饮用水中砷和硒的原子荧光光谱法同时测定

为了探讨双道原子光度法同时测定饮用水中微量的砷和硒,进行了本次试验.结果报告如下.     

双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法［１－３］。本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法。本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂。结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用。１试验部分１．１仪器与试剂 ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）配有计算机处理系统。 砷标准储备液：１００μｇ．ｍｌ－１（国家标准物质中心提…     

原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和镉研究

砷、镉均是食品中重要的卫生监测指标,其测定的方法很多,但氢化物发生-原子荧光法联合测定未见报导,本文就其方法学及实际应用进行了实验研究.     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒

铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.     

原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量硒

硒是人体必需的微量元素 ,但过量则会对健康造成危害。硒的测定在国家标准方法中一般采用荧光分光法[1] ,该方法操作繁琐 ,所用的试剂 2 ,3一二氨基萘毒性大 ,价格昂贵。而用原子荧光光谱法测定饮用水中的硒 ,具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度高、检出限低等优点。1　材料与方法1.1　实验原理　在盐酸介质中 ,硼氢化钾将四价硒还原为硒化氢。以氩气作载气将硒化氢从样品液中分离并导入石英炉原子化器中原子化。以硒空心阴极灯作激发光源 ,使硒原子发出荧光 ,在一定范围内 ,荧光强度与硒含量成正比 ,与标准系列比较可以定量测定。1.2　主…     

同时测定水中砷和硒的方法研究

〔目的〕建立一种同时测定水中砷和硒的方法。〔方法〕采用硝酸 -高氯酸消化样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中的砷和硒。〔结果〕方法简单、快速、准确 ,灵敏度高。方法检出限砷和硒分别为 0 .3 1μg L、0 97μg L ,平均回收率分别为 97.8%、94.0 % ,平均标准偏差分别为 1.48、3 .74。〔结论〕水中的砷和硒可以用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒

硒是人体不可缺少的微量元素 ,又是有害元素 ,在工作场所接触过量 ,可损害健康。尿硒已被认为是较好的生物监测指标 ,尿硒的测定方法有 2 ,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法 ,前者操作较繁复 ,后者灵敏度较低。我们对微波消解—原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究 ,现报道如下。l　实验部分1.1　仪器和试剂XGY- 10 11A型多功能原子荧光分析仪 ,MK- 1型压力自控微波熔样炉 ,10 0 g/ L铁氰化钾溶液 ,8g/ L硼氢化钠溶液(由 2 g/ L 氢氧化钾溶液配制 ) ,2 .5 μg/ ml硒标准溶液 (由光谱纯硒配制 )。盐酸、硝酸和高氯…     

食品中硒含量氢化物原子荧光光谱法测定的方法优化

目的探索氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的试验参数与工作条件,改进样品消化方式,优化测定参数与条件,建立氢化物原子荧光光谱法测定食品总硒的最佳测定方法。方法通过微波消解与湿法消化对照试验,测定加标回收率和样品重复性,选择最佳样品消化方法;通过正交试验设计表L9(3×3),对载流浓度5.00%、10.00%、15.00%;浓盐酸加入量1.0m L、2.0m L、3.0m L;硼氢化钠浓度1.00%、1.50%、2.00%三因素三水平分别进行试验,测定标准溶液系列荧光值,根据标准系列线性相关结果,选择最佳载流浓度、浓盐酸加入量、硼氢化钠还原剂浓度。结果样品处理微波消解法与湿法消化结果差异无统计学意义(P>0.05),微波消解法样品加标回收率92.00%~97.00%,相对标准偏差1.80%~3.40%,湿法消化样品加标回收率89.30%~93.00%,相对标准偏差4.20%~6.10%。反应体系最佳载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠还原剂浓度1.00%,标准溶液系列线性相关系数r=0.999 9,2个标准点5.00μg/L、30.00μg/L测试结果准确度98.00%、97.30%,连续测定7次相对标准偏差1.10%、1.70%。结论微波消解法优于湿法消化,选择微波消解法为本法样品消化方法;选择载流浓度10.00%、浓盐酸加入量3.0m L、硼氢化钠浓度1.00%为最佳反应酸度和还原剂浓度。此法样品消化比好,无污染,回收率高,变异系数优,可操作性强,标准曲线线性好,满足检测要求。     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

