HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量

目的建立天麻片中蛇床子素与异欧前胡素的含量测定方法。方法采用ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（55∶45）为流动相;流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果蛇床子素浓度在0.0211～1.055μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,异欧前胡素浓度在0.0202～1.010μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）;蛇床子素平均回收率为99.12%,RSD=1.27%（n=6）;异欧前胡素平均回收率为98.65%,RSD=1.83%（n=6）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为天麻片的含量测定方法。     

金黄散洗剂的制备及质量标准研究

目的：制备金黄散洗剂并建立金黄散洗剂的质量标准。方法将姜黄等中药超微粉碎后加混悬剂制备成金黄散洗剂;采用薄层色谱法（TLC）对处方中黄柏、甘草和白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定金黄散洗剂中姜黄素、大黄素和厚朴酚的含量。结果制备的金黄散洗剂微粒细腻均匀,沉降缓慢,稳定性好;在选定的薄层色谱条件下色谱斑点清楚,分离效果较好;姜黄素、大黄素和厚朴酚的质量浓度分别在17.98～179.82μg·ml^-1（r=0.9999）、11.40～114.00μg·ml^-1（r=0.9999）和7.08～70.80μg·ml^-1（r=0.9999）内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为101.66%、102.27%和102.40%,RSD依次为0.61%、0.87%和0.60%。结论本洗剂制备工艺简便,所建立的质量标准简单、准确,能有效地控制该制剂质量。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的：建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.5）（61∶39）; 检测波长：280nm; 流速：1.0ml/min。结果：欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）; 延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

RP-HPLC测定川明参药材中香豆素含量

目的建立测定川明参药材中2种香豆素成分欧前胡素及5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素含量的RP-HPLC测定方法。方法色谱柱：Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为1ml/min,柱温为30℃,检测波长为246nm.结果欧前胡素在0.16～0.97μg（r=0.9998）,5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素在0.13～0.76μg（r=0.9996）范围内与色谱峰面积线性关系良好,欧前胡素和5-异戊烯基-8-甲氧基补骨脂素的平均回收率分别为98.79%、98.11%,RSD分别为1.65%、1.73%.结论该测定方法准确、简便、重复性好。研究结果为建立完善川明参药材质量标准奠定了基础。     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的 :对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法 :溶剂提取 ,大孔吸附树脂纯化 ,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱 ,流动相甲醇 -乙腈 -0 .2 5mol/L磷酸 ( 9∶5∶1 0 ) ,检测波长32 2nm。结果 :进样量 0 .0 84～ 0 .4 2mg/ml,线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.0 0 % ,RSD =1 .6 1 % (n =5 ) ,90 %乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为 5 1 .99% (mg/g)。结论 :羌活醇提物经大孔吸附树脂纯化后 ,提高了其异欧前胡素的含量 ,为开发利用羌活提供依据。     

白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定

目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm。结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15～1.80μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 6);平均回收率分别为100.2%、99.4%,RSD%分别为1.57、1.21(n=5)。结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量。     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量。方法:色谱柱为Phenomenex—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长248nm。结果:补骨脂素在0.043-1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033-1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030-1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%。结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据。     

HPLC法同时测定如意金黄散中大黄素、姜黄素、小檗碱的含量

目的:通过梯度洗脱的方法,建立了如意金黄散中小檗碱、姜黄素、大黄素含量测定的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-9.6%醋酸为流动相梯度洗脱,柱温25℃,检测波长422nm,流速:1.0mL.min-1。结果:在此条件下姜黄素类物能够得到很好的分离,小檗碱、姜黄素、大黄素的线性范围分别为2.55～51μg.mL-1(r=0.9999),4.135～82.7μg.mL-1(r=0.9997),0.6225～12.45μg.mL-1(r=0.9997)。平均回收率(n=6)分别为99.02%、98.04%、98.58%。结论:该方法简便,快速易行,能够更好的控制如意金黄散的质量。     

