量和峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为1和0.9999;平均加样回收率分别为100.3%和99.5%,RSD分别为0.90%和0.66%。结论 该方法操作简便,专属性和耐用性好,结果准确,可同时测定注射用头孢曲松钠他唑巴坦钠中头孢曲松和他唑巴坦的含量。     

差示扫描量热法在药物定性分析中的应用

差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术,被广泛应用于药品的研究生产和质量测试的快速可靠的热分析方法,该方法具有准确快速、样品用量少及易于操作等特点。综述了近年来差示扫描量热法在化学原料药、药物制剂、生物制品以及中药鉴定等方面的应用,并展望了未来的发展前景。     

1H和19F核磁共振定量法测定塞来昔布含量

目的 分别采用¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法测定塞来昔布绝对含量,并将2种方法的测定结果与质量平衡法测定结果进行比较。方法 ¹H核磁共振定量法以CD₃OD为溶剂,塞来昔布δ 6.92处质子峰作为定量峰,马来酸δ 6.33处为内标峰。在弛豫延迟时间10 s,采样时间4.01 s,扫描次数为32条件下采集混合物的氢谱。¹⁹F核磁共振定量法以CD₃OD为溶剂,4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在谱宽240 ppm,中心频率-94.26 ppm,样品扫描次数为16次条件下采集氟谱,计算¹H和¹⁹F核磁共振定量法的测试结果。结果 ¹H核磁共振定量法和¹⁹F核磁共振定量法测定结果相近,且与质量平衡法测定结果基本一致。结论 核磁共振定量法可以用来测定塞来昔布含量,具有准确、高效的优势。     

核磁共振化学位移计算在天然产物结构鉴定中的应用

随着计算机科学技术的发展,量子化学理论的不断完善,复杂天然产物的结构鉴定已经从传统的核磁共振技术及光谱技术演变成了量子化学计算与核磁共振技术相结合的方法,其中以量子计算¹H和¹³C化学位移尤为重要,无论在精度、可及性还是应用方面均有明显提高。同时,结果分析方法也从简单的统计学方法逐渐发展为基于更为复杂的统计学原理或人工神经网络的方法,如CP3、DP4、DP4+、DP4-AI、DU8+等。文章将重点对量子化学理论辅助计算¹H和¹³C化学位移在理论和实践应用2个方面作简要介绍,阐述其在天然产物结构鉴定中的优势。     

核磁共振技术在药品标准领域中的应用进展

本文介绍了核磁共振分析技术的原理、定性分析方法、定量分析方法。综述了核磁共振分析技术在美国药典、欧洲药典、日本药局方和中国药典中的应用现状,并对其应用前景进行了展望。     

核磁共振定量法测定茶苯海明的含量

目的：建立定量核磁共振波谱法同时测定茶苯海明中苯海拉明和8-氯茶碱的方法。方法：以对苯二酚为内标,氘代甲醇为溶剂,分别采用苯海拉明中的δ2.89的甲基峰与8-氯茶碱中的δ3.47的甲基峰和内标峰的比值计算含量。结果：该方法精密度小于0.6%,线性相关系数（r）均为0.9999,实际测定茶苯海明原料药中的苯海拉明与8-氯茶碱的含量分别为54.04%与45.37%。结论：本文建立的核磁定量法快速、简单、准确,为该品种的含量测定提供了新的方法。