蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量的测定

[目的]建立气相色谱法同时测定蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量。[方法]通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。[结果]各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,3种农药加标回收率为72.0%~108.0%,相对标准偏差4.4%~9.0%,检出下限为0.0005~0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,适合蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯农药残留的同时检测。     

聚乳酸中单体残留的定量检测方法

目的建立以二氯甲烷为溶剂的聚乳酸中丙交酯单体残留的定量检测方法。方法气相色谱法,溶剂为二氯甲烷,内标物为2,6-二甲基-γ-吡喃酮,沉淀剂为丙酮:环己烷=3:16。结果在0.5~10.0μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9990),平均回收率为94.8%。结论本方法准确,重现性好,可用于聚乳酸中残留单体含量的定量检测。     

食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定

目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果:所有42种农药均在38 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%~94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

胃蛋白酶中丙酮残留量的单扫描极谱法测定

胃蛋白酶是一种常用助消化药[1].在其生产过程中需使用丙酮作提取溶剂[2],残留溶剂含量过多,会降低药品稳定性,而丙酮是有害健康的有机溶剂,对人体产生致畸、致癌作用,多国药典均有相关要求[3],一些国家对胃蛋白酶中的丙酮残留限量要求严格,应控制在0.5%以下.因此检测胃蛋白酶中的丙酮残留量很重要.资料报道测定方法有气相色谱法[4～7].单扫描极谱法测定胃蛋白酶中的丙酮残留量未见文献报道,现将实验研究工作报告如下.……     

紫外分光光度法直接测定血清及脑组织中磷

生物体内无机磷及总磷含量与其正常生理机能密切相关,血清无机磷含量过高或过低可导致肾脏、甲状腺等疾病[1],故血清及组织中磷含量的准确、快速测定具有重要临床意义.磷的测定目前多采用钼蓝法[2],其原理是磷与钼酸作用后,用还原剂还原成钼蓝,操作繁琐,耗时长,不适合临床大批量测定.本文根据JohnA.Daly[3]和Elias Amador[4]所介绍的非还原性磷钼酸盐直接测定法,利用紫外分光光度法在325nm和340nm波长下,不加还原剂直接测定血清及脑组织中的磷含量.本法快速、简便,准确度、精密度高.     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中多组分溶剂残留

除压榨工艺外,我国食用植物油主要采用有机溶剂萃取的浸出法生产,以提高出油率.但是,实际生产中除使用以正己烷为主要成分的"6号溶剂"外[1],还可能使用其他溶剂,加之溶剂质量的差异,因此,仅采用5009.37-2003<食用植物油卫生标准的分析方法>进行正己烷残留检测,不足以全面了解食用植物油中溶剂残留状况,为此,笔者在参照文献[2-5]的基础上,采用顶空进样毛细管柱分离的气相色谱法,建立了食用植物油中正己烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、正丁醇、苯和二乙烯苯等多组分溶剂残留的检测方法.     

毛细管柱气相色谱法同时测定蔬菜和水果中16种有机磷农药残留量方法的建立与应用

目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量。结果通过试验建立起了样品经过匀浆后,经丙酮提取,提取液经二氯甲烷提取,将提取液经旋转蒸发仪浓缩至约2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,进样经HP-1石英毛细管柱分离待测成分,溶剂分流,用FPD检测器二阶程序升温气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量的色谱条件测定16种有机磷待测组分在0.01～2.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r0.997)。在萝卜样品中加入0.1μg/ml各组分标准物1.00 ml进行重复性测定(n=6),其RSD为4.57%～9.95%,检出限在0.002～0.008 mg/kg;定量限在0.007～0.028 mg/kg。向样品中加入每组分浓度为0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16种有机磷混合标准物1.00 ml进行回收率试验,平均回收率在75.2%～95.3%之内。用该色谱分析条件对100件蔬菜和水果进行了应用验证,部分蔬菜检出了一种或多种有机磷农药残留,阳性率在12%～36%。结论本方法对敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克线磷、乙硫磷共16种农药残留分离效果好,灵敏度高,定量准确,可用于测定蔬菜、水果中的这16种有机磷农残。     

2011年鞍山市蔬菜中多种农药残留监测结果分析

目的 了解鞍山市蔬菜食品中有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药残留的情况.方法 按GB/T 5009-2003《食品卫生检验方法理化部分》检测有机磷、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯农药残留量.结果 100份蔬菜中检出甲胺磷农药残留4份,乙酰甲胺磷农药残留4份,毒死蜱农药残留10份,克百威农药残留6份,灭多威农药残留20份,氯氰菊酯农药残留14份,氯氟氰菊酯农药残留2份,均无超标样品.结论 鞍山市蔬菜中农药残留水平较低.     