RP—HPLC法测定不换金正气散中橙皮苷含量

目的：建立高效液相色谱法测定不换金正气散中橙皮苷含量的方法。方法：色谱柱：ZORBAX EclipseXDC-C18柱（5μm,4.6 mm×150 mm）;流速为1.0 mL.min-1;柱温：30℃;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸（40∶60）;检测波长：283 nm;进样量：10μL。结果：橙皮苷在浓度为10.12~161.92μg.mL-1时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为100.75%;RSD为1.6%（n=6）。结论：该方法简单、准确,可作为不换金正气散的质量控制依据。     

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。     

中草药灭蚤粉剂实验室灭蚤毒效研究

本文报道用多种中草药复配制成的灭蚤粉剂-1和灭蚤粉剂-6,经实验室观察对离体印鼠客蚤接触5分钟的击倒率分别为97％和98％,接触30分钟经24小时的死亡率分别为96％和82％。将灭蚤粉剂-6的接触时间延至1小时后其死亡率可提高到90％。对鼠体印鼠客蚤的杀灭效果分别为97％和84％,灭蚤粉剂-1对离体棕形额蚤、方叶栉眼蚤和不等单蚤接触5分钟的击倒率均达100％,接触30分钟经24小时的死亡率均达100％。试验结果表明,两种灭蚤粉剂具有速杀、高效及广谱特点,尤以灭蚤粉剂-1效果更显著。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙的血药浓度

目的建立测定血清中阿托伐他汀钙浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-醋酸铵（冰醋酸调节pH至4.0）（50︰50）作流动相,流速1.0 ml.min-1,室温,以丹皮酚作为内标物,检测波长246 nm。结果在0.25～25μg.ml-1范围内,阿托伐他汀钙与内标物丹皮酚的峰面积比与阿托伐他汀钙浓度线性关系良好,r=0.9951（n=7）,平均回收率为89.4%,日内RSD≤3.01%（n=3）,日间RSD≤5.73%（n=3）。结论本法简便、快捷、选择性高,适用于阿托伐他汀钙的常规分析。     

升降散对内毒素刺激血管内皮细胞ET-1和NO表达的影响

目的:探讨升降散对内毒素(LPS)刺激下血管内皮细胞ET-1和NO表达的影响。方法:将内皮细胞传代培养后分为空白组、对照组(空白细胞+LPS 0.50 mg/ml)、低剂量升降散组(升降散5 mg/ml+LPS 0.50 mg/ml)、中剂量升降散组(升降散10 mg/ml+LPS 0.50 mg/ml)和高剂量升降散组(升降散30 mg/ml+LPS 0.50 mg/ml),观察各组ET-1和NO水平变化。结果:升降散作用细胞48 h后,内皮细胞在5～30 mg/ml范围内对内皮细胞贴壁无明显影响。LPS作用内皮细胞48 h后,NOi、NOS、NOS水平明显升高,与空白组比较有显著性差异(P<0.01);升降散作用细胞后ET-1、NOi、NOS、NOS水平有不同程度降低,与对照组比较有显著性差异(P<0.05,P<0.01),且中、高剂量升降散组诸指标的降低幅度较低剂量升降散组明显(P<0.05,P<0.01)。结论:升降散能抑制LPS诱导的VECs活性物质生成和释放,从而减轻对组织细胞的损伤,以中高剂量升降散效果更显著。     

