HPLC测定肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的建立肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄素、大黄酚的含量,用YWG-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果大黄素在0.04-0.40μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.36%,RSD为0.82%;大黄酚在0.048-0.480μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.45%,RSD=1.05%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

大黄的药理研究和临床运用

大黄为蓼科植物掌叶大黄、药用大黄或唐古特大黄的根茎。主产于四川 ,别名将军、锦纹、川军。性寒、味苦。具有攻积导滞、泻火凉血、活血祛瘀、利胆退黄等功效。该品的根茎中 ,含有多种生物活性成分 ,其无机成分中至少存在 2 5种元素 ;有机成分中 ,含有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。1　药理作用1 .1　泻下　本品致泻的主要成分是蒽甙 ,其中以番泻甙 A的泻下活性最强 ,口服后 ,结合状态的蒽甙大部分未经吸收直接到达大肠 ,在肠内细菌的酶的作用下 ,还原成蒽酮刺激肠粘膜 ,并抑制钠离子从肠腔转运至细胞 ,使大肠内水分…     

养血祛瘀验方质量标准研究

目的:建立养血祛瘀验方的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的大黄、黄芪、山茱萸、茯苓、泽泻、熟地黄进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中大黄酸、大黄素、大黄酚总含量进行测定,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,流速为1.0m L·min-1,检测波长为254nm。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。大黄酸在4.328~43.28μg·m L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9996),大黄素在3.004-30.04μg·m L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9998),大黄酚在4.908~49.08μg·m L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9997),加样回收率分别为97.02%、97.36%、97.30%,RSD分别为1.51%、1.03%、1.92%(n=6)。结论:本法科学、可靠,可用于控制养血祛瘀验方的质量。     

正交实验法优选理气复胃口服液的醇沉工艺探讨

目的优选理气复胃口服液的醇沉除杂质工艺,为提升制剂质量及规模化生产提供参考。方法以理气复胃口服液水提取药液醇沉后大黄结合蒽醌转移率、醇沉后干膏收率为测定指标,采用正交实验法,考察水提浓缩药液相对密度、乙醇浓度、醇沉时间对醇沉工艺的影响。结果以大黄结合蒽醌转移率为指标,各考察因素对测定值的影响程度为:乙醇浓度醇沉时间相对密度;以干膏率为指标时,各考察因素对其影响程度为:相对密度乙醇浓度醇沉时间。结论依据试验结果,平衡各种影响因素并结合生产实际,优选出的醇沉除杂工艺为:药液相对密度为1.20~1.25,乙醇浓度为75%,醇沉时间为24小时。该工艺可改善理气服胃口服液的澄明度,也为其规模化生产提供了数据支撑。     

大黄酸及大黄素诱导高糖大鼠肾小球系膜细胞的凋亡

背景：课题组前期实验证实中药复方消可宁能有效防治早期糖尿病肾病。目的：比较大黄酸与大黄素对高糖培养的大鼠肾小球系膜细胞凋亡的影响程度。方法：分别用不同浓度20,40,80μmol/L的大黄酸和大黄素刺激高糖培养的肾小球系膜细胞,苏木精-伊红染色观察凋亡细胞形态,DAPI荧光染色观察细胞核凋亡情况,流式细胞仪观察细胞凋亡率。结果与结论：苏木精-伊红染色及 DAPI 染色结果显示大黄酸对髙糖培养的肾小球系膜细胞凋亡的影响程度强于大黄素的影响程度。细胞凋亡率的对比显示大黄酸对髙糖培养的肾小球系膜细胞的早期凋亡率与晚期凋亡率均强于大黄素。说明低中高浓度的大黄酸、大黄素均可诱导肾小球系膜细胞凋亡,但大黄酸的药效强于大黄素。     

RP-HPLC法在人血浆中乳酸左氧氟沙星浓度测定中的应用

目的建立快速、简便的RP-HPLC法测定人血浆中乳酸左氧氟沙星浓度的方法。方法采用高效液相色谱法,用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm,迪马公司）,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液（40∶60,v/v）;柱温：室温;荧光检测,流速1.0 mL/min。结果左氧氟沙星在0.05~5.0μg/mL浓度范围线性良好（r=0.999 8）,日内及日间精密度均小于10%,回收率〉90%。结论本方法快速、灵敏、可靠,可较好应用于临床血药浓度检测。     