核素内标结合固相萃取测定动物肌肉组织中16种同化激素残留

同化激素及其类似药物用于动物养殖,导致激素残留,残留的激素通过食物链进入人体,影响人体的激素平衡,引起儿童性早熟等.我国、欧盟许多国家都禁止激素类药物用于动物养殖.国内外对激素残留的测定方法主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1-5]、液相色谱一质谱法(LC-MS)[6-7],GC-MS在激素残留测定中灵敏度高、适用性广而被广泛使用,Daeseleire等[1]采用GC-MS测定牛肌肉、尿样中24种激素残留;陈捷等[5]、秦燕等[6]、黄士新等[7]分别采用GC-MS、LC-MS测定9～10种激素残留.     

聚己内酯-b-丙交酯共聚物微球免疫避孕体系的研究

目的：初步探讨含β-人绒毛膜促性腺激素（β-hCG）的可生物降解嵌段共聚物聚己内酯-b-丙交酯（PCL-b-DLLA）微球作为免疫避孕释放体系的可行性。方法：采用双乳溶剂挥发法（W1/O/W2）,用共聚组成为40/60的PCL-b-DLLA嵌段共聚物制备含β-hCG的可生物降解微球,表征微球的粒径大小及分布、表面形态等性能,建立毛细管电泳测定微球中β-hCG含量的方法,初步考察聚合物微球在小鼠体内的免疫效果。结果：微球表面平整光滑,粒径呈正态均匀分布;平均粒径为6.45m,载药量为1.49%;微球在动物体内一次注射,不经强化即可在相当一段时间内产生相应抗体。结论：聚合物微球对β-hCG具有佐剂效应,该嵌段共聚物有望用作免疫避孕疫苗β-hCG的释放载体。     

比较90天1针的65mg和100mg炔诺酮微球注射剂 安全性和避孕效果的多中心研究

90天1针的炔诺酮(NET)微球为第二代缓慢释放型避孕针,系用溶剂蒸发制备微球,直径25～90μm,含NET47%(重量百分比),NET混和于丙交酯-乙交酯多聚体中,经γ射线灭菌,注射时用3ml稀释液(内含2%羧甲基纤维素,1%吐温20,97%生理盐水)稀释后作臀部肌肉注射,     

北京市通州区2007～2008年部分蔬菜水果中农药残留状况分析

[目的]了解通州区部分蔬菜、水果中农药残留状况。[方法]采用毛细管气相色谱法和固相萃取技术测定蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯农药残留。[结果]2007～2008年检测70件蔬菜和水果样品,有机氯中的三氯杀螨醇均未检出。有机磷检出率为12.9%,检出有机磷6种,分别是水胺硫磷、对硫磷、三唑磷、磷胺、丙溴磷、马拉硫磷;超标样品2件,超标率为2.9%,其中菠菜中对硫磷检测结果最高值超出国家标准限值130倍。拟除虫菊酯类农药总检出率55.7%,其中60件蔬菜检出37件,10件水果检出氰戊菊酯农药2件;检测的70件蔬菜和水果中超标样品有7件,超标率为10%。[结论]我区蔬菜、水果中农药残留依然严重,而农药的高检出率是本区农药中毒发生率高的主要原因,需要加大监督管理力度,保证百姓身体健康,且农药残留在人体内慢性蓄积所引起的远期危害不容忽视。     

聚三亚甲基碳酸酯-丙交酯共聚物微球长效避孕体系的研究

目的:用可生物降解共聚物聚三亚甲基碳酸酯-丙交酯(PTMC-co-DL-LA)为载体,制备含左旋18甲基炔诺酮(LNG)的载药微球,初步考察不同共聚组成聚合物制得的微球性能及体外释放行为,探讨该共聚物微球作为LNG的长效避孕释放载体的可行性。方法:采用溶剂挥发法(O/W),用不同共聚组成比的PTMC-co-DL-LA及其相应均聚物聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)和聚丙交酯(PDLLA)制备含LNG的可生物降解微球,表征制得微球的粒径大小及分布、表面形态等性能,考察不同共聚组成聚合物微球对LNG的体外释放行为。结果:粒径均匀分布较窄,平均粒径<5μm:含LNG的微球表面平整光滑,其包封率均>90%。共聚物微球的LNG释放速率均较PTMC和PDLLA均聚物低,体现出良好的长效释放行为。结论:不同共聚组成聚合物制得的微球LNG的释放速率不同,均具有对LNG的长效释放作用,有望通过体内研究,使载有LNG的PTMC-co-DL-LA共聚物微球用于长效避孕。     

气体样品中磷、砷混合测定方法研究

职业卫生有关毒物含量的测定方法的报道较多[1],但气体样品中磷和砷同时测定的方法未见报道.作者用本法对气体样品中磷、砷同时测定的结果与分别测定的结果相接近.该法简便,易于掌握,节省试剂和时间,而且不需要特殊仪器,便于现场的快速检测.     

