石柱参中8种人参皂苷的含量测定

目的:测定石柱参中8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd的含量,并建立同时测定8种人参皂苷含量的方法。方法:采用HPLCAgilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,体积流量1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:8种人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb3,Rd质量分数分别为1.32,2.08,0.72,0.24,2.12,1.06,0.35,0.55 mg.g-1。结论:首次对石柱参药材中的人参皂苷进行了含量测定,所建立的方法分离度高,方法学验证符合要求,可作为参类药材同时测定8种人参皂苷含量的方法。     

绞股蓝50%总皂苷提取物指纹图谱定性和人参皂苷Rb1定量分析的研究

目的：建立绞股蓝50%总皂苷提取物HPLC-ELSD法的指纹图谱定性和定量分析方法。方法：使用Agilent ZOBAXSB-C18（250 mm×3.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙酸-异丙醇-水（2∶8∶90）和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;流速：0.5 mL/min,柱温：20°C,理论塔板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5 000。对绞股蓝50%总皂苷提取物进行指纹图谱定性分析,对其中的有效成分人参皂苷Rb1进行含量测定。结果：在色谱条件下,10份不同产地的绞股蓝50%总皂苷提取物的HPLC-ELSD指纹图谱中确定12个共有峰作为定性的指标峰;人参皂苷Rb1在1.03μg~5.32μg范围内呈线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.78%。结论：绞股蓝50%总皂苷提取物皂苷部位HPLC-ELSD指纹图谱定性和有效成分定量分析方法具有较强的针对性和准确性,可用于绞股蓝提取物及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg_1、Rb_1以及龙血素A、B的含量

目的:建立HPLC法测定颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、龙血素A、龙血素B的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃测量人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量;采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸(34∶66),体积流量为1.2 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm测量龙血素A、龙血素B的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、龙血素A、龙血素B线性范围分别为0.286~1.43、0.097~0.485、0.019 52~0.146 4、0.015 04~0.112 8μg;平均回收率分别为98.62%、96.72%、99.95%、96.53%,RSD分别为1.74%、1.88%、1.09%、0.776%。结论:建立的方法简便、重复性好,可用于颈痛舒贴膏中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、龙血素A、龙血素B的含量测定。     

HPLC法同时测定祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立祛瘀散结片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Xterra TM RP18(4.6×250mm,5μm)为分离柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按标准规定进行梯度洗脱,203nm为检测波长,柱温为35℃.结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范嗣分别为75～750μg;和75～750μg,平均回收率分别为98.0%和97.3%,RSD分别为0.54%和0.78%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.     

不同产地西洋参人参总皂苷含量比较

目的：建立西洋参药材中人参总皂苷的含量测定方法,比较不同产地西洋参中人参总皂苷的含量。方法：采用Waters Xbridge TM C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,二元梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1分别在0.3046～1.8276μg、1.222～7.332μg、3.1038～18.6228μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.60%。结论：该方法简便、可行、重现性好、结果准确,不同产地西洋参药材中人参总皂苷含量差异较大,其中吉林、辽宁及黑龙江产地的西洋参药材中的人参总皂苷含量相对较高。     

园参叶及林下参叶中人参皂苷含量比较

目的 建立UPLC法同时测定园参叶及林下参叶中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rg2、Rc、Rb2、Rd的含量,并比较两者人参皂苷含量。方法 采用UPLC CORTECS C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm。对8种人参皂苷进行偏最小二乘法判别分析。结果 8种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～103.41%,RSD<3.0%。正交偏最小二乘法判别分析可区分2种药材,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg2的VIP值大于1。结论 该方法稳定可靠,原人参三醇类(人参皂苷Rg1、Re、Rg2)和原人参二醇类(人参皂苷Rc、Rb1、Rb2、Rd)人参皂苷的比值可作为园参叶和林下参叶区别的重要依据。     

HPLC测定竹节参中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量

目的建立同时测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的高效液相色谱方法。方法用70%乙醇超声提取竹节参药材,采用Agilent Poroshell 120 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果在该色谱条件下,人参皂苷Rg1、Re、Rb1达到基线分离,线性关系良好,加样回收率分别为99.5%、103.0%、100.5%。结论该方法操作简便,重复性好,分析周期短,能准确测定竹节参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,可为竹节参的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定复方丹参片中三七含量的探讨

