保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法研究

目的:建立保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法。方法:用薄层色谱法鉴别三七、当归、枳壳,用高效液相色谱法测定本制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定丹参酮Ⅱ_A进样量在0.042～0.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法准确、简便,灵敏度高,可作为该制剂质量控制。     

槲寄生多糖的提取分离和含量测定

目的：对国产槲寄生中的有效成分多糖进行提取分离和含量测定。方法：采用热水提取法提取槲寄生多糖,超滤膜分离-离子交换色谱法分离纯化多糖组分；槲寄生多糖经苯酚-硫酸显色后,在490 nm处进行比色测定。结果：槲寄生药材、槲寄生粗多糖CVPS-Ⅲ和槲寄生精制多糖CVPS-Ⅲ-C中的多糖含量分别为4.93%(RSD 1.04%,n=3),43.28%(RSD 1.39%,n=3)和69.55%(RSD 1.62%,n=3),平均回收率为96.07%(RSD 2.54%,n=5)。结论：该法简便、快速、准确、灵敏度好。     

稚儿灵颗粒的质量标准研究

目的: 建立稚儿灵颗粒的质量控制标准。 方法: 采用薄层色谱法对方中白术、功劳木进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷含量。 结果: 薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰,重复性良好;橙皮苷在0.12～0.60 μg呈良好的线性关系(r=1.0),平均回收率为99.90%,RSD 1.073%(n=6)。 结论: 该法简便、可靠、专属性强,可用于稚儿灵颗粒的质量控制。     

薄荷配方颗粒中薄荷脑和咖啡酸的含量测定研究

 目的完善薄荷配方颗粒的质量标准,建立薄荷脑和咖啡酸的含量测定方法。方法采用气相色谱法测定薄荷脑的含量;采用高效液相色谱法测定咖啡酸的含量。结果薄荷脑在0.062 1～3.98μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.5%,RSD为1.66%;咖啡酸在0.006 925～0.222μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.46%。结论本实验所建方法分别测定了挥发性成分薄荷脑及非挥发性成分咖啡酸的含量,方法可行,重现性好,能有效控制薄荷配方颗粒的质量。     

牛黄甘油搽剂质量标准研究

目的:建立牛黄甘油搽剂的质量标准。方法:采用紫外分光光度法测定本制剂人工牛黄中胆红素含量,对制剂中人工牛黄成分胆酸、猪去氧胆酸、牛胆粉进行了薄层鉴别。结果:胆红素在2.01～6.43μg·mL^-1范围内线性良好,Y=0.1162X-0.0016(r=0.9999)。平均回收率为99.77%,RSD=1.36%(n=6);薄层色谱鉴别斑点清晰,无干扰,易分辨。结论:该法简便、快速、准确、重复性好,可用于牛黄甘油搽剂的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和维生素C浓度

 目的建立一种同时测定血浆中对乙酰氨基酚(PAC)和维生素C(VitC)浓度的梯度洗脱高效液相色谱法,以用于二者组成的复方制剂的体内评价研究。方法血浆样品以高氯酸直接沉淀蛋白后采用HPLC-UV结合梯度洗脱法在Hypersil ODS柱上分离测定,流动相为磷酸缓冲盐(A)和甲醇(B),流速1.0mL·min^-1。洗脱条件:t=0,A=100%;t=1.5min,A=82%,B=18%;t=7.0min,A=100%,检测波长245nm。结果对乙酰氨基酚与维生素C分离度好,内源性杂质不干扰测定。在浓度0.625～40mg·L^-1内,对乙酰氨基酚和维生素C的浓度(C)与各自的峰面积(y)线行关系良好,最低定量限均为0.0625mg·L^-1。绝对回收率分别为对乙酰氨基酚:84.9%～97.2%(n=5);维生素C:81.9%～91.3%(n=5)。方法回收率分别为PAC:94.9%～108.2%(n=15);维生素C:105.7%～108.9%(n=15)。对乙酰氨基酚和VitC的日内RSD分别为0.53%～4.23%(n=15)和0.57%～3.79%(n=15);日间RSD分别为3.15%～9.79%(n=15)和6.79%～7.72%(n=15)。结论建立的高效液相梯度洗脱法灵敏、简便、快速、准确,适用于两者组成的复方制剂的体内过程研究。     

化浊轻身颗粒的质量标准研究

目的:研究化浊轻身颗粒中主要药物的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层层析鉴别主要药物,用高效液相色谱法测定制剂中四羟基二苯乙烯苷的含量。结果:建立了制剂中黄芪、大黄、何首乌的鉴别方法,四羟基二苯乙烯苷的线性范围为0.1648～3.2960μg(r=0.9996);加样回收率为99.0%,(RSD为3.0%,n=6)。结论:该实验建立的鉴别和含量测定方法专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝中桂皮醛的含量

目的：采用高效液相色谱法对桂枝中桂皮醛进行含量测定。方法：kromasil C₁₈柱（4.6mm ×200mm）,流动相 乙腈-0.1%磷酸溶液（48∶52）,检测波长285nm。结果和结论：线性范围在0.004～0.02μl.ml－1(r=0.9996),平均回收率100.7%（n=5）,精密度RSD为0.3%（n=6）。     

