HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法,以控制产品质量.方法采用luna-C18色谱柱(5μm,460mm×250mm),以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)-1mol/L醋酸溶液-乙腈-水(1.2∶2.8∶120∶876),用三乙胺调节pH值为5.8为流动相,检测波长254nm.结果头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好.结论本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察.     

HPLC测定卡维地洛中的有关物质

目的采用HPLC法研究卡维地洛的有关物质。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65),检测波长241 nm。结果卡维地洛最低检测限为0.52 ng。结论各有关物质的峰与卡维地洛的均能达到有效分离,方法简便、稳定、专属性强,可以有效地控制卡维地洛的有关物质。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的　建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法 ,以控制产品质量。方法　采用luna C18色谱柱 (5 μm ,4 6 0mm× 2 5 0mm) ,以三乙胺醋酸溶液 (取三乙胺 14ml与冰醋酸 5 .7ml,置 10 0ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ) 1mol/L醋酸溶液 乙腈 水 (1.2 ∶2 .8∶12 0 ∶876 ) ,用三乙胺调节pH值为 5 .8为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好。结论　本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察。     

HPLC测定黄体酮中的有关物质

目的建立测定黄体酮原料药中20β-羟基-黄体酮等多种有关物质的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:35:30)为流动相,检测波长241 nm。结果黄体酮与20β-羟基-黄体酮等6种杂质分离良好,并对黄体酮中的有关物质进行了鉴定。采用加校正因子的主成分自身对照法测定了黄体酮样品中有关物质的含量。结论所建方法可以同时分离并测定黄体酮中的有关物质,方法简便、可靠。     

HPLC测定头孢西丁钠有关物质

目的 建立头孢西丁钠有关物质的高效液相测定方法.方法 采用CLC-Pheny1色谱柱(5 μm,150 mm×6.0 mm),以水-乙腈(80:20)为流动相;流速1.0 ml/min,检测波长为235 nm.结论 本方法准确性好、专属性强,适用于头孢西丁钠有关物质的测定.     

HPLC测定头孢西丁钠有关物质

目的建立头孢西丁钠有关物质的高效液相测定方法。方法采用CLC-Pheny1色谱柱(5μm,150 mm×6.0 mm),以水-乙腈(80∶20)为流动相;流速1.0 m l/m in,检测波长为235 nm。结论本方法准确性好、专属性强,适用于头孢西丁钠有关物质的测定。     

HPLC测定硫唑嘌呤片有关物质

目的采用高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%醋酸钠溶液(18∶82)为流动相,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为300 nm。结果硫唑嘌呤片中的2个典型杂质6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的线性范围均为0.125~1.80μg.mL 1(r分别为0.999 7和0.999 9),检出限分别为0.787 ng和0.933 ng,平均回收率为100.3%(RSD=0.64%)和100.0%(RSD=0.14%)。结论高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质简便、快速,测定结果准确、可靠。     

HPLC测定炔雌醚含量和有关物质

目的建立HPLC测定炔雌醚含量和有关物质的方法。方法采用C18柱,以甲醇-水(90∶10)为流动相;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279nm。结果炔雌醚的线性范围为0.078 8～0.7884mg.mL-1(r=1.000 0),平均回收率为99.9%,RSD为0.80%(n=9),炔雌醚检测限浓度为0.06 g.mL-1。结论该方法简便、准确、专属性强,可作为产品质量检测方法。     

洛伐他汀胶囊有关物质的HPLC测定

目的：建立洛伐他汀胶囊有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊的有关物质。方法：使用C18柱,以乙腈-0．01％磷酸溶液（60：40）为流动相采用线性梯度洗脱,检测波长为238nm。结果：洛伐他汀胶囊中主峰及其有关物质色谱峰保留时间适宜,分离良好。洛伐他汀的检测限为0．25ng。结论：方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定佐芬普利钙原料的有关物质

目的建立测定佐芬普利钙原料中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(76∶24∶1)为流动相,检测波长220 nm,柱温40℃,流速1 mL/min。结果佐芬普利钙质量浓度在1.02～6.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.204 ng,佐芬普利钙主峰与有关物质峰分离良好。结论所用方法专属性强,适用于佐芬普利钙原料有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定阿立哌唑的有关物质

目的建立测定阿立哌唑有关物质的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-四氢呋喃-以醋酸调pH至3.0的30mmol/L醋酸钠缓冲液（35：25：40）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果阿立哌唑与合成反应中的3个中间体能够得到有效分离,总杂质不超过0.5%,检测限为0.202ng。结论 RP-HPLC法简单、快速、准确、专属,可用于阿立哌唑有关物质的测定。     

HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

RP-HPLC法测定羟苯磺酸钙的有关物质

目的：对试行标准中羟苯磺酸钙反相高效液相色谱法有关物质进行讨论,并利用LC—Ms对其光降解产物进行初步分析。方法：色谱条件：色谱柱：SHIMADZU VP—ODS C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：0．05mol·L^-1磷酸二氢铵-乙腈（98：2）;流速：1．0mL·min^-1;进样量为10斗L;检测波长为300nm;柱温：30℃。质谱条件：负离子电离（ESI-）方式,毛细管电压：2．5kv;椎孔电压：20V;源温：105℃;脱溶剂温度：400℃;脱溶剂气流速：400L·h^-1;二级扫描时碰撞能量：20eV（降解产物）,10ev和20eV（羟苯磺酸钙）。结果：此条件下,羟苯磺酸钙中已知杂质氢醌和其他各降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验要求,羟苯磺酸钙和已知杂质氢醌的检测限均为5ng。采用LC—MS／MS初步推断了羟苯磺酸钙光降解产物的化学结构。结论：本方法简便、快捷,可用于羟苯磺酸钙中有关物质的检查。     

匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定

建立了RP-HPLC法测定匹伐他汀钙有关物质。采用C18色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(用乙酸调至pH3.2)(44∶56)为流动相,检测波长244nm。匹伐他汀钙的检测限为0.04ng。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。     

米格列奈钙有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定米格列奈钙的反式异构体和R-异构体。前者采用C18柱,磷酸（pH 2.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长210nm。后者采用OA-3300手性柱,流动相为正已烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸（25∶75∶1.5∶0.5）,检测波长259nm。米格列奈钙反式异构体和R-异构体的检测限分别为0.08和0.51ng。     

HPLC法测定匹伐他汀钙中6种有关物质

目的建立了高效液相色谱梯度洗脱法测定匹伐他汀钙中有关物质的方法。方法采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.15g,冰醋酸0.5mL,加水稀释至1000mL）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱条件：0～20min,A为56%;20～40min,A为56%→30%;40～60min,A为30%;以1.0mL.min-1的流速进行梯度洗脱;检测波长为245nm。结果匹伐他汀钙与各有关物质的分离度良好,匹伐他汀钙及杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ的检测限均为0.04μg.mL-1。结论所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于匹伐他汀钙有关物质的测定。