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法:采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20%A)→12min(20%A)→60min(36%A)。流速:1.0ml.min-1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为0.99～4.95μg、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。该方法加样回收率:三七皂苷R199.8%、人参皂苷Rg1为99.5%、人参皂苷Rb1为99.8%,RSD分别为0.87%、0.62%、0.90%。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高,重复性好,能有效的控制复方丹参片的质量。     

复方三七通络片含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定复方三七通络片中人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度:0min(20?)→15min(36%A)→60min(20%A)→66min(20%A)。流速:1.0ml.min1,柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为2.45~12.25μg、2.65~13.25μg。该方法加样回收率:人参皂苷Rg1为94.5%、人参皂苷Rb1为93.9%,RSD分别为1.7%、1.6%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,精密度好,可用于复方三七通络片的含量测定。     

HPLC法测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的:建立参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水(34∶66);检测波长:203 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:人参皂苷Rb1在62.5-1000μg/mL范围内呈良好线性关系(r2=0.9993),稳定性、重复性良好。平均回收率99.95%,RSD%为1.00%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于测定参紫灵胶囊中人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC法测定七叶神安分散片中人参皂苷Rb3

目的 建立七叶神安分散片中人参皂苷Rb2的测定方法.方法 HPLC法测定,Kromatek C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰乙酸(32:68:0.08)为流动相;体积流量:10 mL/min,柱温:30℃;检测波长:203 nm;进样量:20μL.结果 人参皂苷Rb3线性范围为0.484～4.84μg,平均回收率99.04%,RSD为1.04%.结论 该方法可作为七叶神安分散片的质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1

目的:建立用HPLC-ELSD同时测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱SUPELCO Discovery C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度104℃,载气流速2.8 mL·min-1。结果:该法加样回收率酸枣仁皂苷A为98.67%,人参皂苷Rb1为100.32%。结论:结果准确,重现性好,可作为控制GSSM颗粒质量的方法。     

HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中2种成分的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定复方扶芪合剂中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量。方法:AlltimaTM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测器参数:漂移管温度80℃,载气流速2.0 L/min。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷进样量分别在1.226~10.128μg、1.048~8.384μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)分别与进样量(μg)的自然对数(X)呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)人参皂苷Rb1为96.91%,RSD为2.15%,黄芪甲苷为101.81%,RSD为1.33%。结论:建立的人参皂苷Rb1和黄芪甲苷含量测定方法可用于控制复方扶芪合剂的质量。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七不同饮片中人参皂苷Rg1，Rb1含量

目的建立三七中人参皂苷Rg1,Rb1的含量测定方法,并比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1,Rb1含量的影响。方法Zorbax SB-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱:0~7 m in,25∶75;7~10 m in,35∶65,流速为1.1 m l/m in,柱温为室温,检测波长为205 nm。结果人参皂苷Rg1,Rb1回收率分别为99.46%,98.79%,RSD分别为1.87%,2.13%。各样品中,以三七生药粉中人参皂苷Rg1,Rb1含量为高。结论该方法稳定、准确、简便、快速,为三七质量评价提供参考。三七临床以生品打粉入药为宜。     

高效液相色谱法测定人参总皂苷的含量

目的建立传统中药材人参的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法对人参中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定;色谱柱:Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水系统线性梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 m l/m in;检测波长:203 nm。结果该方法人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的线性范围分别为12.35~0.38μg,12.46~0.38μg,平均回收率为98.7%(RSD=1.59%)。结论该方法简单可行,结果准确,重复性好,可作为该药材质量的控制方法。     

HPLC/ELSD法结合固相萃取测定三七中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立三七药材中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,结合固相萃取技术对样品进行预处理。色谱柱:大连伊利特Hypersil氨基柱(200mm×4.0mm,5μm);流动相:乙腈-异丙醇-10mmol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH5.0)(75∶20∶5);流速:0.6mL·min-1;柱温:室温;ELSD雾化器温度:55℃;氮气流量:2.3L·min-1。结果人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg,加样回收率为95.5%～102.5%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%。结论该方法简便准确,可作为三七的含量测定方法。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。