大黄,大黄素对内毒素刺激下大鼠肝巨噬细胞分泌细胞因子…

我们采用大量肝巨噬细胞（ＫＣ）分离与培养技术，动态观察了大黄及其有效成份大黄素对内毒素（ＬＰＳ）刺激下ＫＣ分泌ＩＬ－１、ＩＬ－６和ＴＮＦ的影响情况。为了探讨中药的作用机制，我们还对ＫＣ分泌的ＧＭ－ＣＳＦ和ＰＧＥ２进行了测定。实验结果表明，ＬＰＳ具有明显的刺激ＫＣ活化作用，在一定ＬＰＳ浓度范围内ＫＣ分泌的细胞因子与ＬＰＳ刺激浓度呈平行关系。ＩＬ－６升最早，活性最强。大黄和大黄素对ＬＰＳ刺激下ＫＣ分泌     

芦荟大黄素介导的光动力学作用对胃癌细胞的作用

目的探讨新型光敏剂芦荟大黄素介导的光动力学作用对人体胃癌细胞增殖和凋亡的影响。 方法体外培养人体胃癌细胞SGC-7901,不同浓度（0、0.1、1.0、10、20、30、40和50μΜ）芦荟大黄素处理胃癌细胞24h,四甲基偶氮唑盐（MTT）法检测胃癌细胞SGC-7901增殖率的变化;将芦荟大黄素（10μΜ）作用于胃癌细胞SGC-7901 6h后,不同能量的紫外线（波长430nm,连续输出方式,功率密度40mW/cm2）处理胃癌细胞,能量密度分别为0、0.8、1.6、3.2、6.4、12.8和25.6J/cm2,采用MTT法检测胃癌细胞增殖率的变化;芦荟大黄素（10μΜ）作用于胃癌细胞SGC-7901 6h后,能量密度为12.8J/cm2的紫外线（波长430nm,连续输出方式,功率密度40mW/cm2）处理胃癌细胞,采用透射电镜法检测胃癌细胞超微结构的变化;采用TUNEL法检测凋亡细胞形态学的变化;采用流式细胞仪检测胃癌细胞凋亡率的变化。 结果不同浓度芦荟大黄素作用于胃癌细胞24h,芦荟大黄素浓度低于10μΜ对胃癌细胞的作用差异无统计学意义（P&rt;0.05）,芦荟大黄素（10μΜ）介导的光动力作用对胃癌细胞的抑制作用呈能量依赖性,光照能量密度为3.2、6.4、12.8和25.6J/cm2与0J/cm2比较对胃癌细胞的抑制作用差异有统计学意义（P<0.05）;透射电镜下能观察到明显的凋亡小体;TUNEL法可观察到细胞核固缩、碎裂和凋亡小体;流式细胞仪检测到PDT组胃癌细胞的凋亡率明显高于空白对照组、单纯光照组和单纯药物组。 结论芦荟大黄素介导的光动力作用能有效的抑制胃癌细胞生长,其抑制胃癌细胞生长的机制与光动力作用所致的细胞凋亡有关系。     

不同剂量~(60)Co-γ射线辐照对三黄片中大黄粉含量及消毒效果的影响

为了解不同辐射剂量60Co-γ射线辐照灭菌对三黄片主要成分大黄素、大黄酚含量及消毒效果的影响,采用高效液相色谱法及细菌检验方法,对辐照处理的三黄片中大黄素、大黄酚和辐照消毒效果进行了检测。结果,三黄片经不同辐照剂量60Co-γ射线辐照前后,其主要成分大黄素、大黄酚的含量无明显的变化;辐照剂量为2 kGy的照度下即可以达到消毒要求。结论,三黄片用60Co-γ射线辐照消毒方法对其有效成分基本无影响,消毒效果可靠。     