参苓白术散合五苓散加减治疗痰湿体质冠心病合并高脂血症的临床研究

目的观察参苓白术散合五苓散加减治疗痰湿体质冠心病合并高脂血症的临床疗效,探讨其对患者血管保护、红细胞免疫功能、心血管事件的影响。方法选取2016年1月至2019年3月本院收治的痰湿体质冠心病合并高脂血症患者116例,按照随机数字表法分为对照组和观察组各58例。对照组患者给予常规西药口服,治疗组患者在对照组基础上加用参苓白术散合五苓散加减方内服。检测治疗前后心功能指标、血脂指标、血管内皮功能指标、红细胞免疫指标变化,治疗后随访半年,统计两组患者发生心血管不良事件的情况。结果观察组患者治疗后与对照组比较,左室舒张末内径(left ventricular end diastolic diameter,LVEDd)降低更明显,左室射血分数(left ventricular ejection fraction,LVEF)、心排血量(cardiac output,CO)、心脏指数(cardiac index,CI)水平升高更明显(P<0.05);血脂甘油三酯(triglyceride,TG)、总胆固醇(total cholesterol,TC)、低密度脂蛋白-C(low-density lipoprotein-C,LDL-C)水平降低更明显,高密度脂蛋白-C(high-density lipoprotein-C,HDL-C)水平则升高更明显(P<0.05);内皮素-1(endothelin-1,ET-1)、血管性血友病因子(von Willebrand factor,vWF)、同型半胱氨酸(homocysteine,Hcy)水平降低更明显,一氧化氮(nitric oxide,NO)水平上升更明显(P<0.05);红细胞免疫复合物花环率(RBC immunecomplex rosette,RBC-ICR)、红细胞免疫抑制因子(RBC immune adherence inhibitor factor,RFIR)水平降低更明显,红细胞免疫促进因子(RBC immune adherence enhance factor,RFER)、红细胞C3b受体花环率(RBC-c3b receptor rosette,RBCC3bRR)水平上升更明显(P<0.05)。治疗后随访半年,两组患者均有发生缺血性脑卒中、心力衰竭、心肌梗死等不良事件,观察组患者期间发生率6.90%,显著低于对照组发生率18.97%(P<0.05)。结论参苓白术散合五苓散加减利于改善痰湿体质冠心病合并高脂血症患者的心肌功能,改善脂质代谢紊乱,保护血管内皮功能,提高红细胞免疫功能,且心血管不良事件的发生率明显降低,效果理想,值得临床推广。     

参苓白术散治疗慢性胰腺炎腹泻52例

目的 观察参苓白术散治疗慢性胰腺炎腹泻的临床疗效。方法 84例慢性胰腺炎腹泻患者随机分为两组,对照组采用常规西药治疗;治疗组采用参苓白术散煎剂口服,每日1剂,分早中晚各服1次,两组均 7天一个疗程,所获数据经 X~2。结果 治疗组有效率 96.1％;对照组有效率 75.0％,两组疗效比较,P<0.05,有显著性差异。结论 参苓白术散治疗慢性胰腺炎腹泻疗效显著,值得临床推广应用。     

逍遥散在肝损伤模型大鼠体内的药效学和药动学研究

目的 研究逍遥散降酶的药效学、药动学过程,为合理用药提供参考。方法 大鼠sc含40% CCl₄的橄榄油溶液2 mL/kg,每2天1次,首次给药4 mL/kg,连续12 d。以天冬氨酸转氨酶（AST）降低量为药效学指标,进行逍遥散的药效学研究;通过PKSolver 2.0统计距分析求算相关药动学和药效学参数。结果 逍遥散的降酶时-效曲线具有显著的双峰特性,其t_d、t_1/2（ED）、AUC、MRT分别为17.79 h、3.73 h、657.07 U?L^?1?h、6.23 h。结论 逍遥散在肝损伤大鼠体内具有吸收快,消除慢,作用维持时间较长的特点。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量

目的建立新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉中新藤黄酸含量的测定方法。方法色谱柱：Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（90∶10）;流速：1.0 ml/min;检测波长：358 nm;柱温：25℃。结果新藤黄酸线性范围为10-80μg/ml,r=0.999 6,加样回收率为102.3%,RSD=2.74%（n=9）。结论高效液相色谱法简单快捷,精密度、重现性好,可以作为新藤黄酸羟丙基-β-环糊精包合物冻干粉针的质量控制方法。     

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。