HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的： 建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。 方法： 采用HPLC,Venusil XBP-C₁₈色 谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相甲醇-体积分数为0.1%磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^﹣1,柱温室温,检测波长350 nm。 结果： 在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8~0.016,0.001 6~0.032,0.004~0.08,0.002 4~0.048 g·L^-1 时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5%（RSD 1.7%）,98.6%（RSD 1.6%）,98.6%（RSD 1.4%）,98.6%（RSD 1.7%）。 结论： 该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的含量测定。     

蒙药菟儿丝的化学成分研究

目的 研究蒙药菟儿丝的化学成分。方法 采用硅胶、LH-20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所的化合物。结果 分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为5,3′-二羟基-3,6,7,4′-四甲氧基黄酮（1）,5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮（2）,5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮（3）,槲皮素（4）,金丝桃苷（5）,山柰酚（6）,5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮（7）,木犀草素（8）,3-甲氧基-木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷（9）,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷（10）。结论 化合物1、2、3、7、9和10为首次该植物中分得。     

野生白木香叶化学成分研究

目的 研究野生白木香Aquilaria sinensis叶的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定化合物结构。结果 从野生白木香叶70%丙酮渗漉提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为反-6-十八烯酸（1）、亚油酸乙酯（2）、洋芹素-7, 4’-二甲醚（3）、4-氰基苯甲醛（4）、木犀草素-7, 3’, 4’-三甲醚（5）、芫花素（6）、对苯二甲酸二 (4-辛) 酯（7）、6-羟基-7, 4’-二甲氧基黄酮（8）、5-羟基-7, 2’, 4’, 5’-四甲氧基黄酮（9）、5, 4’-二羟基-7, 3’-二甲氧基黄酮（10）、槲皮素（11）、山柰酚（12）、对羟基苯甲酸（13）。结论 化合物4、8、9为首次从瑞香科植物中分离得到。     

金银花化学成分研究

 目的 研究金银花(Lonicerae Japonicaer Flos化学成分。方法 利用Diaion HP-20,Toyopearl HW-40,硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 分离并鉴定了11个化合物的结构： 对羟基苯酚(Ⅰ,1,2,4-苯三酚(Ⅱ,原儿茶酸(Ⅲ,3-(3,4-二羟基苯基丙酸(Ⅳ,4-羟基桂皮酸(Ⅴ,4-羟基桂皮酸甲酯(Ⅵ,咖啡酸甲酯(Ⅶ,芹菜素(Ⅷ,3′-甲氧基木犀草素(Ⅸ,5,3′-二甲氧基木犀草素(Ⅹ,木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ。结论 化合物Ⅰ～Ⅺ均为首次从该植物中分离得到。     

广金钱草中黄酮及黄酮苷类化学成分研究

目的 对广金钱草Desmodium styracifolium中的黄酮及黄酮苷类化学成分进行研究。方法 采用溶剂提取法、MCI HP20柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱、制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并利用现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果 从广金钱草醇提取物醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到31个黄酮及黄酮苷类化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-2''-甲氧基-3'',4''-亚甲二氧基二氢异黄酮（1）、5,7-二羟基-2'',4''-二甲氧基二氢异黄酮（2）、金圣草黄素（3）、异鼠李素（4）、红车轴草素（5）、parvisoflavanone（6）、3,3''-二甲氧基槲皮素（7）、5,7,3''-三羟基-4'',5''-二甲氧基异黄酮（8）、5,7-二羟基-3'',4''-二甲氧基黄酮（9）、eriocoumaronochromone（10）、染料木素（11）、苜蓿素（12）、3''-甲氧基大豆苷元（13）、5,7,2''-三羟基-4''-甲氧基二氢异黄酮（14）、山柰酚（15）、木犀草素（16）、大豆苷元（17）、7,3''-二羟基-4'',5''-二甲氧基异黄酮（18）、spicatolignan B（19）、槲皮素（20）、香豌豆酚（21）、3-甲氧基山柰酚（22）、芹菜素（23）、二氢山柰酚（24）、dalbergiodin（25）、2''-羟基染料木素（26）、木犀草苷（27）、异荭草苷（28）、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→6）-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（29）、异牡荆苷（30）、维采宁-2（31）。结论 化合物6～8 、10 、14 、18～19 为首次从广金钱草中分离得到,丰富了广金钱草黄酮类成分的结构类型。     

大叶冬青的黄酮类成分研究

采用多种色谱技术,从大叶冬青的叶中分离得到9 个化合物,通过IR,UV,MS,NMR 等波谱学方法鉴定了化合物的结构,分别为5-羟基-6,7,8,4’-四甲氧基黄酮（1）,橘红素（2）,川陈皮素（3）,5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮（4）,5,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮醇（5）,5,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮醇（6）,5-羟基-3’,4’,7-三甲氧基二氢黄酮（7）,大豆脑苷Ⅰ（8）和大豆脑苷Ⅱ（9）。化合物 1~9 为首次从大叶冬青中分离得到。     