棉酚联合榄香烯对Lewis肺癌细胞抑制效应的研究

目的探讨棉酚联合榄香烯对Lewis肺癌细胞的抑制效应,为肺癌的治疗提供新的治疗依据。方法以不同浓度的棉酚、榄香烯单独及联合作用于Lewis肺癌细胞株(LLC),在24h末,ATP溶液(Caymen Chemicals,St Louis,MO)添加在细胞中,应用ATP水平测定板测定LLC细胞的ATP表达水平。分别测定单纯LLC细胞、单纯应用棉酚、单纯应用榄香烯以及选取合适的浓度进行联合用药后对LLC细胞ATP表达水平的影响,对ATP数据分别进行计算,分析判断药物对肿瘤细胞生长的影响。结果榄香烯浓度为5.0μg/ml对Lewis肺癌细胞的抑制率(57.3%)效果明显高于2.5μg/ml(20.4%),差异有统计学意义(P <0.05)。棉酚浓度为3.0μg/ml和4.0μg/ml时,其对Lewis肺癌细胞的抑制效果明显高于其他浓度,有显著统计学差异;特别是当棉酚浓度为4.0μg/ml对Lewis肺癌细胞的抑制效果较佳,为73.2%。显著高于1.0μg/ml(21.3%),2.0μg/ml(63.2%),3.0μg/ml(70.3%)。而棉酚浓度为3.0μg/ml时对Lewis肺癌细胞的抑制率(70.3%),显著高于1.0μg/ml(21.3%),2.0μg/ml(63.2%)。棉酚浓度为2.0μg/ml时对Lewis肺癌细胞的抑制率(63.2%),显著高于1.0μg/ml(21.3%),差异均有统计学差异(均P <0.05)。榄香烯浓度为2.5μg/ml时,联合棉酚浓度3.0μg/ml抑制率为(89.6%)和4.0μg/ml抑制率为(92.0%)时,其效果明显高于棉酚浓度1.0μg/ml抑制率为(21.6%)和2.0μg/ml抑制率为(80.1%),差异均有统计学差异(均P <0.05)。特别是榄香烯联合棉酚浓度为4.0μg/ml抑制率为(92.0%),对Lewis肺癌细胞的抑制效果最佳,明显高于其他浓度组。榄香烯浓度为5.0μg/ml时,联合棉酚浓度3.0μg/ml抑制率为(81.1%)和4.0μg/ml抑制率为(90.0%)时,其效果明显高于棉酚浓度1.0μg/ml抑制率为(69.2%)和2.0μg/ml抑制率为(76.2%),差异均有统计学差异(均P <0.05)。特别是榄香烯联合棉酚浓度为4.0μg/ml抑制率为(90.0%),对Lewis肺癌细胞的抑制效果最佳,明显高于其他浓度组。结论棉酚、榄香烯单独或二者联合作用均能抑制LLC的增殖,且联合应用的作用显著高于单独用药,同时能够减少常规榄香烯的用量。     

虎参颗粒质量标准的研究

目的:建立虎参颗粒的质量控制方法。方法:对虎杖进行薄层鉴别。用薄层扫描法测定虎参颗粒中有效成分大黄素的含量。结果:通过方法学考察,大黄素点样量在0.2~1.0μg范围内,呈良好的线性关系。大黄素的平均回收率为99.8%,RSD为3.86(n=5)。结论:用薄层扫描法测定虎参颗粒中有效成分大黄素的含量,方法简便、准确,可用于控制虎参颗粒的质量。     

聚乙二醇4000散剂加理气复胃口服液防治肛肠术后排便困难的疗效观察

目的:探讨聚乙二醇4000散剂加理气复胃口服液防治肛肠疾病术后排便困难的效果及不良反应。方法:选取2012年1月~2013年1月在我院进行了肛肠手术的住院患者210例,随机分为聚乙二醇组、理气复胃组和联合用药组,每组70例,分别进行治疗,疗程7 d,观察三组患者的起效时间、临床疗效及不良反应发生的情况。结果:服药后60 h内,聚乙二醇组、理气复胃组和联合用药组分别有81.43%、65.71%和92.86%的患者起效,联合用药组起效的病例数明显高于其余两组,P0.05,聚乙二醇组起效的病例数高于理气复胃组,P0.05;理气复胃组和联合用药组的胃肠胀气评分在各个时间段均明显低于聚乙二醇组,P0.05,理气复胃组与联合用药组的胃肠胀气评分相比较,差异无统计学意义,P0.05;1周后,聚乙二醇组、理气复胃组和联合用药组的总有效率分别为85.71%、70.00%和95.71%,联合用药组的总有效率明显优于其余两组,P0.05,聚乙二醇组的总有效率优于理气复胃组,P0.05;三组的总不良反应率相比较差异无统计学意义,P0.05。结论:聚乙二醇4000散剂加理气复胃口服液防治肛肠疾病术后排便困难的效果明显优于单用聚乙二醇4000散剂或单用理气复胃口服液,并且不良反应无增加,因此这是一种有效且安全的防治肛肠术后排便困难的方法。     