三苄糖苷两种异构体HPLC测定方法研究

 目的建立测定三苄糖苷两种异构体含量的高效液相色谱去方法采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),甲醇-水(82:18)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为2.58 nm。结果三苄糖苷的α体在25.6～512.0 mg·L^-1内, 峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.79%,0.84%,0.50%(n=5), 最低检测限为0.15μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.65%(n=5),重复性试验RSD为0.56%(n=6);β在75.2～1128.0 mg·L^-1内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 8),选样精密度试验高、中、低3个浓度的RSD分别为0.46%,0.38%,0.64% (n=5),最低检测限为0.05μg(S/N=3),中间精密度RSD为0.36%(n=5),重复性试验RSD为0.17%(n=6) 结论本法准确、简便、快速,可用于三苄糖苷原料药及制剂的质量控制并为其制剂的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量

 目的 建立跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法 高效液相色谱法,采用Prevail Select C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃;以乙腈-水-磷酸（100∶900∶1)为流动相;流速：1 mL·min-1;检测波长278 nm。 结果 儿茶素线性范围为30.08～150.4 μg·mL-1,r=0.999 9;表儿茶素线性范围为12.24～61.20 μg·mL-1,r=0.999 9;儿茶素和表儿茶素的回收率分别为98.4%和96.5%,RSD分别为0.92%和1.3%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于跌打活血散中儿茶素和表儿茶素的含量测定。     

乌梅人丹质量标准的研究

目的:建立乌梅人丹的质量标准;方法:对制剂中乌梅用薄层色谱法进行定性鉴别,同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑含量以及采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸铵的含量.结果:平均回收率分别为103.5%、100.3%,RSD分别为0.76%(n=6)和1.03%(n=6).薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论:方法简便、准确、重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

降酶丸的质量标准研究

目的：建立降酶丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对成方中白术、女贞子、五味子进行鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定芍药苷的含量。结果：TLC鉴别可明显鉴别白术、女贞子、五味子,芍药苷在0.060 4～0.302 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.95%,RSD=1.22%。结论：该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

川百止痒洗剂质量标准的研究

目的:制定川百止痒洗剂(苦参、西河柳、蛇床子等)质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别苦参、蛇床子、艾叶,高效液相色谱法测定蛇床子素的含量.结果:薄层斑点清晰,含量测定重现性好,平均回收率为97.62%,RSD=1.04%.结论:方法简便,准确,可供本品质量控制.     

五子衍宗片质量标准研究

目的建立五子衍宗片的质量标准。方法用薄层色谱法对处方中五味子、枸杞子进行鉴别;用HPLC法测定槲皮素的含量。结果薄层色谱鉴别分离度好,专属性强;,槲皮素的含量测定在0.04228~0.4228μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.03%,RSD=0.72%。结论建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效地用于该制剂的质量控制。     

吴茱萸药材的生药学鉴定

目的完善吴茱萸药材的生药学鉴定方法,为其质量标准的制定提供实验参考。方法采用原植物、性状、显微、薄层鉴别方法。结果描述了原植物形态特征、药材性状特征、横切面及粉末显微特征和薄层色谱特征。结论这些特征可作为吴茱萸药材的鉴别依据。     

抗癫止痫丸的质量标准研究

目的:建立抗癫止痫丸的质量标准.方法:用薄层扫描法对抗癫止痫丸中人工牛黄进行定性鉴别,用高效液相色谱仪色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA的含量.结果:在薄层色谱中能检出人工牛黄,丹参酮ⅡA在0.10～0.80 μg具有良好的线性关系,r为0.999 6,平均回收率为97.89％,RSD 1.60％.结论:方法简便可行,专属性强,重复性好,可以用于抗癫止痫丸的质量控制.     

西洋参果肉药用的研究

目的开发西洋参果新药材,充分利用西洋参新的药用部位。方法利用西洋参果肉的显微特征及其理化性质,采用显微鉴定和薄层色谱法等进行鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法对其含量进行测定。结果显微鉴定结合薄层色谱法对西洋参果肉鉴别专属性好,且简便、可行,HPLC法进行含量测定达到了质量控制要求。结论西洋参果肉可以开发成为新药材,成为西洋参的药用部位之一。     

妇洁灵洗剂质量标准研究

目的制定妇洁灵洗剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别黄柏、苦参、蛇床子;采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果薄层斑点清晰,阴性样品无干扰,苦参碱在0.0218～0.1088mg/mL范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD=1.54%。结论该方法准确、重复性好,可有效控制本制剂的质量。     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.     

妇康胶囊质量标准研究

目的:建立妇康胶囊(黄柏,椿皮,五味子等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的椿皮,茯苓,五味子进行定性鉴别;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果:在TLC色谱中均能检出椿皮,茯苓,五味子,盐酸小檗碱在25.32ng~354.48 ng范围呈良好的线性关系,r=0.993 28;平均回收率为100.3%,RSD=2.04%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。