HPLC法测定车间空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的方法探讨

二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)都是优良的有机溶剂和重要的化工原料[1],均为无色透明液体,能与水、醇、酯等多数有机溶剂混溶.广泛用作聚酰胺、聚丙烯醇和聚氯乙烯等的溶剂.     

聚β-羟基丁酸酯高分子纳米微球中氯仿残留量测定的顶空气相色谱法

目的简便、快速、准确测定聚β-羟基丁酸酯(PHB)高分子纳米材料包裹避孕药制成微球中的氯仿。方法用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)使微球瞬间解析,加水后在60℃恒温水浴箱中平衡60 min,采用顶空气相色谱法测定包裹在微球中氯仿残留量。结果顶空气相色谱法测定聚β-羟基丁酸酯纳米微球中氯仿残留量,其检测范围为(1 7×10-2)μg/ml。当浓度为0.02、0.06μg/ml时(n=3)相对标准偏差分别为9.1%、2.7%;平均回收率为97.3%、96.1%。结论拟定的方法测定操作简便、快速、准确,便于基层检测单位推广应用。     

石油醚顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的研究

[目的]研究测定食用植物油中残留溶剂的新方法。[方法]以石油醚作标准液，顶空气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂。[结果]石油醚在0－3500μg范围内线性良好（r=0.9997），最低检出浓度为0.09mg/kg，回收率为91.6%－105.2%，RSD为2.83%－6.51%。与GB／T5009.37－1996法配对对比实验结果差异无统计学意义（P＞0.05）。[结论]本法出峰快，色谱峰明显，操作简单、准确、可靠，可用于残留溶剂的测定。     

农药杀螟硫磷环境雌激素活性的研究

[目的]通过大鼠子宫增重试验对农药杀螟硫磷的环境雌激素活性进行研究。[方法]选用21d龄雌性Wistar大鼠,以杀螟硫磷13.33mg/kg.bw、20.00mg/kg.bw和40.00mg/kg.bw为低、中、高剂量组,连续灌胃染毒3d,溶剂对照组使用玉米油,阳性对照组使用雌二醇。第4天处死动物,测定动物子宫重量及血清中雌二醇(E2)、孕酮(P)、促卵泡生成激素(FSH)和促黄体生成激素(LH)水平。[结果]与溶剂对照组相比,杀螟硫磷低、中、高剂量组子宫增大,子宫重量(溶剂对照组、杀螟硫磷低、中、高剂量组分别为29.00、38.57、41.38、48.29mg)和子宫系数(溶剂对照组、杀螟硫磷低、中、高剂量组分别为4.47、5.88、6.76、7.92)增加,血清中E2水平(溶剂对照组、杀螟硫磷低、中、高剂量组分别为21.87、23.68、26.16、27.80pg/ml)和P水平(溶剂对照组、杀螟硫磷低、中、高剂量组分别为2.60、2.95、3.12、3.14ng/ml)升高,且差异有统计学意义。[结论]杀螟硫磷表现出环境雌激素活性,且此作用存在剂量-反应关系。     

八氯二丙醚毒性研究进展

八氯二丙醚(octachlorodipropyl ether,OCDPE)是一种氯丙烯基醚,商品名为S-2,S-421,是农药杀虫剂的增效剂和有效活性成分,广泛应用于农药、蚊香的生产,对拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯杀虫剂均有不同程度的增效作用[1].OCDPE分子式为C6H6OCL8,分子量377.65,比重1.62,密度1.7 g/mL,为淡黄色有香味液体.在碱性及加热条件下易分解,不溶于水,可溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂中.在国外,曾于鱼类、大米、牛奶、室内灰尘、地表水、雨水等检测出OCDPE残留[2-3].在国内,于水果、蔬菜、茶叶当中均检测出其残留.OCDPE可以通过食物链富集,在环境中稳定而广泛的存在[4].本文就OCDPE的毒性及危险评价综述如下.