大黄素次酸对皮肤黑素细胞一氧化氮合酶的调控作用及意义

背景:在影响黑素细胞功能的诸多信号介导途径中,一氧化氮被认为是一种极为重要的信号分子。大黄有效成分大黄素次酸可以影响黑素细胞的增殖及调节细胞中酪氨酸酶的活性。目的:观察大黄有效成分大黄素次酸对豚鼠皮肤黑素细胞的一氧化氮合酶表达的影响,以期确定大黄在活体皮肤中对黑素细胞的黑素合成的有效作用浓度和作用机制。设计:完全随机分组设计,对照实验。单位:泸州医学院附属医院皮肤科。材料:实验于2004-01/06在泸州医学院附属医院传染科实验室和泸州医学院组织学与胚胎学实验室完成。选用成年健康雄性封闭群豚鼠24只。随机将豚鼠分为6组:对照组,大黄素次酸2,5,10,20,40mg/L组,每组4只。方法:①将大黄素次酸用二甲基亚砜溶解稀释为2,5,10,20,40mg/L,分别对大黄素次酸(中国生物医学制品检定所提供,该药品为实验室提取的白色粉末纯品)2,5,10,20,40mg/L组豚鼠臀部、背部两处局部皮肤进行相应质量浓度皮下注射处理,注射量均为1mL。24h后对其中一处皮肤加注1mL相同浓度大黄素次酸一次。48h后取材,常规石蜡切片(取对照组及大黄素次酸组未注射药物处皮肤作实验对照组)。②免疫组织化学方法法显示一氧化氮合酶的表达,用光学显微镜在高倍镜下观察,识别黑素细胞,观察细胞胞质的染色及特点。用MLAS-1000图像分析仪,每组随机选择5张切片,每张切片检测20个细胞,由计算机处理系统计算出各组黑素细胞胞质中阳性免疫产物的平均吸光度(A值)。③计量资料差异比较采用方差分析,并且用SNK-q进行组间比较。主要观察指标:免疫组织化学方法显示黑素细胞内一氧化氮合酶的表达,用光学显微镜和图像分析仪获得实验结果。结果:黑素细胞胞质中阳性免疫产物的平均A值:大黄素次酸2,5,10,20,40mg/L组明显低于实验对照组(0.126±0.118,0.103±0.082,0.118±0.097,0.122±0.095,0.112±0.078,0.196±0.066,P<0.05);大黄素次酸各质量浓度组间差异不明显(P>0.05)。结论:①大黄素次酸对黑色素细胞一氧化氮合酶的表达具有调节作用,提示大黄对黑素细胞的调节通过一氧化氮信号传导通路。②大黄素次酸在2～40mg/L的质量浓度内,一氧化氮合酶的表达不随大黄素次酸的质量浓度改变而发生变化。     