广藿香的抗补体活性成分

采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法对广藿香进行抗补体活性导向分离与鉴定,从乙酸乙酯部位和正丁醇部位共分离鉴定了15个黄酮、1个三萜和2个酚酸类成分,包括5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基-二氢黄酮(2)、5,4'-二羟基-3,7,3'-三甲氧基黄酮(3)、5-羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(4)、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(5)、木犀草素(6)、槲皮素-7,3',4'-三甲醚(7)、岳桦素(8)、3,5,7-三羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(9)、槲皮素(10)、芹菜素(11)、山柰酚(12)、5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮(13)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷-7-O-α-L-鼠李糖苷(15)、齐墩果酸(16)、香草酸(17)、对甲基苄醇(18),其中化合物5,7,8,12~15,18均为首次从唇形科刺蕊草属植物中分离得到。对所得单体化合物进行经典和旁路途径的体外抗补体活性测定,并利用补体缺失血清鉴定活性最强化合物的抗补体作用靶点,结果表明,化合物3,7,10,12,16对经典和旁路途径的补体激活均有抑制作用(CH₅₀ 0.072~1.08 g·L^-1,AP₅₀ 0.39~0.49 g·L^-1),而化合物5,6仅对经典途径有抑制活性;活性最强的槲皮素-7,3',4'-三甲醚(7)作用于补体系统的C1q,C2,C5和C9组分,值得深入研究。     

野菊花化学成分的研究

 目的研究野菊花的化学成分。方法采用硅胶柱及ODS反相柱色谱法,运用波谱方法确定结构。结果从野菊花有机相中分离得到12个化合物,蒙花苷(1),刺槐素(2),5,3',4'-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(3),芹菜素(4),木犀草素(5),5,3'-二羟基-6,7,4',5'-四甲氧基黄酮(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),α-香树脂醇(9),β-香树脂醇(10),羽扇豆醇(11),二十八烷醇(12)。结论化合物3,6,8,9,10,11,12均为首次从野菊花中分离得到。     

粘毛黄芩全草的化学成分研究

目的 研究粘毛黄芩Scutellaria viscidula全草的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对粘毛黄芩中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果 从粘毛黄芩全草95%乙醇提取物中分离得到了22个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮（1）、白杨素（2）、5,7-二甲氧基黄酮（3）、5,7,4''-三羟基-6-甲氧基黄酮（4）、5,7,4''-三羟基黄酮（5）、5,7,2''-三羟基-8-甲氧基黄酮（6）、5,7-二羟基-8,2''-二甲氧基黄酮（7）、5,7,2''-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮（8）、5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮（9）、5,6,7-三甲氧基黄酮（10）、3,5-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基黄酮（11）、5,2''-二羟基-7,8,6''-三甲氧基黄酮（12）、5,2''-二羟基-7,8,6''-三甲氧基二氢黄酮（13）、5,7-二甲氧基二氢黄酮（14）、7-甲氧基白杨素（15）、2''-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮（16）、阿魏酸（17）、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸（18）、对羟基苯甲醛（19）、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸（20）、6-甲氧基-7-羟基香豆素（21）、6,7-二羟基香豆素（22）。结论 化合物1、3~16、18和20为首次从该植物中分离得到。     

白花败酱草化学成分研究

目的∶研究白花败酱草的化学成分。方法:硅胶柱和制备液相色谱分离纯化,理化常数和波谱分析(¹H-NMR,¹³C-NMR,MS)确定结构。结果:从白花败酱草醋酸乙酯和正丁醇萃取部位共分得了7个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮(Ⅰ),5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(Ⅱ),木犀草素(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),异荭草苷(Ⅴ),异牡荆苷(Ⅵ),8-C-葡萄糖基-7-甲氧基-4′,5-二羟基黄酮(Ⅶ)。结论:Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅷ均是首次从败酱属植物中分离得到,Ⅳ是首次从白花败酱草中分离得到。     

连翘化学成分与抗氧化活性研究

目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大孔树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化得到6个化合物;利用理化和谱学分析(NMR,ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:6个化合物被分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin)(3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil)(5)、胡萝卜苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.     

广南天料木茎的化学成分研究

目的: 研究广南天料木Homalium paniculiflorum茎的化学成分。 方法: 应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相柱色谱及重结晶等分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。 结果: 从广南天料木茎的乙酸乙酯部位分离鉴定了13个化合物,它们的结构分别鉴定为:4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(1),2,4-二羟基苯甲醛(2),3-苯基异香豆素(3),4-羟基苯丙烯醛(4),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(5),kaempferol(6),arimadendrin(7),4-羟基-3,5-二甲氧基苯丙烯醛(8),2-羟基-苯甲酸(9),28-O-acetylbetulin(10),胆固醇(11),苯甲酸(12),木栓酮(13)。 结论: 化合物3,5,7-11,13为首次从该科植物中发现,所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

地黄地上部分中一个新苯甲醛类化合物

运用各种色谱技术对玄参科地黄属植物地黄的地上部分进行分离纯化,从中分离得到7个化合物,根据理化性质和波谱数据分别鉴定为3-hydroxy-4-(4-(2-hydroxyethyl)phenoxy)benzaldehyde(1),异香草酸(isovanillic acid,2),邻苯二酚(pyrocatechol,3),glutinosalactone A(4),金圣草黄素(chrysoeriol,5),芹菜素(apigenin,6),木犀草素(luteolin,7),其中化合物1为新化合物.     