头发中砷和硒的微波消解原子荧光光谱法同时测定研究

目的:建立头发中硒和砷的微波消解原子荧光光谱同时测定的方法。方法:对微波消解样品条件以及原子荧光光谱法同时测定硒和砷的各参数条件进行研究。结果:测定值均在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差均小于8%。结论:该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于人发中硒和砷的测定,结果满意。     

氢化物-原子荧光光谱法测定生活饮用水中不同价态的硒

本文运用氢化物一原子荧光光谱法对水中不同价态硒进行了测定，加标回收率为89．8～95．2％，检出限为0．07ng/ml，相对标准偏差1．7％，相关系数0．9996。方法操作简便、快速、准确，结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

砷、硒是生活饮用水中的毒理学指标。我国生活饮用水卫生标准对砷、硒的含量进行了严格的规定，砷为0．05mg／L，se为0．01mg／L。目前饮用水中测定砷、硒的方法很多，砷有：二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、砷班法等；硒有2，3-二氨基萘荧光法等，但这些方法费时，费力，灵敏度低。     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

原子荧光光度法同时测定水中砷和硒

目的建立用原子荧光光度法对生活饮用水中砷和硒进行同时分析的方法。方法采用双道原子荧光光度计、砷、硒高性能空心阴极灯等,在含砷10 ng/ml、含硒20 ng/ml的体系中进行。结果砷、硒的检出限分别为0.0088 ng/ml、0.02 ng/ml;回收率砷95.5%～101.4%、硒94.5%～100.6%;相对标准偏差砷在1.7%～4.2%之间、硒在2.7%～7.8%之间。线性范围砷在1.0～10.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9998;硒在2.0～20.0 ng/ml浓度范围内,相关系数0.9993。测定结果与GB/T5750-2006测定水样中砷和硒的结果比较差异无统计学意义（P〉0.05）。结论此方法简化了测定砷和硒的操作步骤,缩短了检验时间,具有灵敏度高,稳定性强等优点。     

原子荧光光谱法同时测定水样中的砷和硒研究

目的研究AFS-230双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒的方法,为检测水样中的砷和硒提供依据。方法选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果本法线性关系砷为0~40ug/L,硒为0~80ug/L。检出限砷为0.211ug/L,硒为0.486ug/L。相对标准偏差砷为1.41%,硒为1.06%。平均加标回收率砷为101%;硒为91.3%。结论本方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

双道原子荧光光谱法同时测定福建宁德大黄鱼中砷和汞

目的:建立大黄鱼中砷汞的微波消解氢化物原子荧光光谱同时测定方法。方法:样品经微波消解,在硫脲—抗坏血酸—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定。结果:砷浓度在0~20μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9997,方法检出限为0.057μg/L,样品检出限5.7μg/kg,相对标准偏差0.88%~2.38%,回收率95.6%~98.6%;汞浓度在0~2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.004μg/L,样品检出限0.4μg/kg,相对标准偏差0.91%~1.58%,回收率92.0%~96.0%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中砷汞的同时测定。     

原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法.方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡.结果:汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.09μg/L和0.45μg/L;3.0%～6.5%和2.0%～5.3%;90.5%～108.0%和92.5%～103.0%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定食品中汞和锡,省时,省力.     

微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞

目的:建立微波消解—原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的方法。方法:采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的含量。结果:砷与汞的线性范围分别为0.04~200μg/L,0.01~100μg/L;相关系数分别为r=0.9998,r=0.9999;砷回收率为95.7%~98.4%,相对标准偏差为1.75%~3.41%,检出限为0.04μg/L;汞回收率为92.5%~97.9%,相对标准偏差为1.77%~2.77%,检出限为0.01μg/L。结论:微波消解—双道原子荧光光谱法测定水产品中砷和汞,方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。