大黄素次酸对皮肤黑素细胞一氧化氮合酶的调控作用及意义

背景：在影响黑素细胞功能的诸多信号介导途径中，一氧化氮被认为是一种极为重要的信号分子。大黄有效成分大黄素次酸可以影响黑素细胞的增殖及调节细胞中酪氨酸酶的活性。 目的：观察大黄有效成分大黄紊次酸对豚鼠皮肤黑紊细胞的一氧化氮合酶表达的影响，以期确定大黄在活体皮肤中对黑素细胞的黑素合成的有效作用浓度和作用机制。 设计：完全随机分组设计，对照实验。 单位：泸州医学院附属医院皮肤科。 材料：实验于2004-01／06在泸州医学院附属医院传染科实验室和泸州医学院组织学与胚胎学实验室完成。选用成年健康雄性封闭群豚鼠24只。随机将豚鼠分为6组：对照组，大黄素次酸2，5，10，20，40mg／L组，每组4只。 方法：①将大黄素次酸用二甲基亚砜溶解稀释为2，5，10，20，40mg／L，分别对大黄素次酸（中国生物医学制品检定所提供，该药品为实验室提取的白色粉末纯品）2，5，10，20，40mg／L组豚鼠臀部、背部两处局部皮肤进行相应质量浓度皮下注射处理，注射量均为1mL。24b后对其中一处皮肤加注1mL相同浓度大黄素次酸一次。48h后取材，常规石蜡切片（取对照组及大黄素次酸组未注射药物处皮肤作实验对照组）。②免疫组织化学方法法显示一氧化氮合酶的表达，用光学显微镜在高倍镜下观察，识别黑素细胞，观察细胞胞质的染色及特点。用MLAS-1000图像分析仪，每组随机选择5张切片，每张切片检测20个细胞，由计算机处理系统计算出各组黑素细胞胞质中阳性免疫产物的平均吸光度（A值）。③计量资料差异比较采用方差分析，并且用SNK-q进行组间比较。 主要观察指标：免疫组织化学方法显示黑素细胞内一氧化氮合酶的表达，用光学显微镜和图像分析仪获得实验结果。 结果：黑素细胞胞质中阳性免疫产物的平均A值：大黄素次酸2，5，10，20．40mg／L组明显低于实验对照组（0．126&;#177;0.118，0．103&;#177;0．082，0．118&;#177;0．097．0．122&;#177;0．095．0．112&;#177;0．078，0．196&;#177;0．066，P〈0．05）；大黄素次酸各质量浓度组间差异不明显（P〉0．05）。 结论：①大黄素次酸对黑色素细胞一氧化氮合酶的表达具有凋节作用，提示大黄对黑素细胞的调节通过一氧化氮信号传导通路。②大黄素次酸在240mg／L的质量浓度内，一氧化氮合酶的表达不随大黄素次酸的质量浓度改变而发生变化。     

大黄素对糖尿病肾病患者外周血单个核细胞MCP-1的影响

目的探讨大黄素对糖尿病肾病患者外周血单个核细胞MCP-1的影响.方法选取32例非胰岛素依赖型糖尿病伴肾损害患者和健康对照24例,PBMC提取采用Ficoll梯度密度离心法,细胞被分成4组,观察4种不同浓度的大黄素(0、10、50、100μg/ml)对糖尿病肾病患者外周血单个核细胞MCP-1的影响,MCP-1测定采用ELISA法.结果糖尿病肾病外周血单个核细胞MCP-1水平高于正常对照(78.40±35.67vs 29.30±17.31pg/ml,P＜0.05),且与24h尿蛋白定量、尿白蛋白水平呈正相关关系(r=0.633,P＜0.05;r=0.701,P＜0.05;).大黄素(30～100μg/ml)均明显降低了糖尿病肾病患者外周血单个核细胞MCP-1水平(78.40±35.67 vs 61.00±28.90,P＜0.05;78.40±35.67 vs 41.00±18.00,P＜0.01;78.40±35.67vs 21.00±6.90,P＜0.01),大黄素浓度越大,抑制效应越明显(P＜0.01).结论糖尿病肾病尿MCP-1水平是增高的,大黄素能抑制糖尿病肾病患者外周血单个核细胞MCP-1水平,大黄素下调MCP-1的表达可能是其降低蛋白尿、改善肾功能的重要环节.     

