HPLC法测定人参首乌胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定人参首乌胶囊中大黄素及大黄素甲醚的质量分数。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%(体积分数)H3PO4(体积比80∶20)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果大黄素、大黄素甲醚分别在0.03~1.20μg、0.04~1.60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.999 9。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率为100.25%(RSD为1.17%)和97.52%(RSD为2.52%)。结论本方法专属性强、重复性好,可用于人参首乌胶囊中大黄素和大黄素甲醚质量分数的测定。     

RP—HPLC法测定参芪首乌颗粒中大黄素含量

目的:以大黄素为指标,建立制首鸟和参芪首鸟颗粒的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱:Hyper-silODS2(5.0×200mm)大连伊利特,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长:254nm.结果:大黄素进样量在0.00816μg-0.0816μg范围内,线性关系良好,r=0.9995;重复性试验结果分别为:制首乌RSD为1.40%(n=5)、颗粒剂RSD为1.89%(n=5);平均加样回收率分别为:制首乌97.24%,RSD为1.64%(n=5),颗粒剂101.33%,RSD为1.92%(n=5),结论:该法简便、重复性好,可作为药材内控标准同时可作为制剂的含量测定方法列入质量标准正文.     

HPLC法测定生首乌和制首乌中大黄素的含量

[目的]建立生首乌和制首乌中大黄素含量的测定方法。[方法]采用HPLC法,SPHERISORB ODS2(150×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),检测波长为254nm,柱温28℃,流速1.0ml·min-1。[结果]回归方程为Y=3352.3X 37.297,线性范围为0.03~0.20μg。生首乌的平均回收率分别为96.6%(RSD=1.3%)。[结论]本方法准确灵敏,重复性好,可用于何首乌药材的质量控制。     

HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量

目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11～102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22～124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92～118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5～3.7、3.4～3.6、1.0～1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。     

王氏保赤丸中大黄5种成分的HPLC测定

目的:建立同时测定王氏保赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相色谱法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:5种成分分别在0.042~0.840μg(r=0.999 6)、0.168~3.352μg(r=0.9998)、0.084~1.680μg(r=0.999 7)、0.093~1.852μg(r=0.999 9)和0.174~3.488μg(r=0.999 4)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%)。结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量

目的 建立同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的分析方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 为色谱柱,乙腈和0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,对10个产地虎杖样品中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量同时进行了测定.检测波长305 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果 虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在8.39～83.85 mg/L、3.36～33.6 mg/L、3.09～30.9 mg/L和2.15～21.5 mg/L浓度范围内符合线性关系,其平均回收率分别为100.8%[相对标准差(relative standard deviation,RSD) 1.3%]、99.3%(RSD 1.6%)、98.1%(RSD 1.5%)和92.2%(RSD 2.7%).不同产地虎杖中的虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量有较大的差别.结论 本方法 准确、简便、重现性好,可用于虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的同时测定.     

高效液相色谱法测定不同产地首乌藤中大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定不同产地首乌藤中大黄素含量的方法.方法:以YMC-Pack ODS-A(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液(80:20,pH=3.0),检测波长256 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃,以外标法测定不同产地首乌藤中大黄素含量.结果:大黄素在1.52～7.58 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0. 999 7,大黄素平均加样回收率为100.97% , RSD为1.48%( n=6).不同产地药材中大黄素含量分别为江苏0.500 mg/g、贵州1.137 mg/g、湖南0.333 mg/g、河南0.121 mg/g和湖北0.363 mg/g.结论:本法可用于首乌藤中大黄素的含量测定;5个产地的首乌藤中大黄素含量有显著差异,贵州产首乌藤中大黄素的含量最高.     

HPLC法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;以甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V∶V）为流动相;流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在16.4～82.0μg.ml-1（r=0.9999）,大黄酚在17.60～90.00μg.ml-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在16.16～80.80μg.mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.40%、99.88%和99.74%;相对标准偏差分别为2.48%、2.28%和1.93%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为八号烧伤膏的质量控制方法。     

制首乌化学成分的研究

目的：研究制首乌(Radix Polygonum multiflorum Preparata)的化学成分。方法：应用硅胶柱层析对制首乌氯仿萃取部分中化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR,FAB-MS,EI-MS,1H-NMR,13C-NMR,HMQC,HMBC)分析技术鉴定结构。结果：得到12个单体化合物,确定了其中的7个,分别为大黄素(emodin,Ⅰ)、大黄素甲醚(physcion,Ⅱ)、大黄素-3-乙醚(emodin-3-ether,Ⅲ)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙(2,3,5,4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucoside,Ⅳ)、五味子素(schizandrin,Ⅴ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅵ)、胡萝卜甙(β-sitosterol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅶ)。结论：Ⅲ为新化合物,Ⅴ是首次从蓼属中药中分得。     