三白草木脂素类化学成分的研究

目的: 研究三白草Saururus chinensis抗尼古丁戒断症状有效部位中木脂素类化学成分。方法: 采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定木脂素类化合物的结构。结果: 从三白草抗戒断症状有效部位中分离鉴定得到13个化合物,分别为三白脂酮(1),三白脂酮A(2),1'-表三白脂酮 (3),里卡灵B (4),里卡灵A (5),5-甲氧基-里卡灵A (6),三白脂素(7),5,5'-二甲氧基-三白脂素(8),nectandrin B (9),5,5'-dimethoxy-nectandrin B (10),3',4'-methylenedioxy-3,4,5,5'-tetramethoxy-7,7'-epoxylignan(11),3',4'-methylenedioxy-3,4,5-trimethoxy-7,7'-epoxylignan (12),machilin D (13)。结论: 化合物6,8,10~12为首次从该植物中分离得到。     

无花果内生真菌FL10中吲哚二酮哌嗪类生物碱的研究

目的:研究无花果内生真菌FL10的次级代谢产物成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶色谱法等进行分离纯化,从无花果内生真菌FL10的发酵液中分离得到6个吲哚二酮哌嗪类生物碱.结果:通过理化常数测定和光谱分析,6个吲哚二酮哌嗪类生物碱鉴定分别为verruculogen(1),cyclotryprostatins B(2),fumitremorgin C(3),cyclotryprostatin A(4),tryprostatin A(5),tryprostatin B(6).结论:这6个吲哚二酮哌嗪类生物碱是首次从无花果内生真菌中分离得到,目前研究表明,无花果内生真菌Aspergillus tamarii可以作为一种可产生吲哚二酮哌嗪类生物碱的新来源.     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

黄瑞香茎皮的化学成分研究

目的研究黄瑞香Daphne giraldii茎皮的化学成分。方法利用反复硅胶、Sephadex LH-20、ODS以及MCI柱色谱等手段进行分离纯化,并通过NMR、MS等波谱技术进行结构鉴定。结果从黄瑞香茎皮95%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为正丁基丁香苷(1)、β-香树脂酮(2)、β-谷甾醇棕榈酸酯(3)、β-香树脂醇乙酸酯(4)、瑞香多林A(5)、狼毒双香豆素(6)、木犀草素(7)。结论化合物1为新化合物,化合物2～4、6为首次从瑞香属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中获得。     

肉桂的化学成分研究

采用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20及制备HPLC等多种色谱分离技术对肉桂乙醇提取物中的化学成分进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱方法并结合已有文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从肉桂的乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为(2R, 3R)-5,7,3',4'-四甲氧基黄烷醇(1),(2R, 3R)-5,7-二甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄烷醇(2),香豆素(3),肉桂酸(4),(E)-2-羟基苯丙酸桂酯(5),3, 3', 4, 4'-四羟基联苯(6),methylstictic acid(7),epi-boscialin(8),(1R,2S,3S,4S)2,3-环氧-1,4-二羟基-5-甲基-5-环己烯(9),4,5-二羟基-3-甲基-2-环己烯酮(10),顺式-4-羟基-蜂蜜曲菌素(11),2-羟基-4-甲氧基肉桂醛(12),其中化合物 5~11 为首次从该属植物中分离得到。     

水石榴茎的化学成分研究

目的： 研究桑科榕属植物瘦柄榕Ficus ischnopoda茎的化学成分。方法： 采用硅胶、反相硅胶、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果： 从水石榴茎的95%乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别为儿茶素 （1）,表儿茶素 （2）,芹菜素 （3）,licoflavone C （4）,6-prenylapigenin （5）,槲皮素 （6）,木犀草素 （7）,6-甲氧基-7-羟基香豆素（莨菪亭） （8）,3-O-trans-p-Coumaroyltormentic Acid （9）,N-trans-feruloyltyramine （10）,N-trans-3,4-O-dimethylcaffeoyl dopamine （11）,氧化前胡素水合物 （12）。结论： 以上化合物均为从该植物中分离得到,其中化合物11为新天然产物。     

刘寄奴化学成分研究

目的 研究刘寄奴Artemisia anomala的化学成分.方法 采用溶剂法和多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构.结果 从刘寄奴95％乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到7个化合物,分别鉴定为(4aS,7S,7aR)-7-羟基-7-甲基-1,4a,5,6,7,7a-六氢环戊二烯[c]吡喃-4-羧酸甲酯(1)、rehmaglutin D(2)、(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(3)、金圣草酚(4)、木犀草素(5)、芹菜素(6)、对羟基苯丙烯酸(7).结论 其中化合物1为新的环烯醚萜,命名为刘寄奴醚萜;化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物3、4和7为首次从该植物中分离得到.