芦荟大黄素对瘢痕成纤维细胞增殖的时间-剂量依赖性效应

目的:观察中药大黄活性成分芦荟大黄素对瘢痕成纤维细胞增殖的影响。方法:实验于2001-06/2004-12在广东医学院整形外科研究所完成。成纤维细胞取自广东医学院附属医学整形外科患者手术切除的增生性瘢痕组织,瘢痕组织经处理后进行成纤维细胞原代及传代培养至第3～8代细胞。分别用不同浓度芦荟大黄素处理对数生长期成纤维细胞犤(0为对照组),24,48,72h犦,观察成纤维细胞生长状况以倒置相差显微镜下观察并拍照。观察加入不同浓度(0,20,40,60,80mg/L)芦荟大黄素后24、48、72h对成纤维细胞增殖的影响采用四甲基偶氮唑盐比色法。不同浓度芦荟大黄素作用24h后对成纤维细胞周期的影响采用流式细胞术检测。结果:①体外培养成纤维细胞的形态学改变:正常存活的成纤维细胞生长增殖旺盛分布密集,平行极性排列连接成片,细胞清晰。细胞呈梭形,胞体饱满,有两三个扁平而长的突起相联系。胞核较大、呈卵圆形,染色质结构疏松。用药组随药物浓度加大、作用时间延长,活细胞数量逐渐减少,细胞间隔增宽。细胞突起明显缩短,甚或消失。细胞变圆,胞体缩小。细胞质减少,有的呈空泡状,染色质浓缩边聚,胞核模糊或断裂成块状。②芦荟大黄素对成纤维细胞增殖的量效及时效影响:四甲基偶氮唑盐比色法显示芦荟大黄素对成纤维细胞的抑制率呈现浓度依赖性增高(F=6602.102,38214.554,46427.565,P<0.01),且随着时间的延长,同一浓度情况下抑制率明显增高。③芦荟大黄素对成纤维细胞细胞周期调节的剂量依附性趋势:随着用药浓度增大DNA合成前期细胞百分数增多,DNA合成期、DNA合成后期的细胞含量逐渐减少(F=6813.961,1064.506,1654.187,P<0.01),成纤维细胞增殖指数呈剂量依赖性降低趋势(51.56±1.21,34.50±1.43,25.30±2.11,14.71±0.82,F=6963.487,P<0.01)。结论:芦荟大黄素以剂量、时间依赖性的方式抑制瘢痕成纤维细胞生长,还可剂量依赖性降低成纤维细胞增殖指数并诱导成纤维细胞发生凋亡。通过调节细胞周期并诱导细胞凋亡从而抑制瘢痕成纤维细胞的生长增殖。     

HPLC法同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定养胃颗粒中芍药苷和甘草苷含量的HPLC法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:芍药苷在浓度29.85~298.5μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;甘草苷在浓度5.28~132μg/ml呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率分别为100.65%和101.31%。结论:该方法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于养胃颗粒中芍药苷和甘草苷的含量测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定血清中3种抗癫痫药物

目的　应用固相萃取-反相高效液相色谱法测定血清中抗癫痫药物。方法　用 ElutBond C18小柱预处理样品,甲醇为洗脱剂;采用 Waters Nova RC18 柱,流动相为甲醇∶水=45∶55;检测波长230nm,流速1ml/min,内标(苯乙酮)法定量。结果　苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的浓度线性范围分别为4.1~62.6μg/ml(r=0.9968)、3.9~60.1μg/ml(r=0.9971)和 1.6~21.2μg/ml(r=0.9945),最低检测限分别为 0. 05μg/ml、0. 05μg/ml 和 0. 01μg/ml;相对回收率分别为 90. 6% ~103.6%、93.4%~118.3%和91.2%~101.1%;批内变异系数均小于 6.0%,批间变异系数均小于8.0%。结论　固相萃取-反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,适合于以上 3 种抗癫痫治疗药物的同时监测。     

升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的:建立升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱条件为色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(22∶78);流速:1.0 ml/min;检测波长:283nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在浓度12.024~150.3μg/ml、新橙皮苷在浓度12.828~160.35μg/ml范围内,其进样浓度与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为100.90%(RSD=1.63%)和101.10%(RSD=1.89%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定升脾颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量,方法准确可行,适用于该制剂的含量测定。     

UHPLC法检测血清中万古霉素的浓度

目的 建立通过超高效液相色谱（UHPLC）检测血清中万古霉素浓度的方法,指导临床安全合理用药.方法 使用Agilent 1290超高效液相色谱平台,采用Angilent Zorbax SB-Aq色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,以乙腈∶水（体积比为10∶90）为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,流速0.4 mL/min,进样量1 μL.结果 万古霉素在5~100 μg/mL质量浓度范围内线性良好（r=0.998 7）,检测下限为1 μg/mL.检测低浓度（5 μg/mL）、中浓度（60 μg/mL）、高浓度（90 μg/mL）三个浓度值的平均方法回收率均大于90%,各浓度值得日内、日内相对标准偏差（RSD）均小于8%.结论 利用UHPLC可以快速准确的检测血清中万古霉素的浓度.