养血润燥丸质量标准的研究

目的建立养血润燥丸的质量标准,以评价和控制其质量。方法对处方中的何首乌、白芍和白鲜皮3味药材进行薄层色谱鉴别,并采用高效液相色谱法对何首乌中主要成分二苯乙烯苷进行含量测定。结果何首乌、白芍和白鲜皮3味药材的薄层鉴别色谱斑点清晰,专属性强;何首乌中二苯乙烯苷在0.028-0.28μg/mL（r=0.992 9）的范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD值为3.90%（n=5）。结论本方法准确可靠、重复性好,为养血润燥丸质量控制提供了依据。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。     

制何首乌对骨多孔症白鼠的脊椎骨密度和骨无机质成分的研究

目的:研究制何首乌对骨多孔症白鼠的脊椎骨密度和骨无机质成分的作用.方法:将白鼠分为假手术组,卵巢切除组,制何首乌组.制何首乌组给予何首乌抽取液,其余组给予同量的0.9%生理盐水.结果:制何首乌组骨密度及骨无机成分较对照组变化显著.结论:制何首乌组对骨多孔症有明显的改善作用.     

益肾养元合剂质量标准研究

目的建立益肾养元合剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别益肾养元合剂中的何首乌、金樱子、狗脊;采用高效液相色谱法测定益肾养元合剂中二苯乙烯苷的含量。结果在薄层色谱中检出了何首乌、金樱子、狗脊;二苯乙烯苷进样量在25．82～826μg范围内呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为102．0％,RSD为0．83％（n=6）。结论本方法操作简便、专属性强、准确、重复性好,可作为益肾养元合剂的质量控制标准。     

复方何首乌鹿茸煎剂对小鼠耐缺氧能力及抗疲劳作用的影响

观察了复方何首乌鹿茸煎剂在常压条件下对小鼠耐缺氧能力和对小鼠抗疲劳作用的影响。结果表明复方何首乌鹿茸煎剂可延长小鼠的存活时间，并具有明显的抗疲劳作用。     

补肾益智颗粒的质量标准研究

目的建立补肾益智颗粒的质量标准研究。方法采用薄层色谱法对补肾益智颗粒中的蛇床子、女贞子和制何首乌进行定性鉴定,采用高效液相色谱法对其中蛇床子素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。对于蛇床子素,高效液相色谱系统是由Phenomenex Luna C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（65∶35）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为322 nm。对于葡萄糖苷,高效液相色谱系统包括C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水（30：70）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果补肾益智颗粒的蛇床子、女贞子和制何首乌供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;蛇床子素在0.09～1.35μg范围内与峰面积积峰值线性关系良好（r=0.999 9）。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）在0.84～3.15μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.52%和99.75%。结论建立的质控方法简便,快速,准确,回收率高,重现性好,可用于补肾益智颗粒的质量控制。     

制首乌饮片中的砷及重金属元素含量研究

目的提供市售不同产地中药饮片制首乌中的砷及重金属元素的含量水平，为中药标准的制定提供可行性建议。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定市售不同产地制首乌中的铜、铅、镉含量，用氢化物原子荧光法测定其中的砷、汞含量。结果收集的四种市售制首乌饮片样本中仅有一种饮片的铜、铅、镉、砷、汞五种元素含量符合要求，而大多数样本的铅、砷、汞含量超标，有的严重超标。结论不同产地制首乌饮片中铅、砷、汞含量差异较大，在应用时须加以注意。     

用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量

目的：建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法：KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）;检测波长：437nm;流速：1.0mL/min;柱温：35℃。结果：大黄素在0.064～0.699μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.8%,RSD为1.8%（n=9）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制。     

两种比色法测定何首乌中游离蒽醌含量的比较

[目的]选择测定何首乌中游离蒽醌含量的方法.[方法]精密称定何首乌药材适量,氯仿超声萃取,取部分溶液蒸干,残渣分别用混合碱比色法和醋酸镁比色法进行测定.[结果]醋酸镁比色法的测定值在16 h内稳定,RSD为0.87%,平均回收率为99.37%±1.35%,同一样品5次测定的RSD为1.02%;混合碱比色法16 h时的RSD为2.83%,平均回收率为96.72%±1.57%,同一样品5次测定的RSD为4.86%.[结论]醋酸镁比色法适用于何首乌中游离蒽醌含量的测定,且具有稳定、准确及重现性好等特点.