微流控芯片非接触电导检测法测定苦参碱注射液中苦参碱的含量

目的:建立了微流控芯片非接触电导检测法测定苦参碱注射液中苦参碱含量的方法。方法:探讨了缓冲液种类和浓度、添加剂种类和浓度、分离电压和进样时间等因素对分离检测的影响。结果:优化选择2mmol/LHAc+2mmol/LNaAc(pH4.5)为缓冲溶液、0.20mmol/LSDS为添加剂、分离电压为2.00kV、进样时间为10s,2min内可实现苦参碱快速检测。在优化条件下,苦参碱的线性范围为10～300μg/mL(r2=0.9992),检出限为1.0μg/mL(S/N=3),RSD为1.9%,加标回收率为98.7%～101%。结论:方法简便快速、重现性好,适用于药品的生产质量控制。     

RP-HPLC法测定苦参中氧化苦参碱的含量

目的:测定苦参中氧化苦参碱的含量.方法:离子对反相高效液相色谱法(PIC),Hypersil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-磷酸(10∶ 30∶ 65∶ 0.05,含33 mmol/L的SDS),检测波长210 nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱浓度在17.44～174.4 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9996(n＝6);平均回收率为98.5%,RSD＝2.7%(n＝9).结论:本法灵敏、准确、可靠,值得推广应用.     

HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

毛细管电泳法测定半枝莲药材及灯盏花素片中野黄芩苷

目的 建立半枝莲药材及其制剂灯盏花素片中黄酮类化合物野黄芩苷测定的毛细管电泳高频电导法.方法 探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响,以石英毛细管为分离柱,1.0 mmol/L Hac-15.0 mmol/L三乙醇胺(pH 8.6)缓冲液为电泳介质,分离电压20.0 kV,用非接触式高频电导法检测.结果 野黄芩苷的峰形良好,出峰较快,线性范围为0.001～10.0μg/mL,检出限为0.5/μg/mL,回收率达99.4%以上.结论 为药材及制剂中野黄芩苷的测定提供了一种快速和简便的新方法.     

反相高效液相色谱法测定妇康凝胶中生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇康凝胶中苦参碱含量.方法:采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.02%三乙胺(30∶70)为流动相;检测波长为230 nm.结果:测得苦参碱线性范围1.015～5.075 μg(r=0.999 8),加样回收试验测得苦参碱平均回收率为100.02%,RSD为1.06%(n＝5).结论:本法准确,专属性强.     

HPLC法测定参柏湿疹搽剂中四种成分的含量

目的:建立参柏湿疹搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱含量。结果:苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小檗碱分别在(17.2～176μg/mL,R2=0.999 5)、(4.8～48μg/mL,R2=0.999 9)、(4.8～30μg/mL,R2=0.999 9)、(20.8～130μg/mL,R2=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为105.36%(RSD=2.68%)、92.37%(RSD=2.89%)、98.52%(RSD=2.67%)、95.6%(RSD=2.96%)。结论:此方法灵敏度和准确度高,专属性强,可用于参柏湿疹搽剂的质量控制。     

反相高效液相色谱同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的含量

目的 :建立同时测定苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的 HPL C方法。方法 :用 VP-ODS150 mm× 4.6mm,5μm色谱柱 ,柱温 50℃ ,以甲醇 -水 -三乙胺 (55∶ 45∶ 0 .2 )为流动相 ,紫外检测波长 2 15nm,流速 0 .8ml/ min。结果 :在所确立的色谱条件下 4种生物碱得到很好地分离 ,标准曲线显示在 0 .1～ 0 .7μg范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为98.5%～ 10 1.0 %。结论 :该方法简便、快速、准确 ,可用于生药及制剂中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和槐胺碱的同时测定     

苦参药材质量标准研究

目的:建立测定苦参药材中苦参碱、氧化苦参碱含量的高效液相色谱法及薄层色谱法.方法:采用Waters XTerraTM RP18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相为0.02 mol/mL乙酸-乙腈(60:40),流速:1.0 mL/min;检测波长为220 nm.薄层色谱法:2%NaOH碱性硅胶板,展开剂氯仿-甲醇-H2O=7:2:1.结果:苦参碱在0.02～0.40ms/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD为2.6%(n=6).薄层展开显示相同斑点.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用苦参药材的质量控制.     

抗妇炎胶囊中苦参的质量控制研究

目的:研究并控制康妇炎胶囊中苦参的质量。方法:采用薄层色谱法对苦参进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱的含量,色谱柱为Angilent NH2 (250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶9∶9),柱温为30℃,流速为1. 0 m L/min,检测波长220 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定苦参碱在0. 07030～1. 75750μg (r=0. 9999)、氧化苦参碱在0. 06926～1. 73155μg (r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101. 3%、97. 4%,RSD分别为2. 0%、1. 7%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于康妇炎胶囊中苦参的质量控制。     

毛细管电泳高频电导法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID);1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.60),0.08 mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL(r=0.9995)和4.3～120.4 μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为95.9%和97.1%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

HPLC-MS/MS测定小鼠组织中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 建立HPLC-MS/MS测定小鼠肝、心、脾、肺、肾组织中氧化苦参碱和苦参碱浓度的方法.方法 利用肝脏组织进行了提取方法的研究,考察了提取溶剂、提取温度、匀浆配比等对氧化苦参碱提取回收率的影响;测定以非那雄胺为内标,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测氧化苦参碱和苦参碱.结果 组织-水为1:10,在冰水浴中匀浆,以2%正丁醇氯仿混合溶剂的液-液萃取法处理样品;氧化苦参碱和苦参碱线性范围均为4～2 000 ng·ml~(-1);定量下限均为4 ng·ml~(-1);各组织方法回收率均在87.1%～110.3%;批内、批间精密度＜14%;提取回收率>58.6%.结论 该含量测定方法准确、灵敏、简便、省时,适用于小鼠各脏组织中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定.     

苦参粗提液中苦参碱和氧化苦参碱的高效液相色谱法测定

目的 建立HPLC法测定苦参粗提液中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.方法 使用AichromBond-AQC18色谱柱,以甲醇-0.05％三乙胺水溶液(70∶30,V/V)为流动相,流速为1.00 ml/min,检测波长为215 nm.结果 苦参碱和氧化苦参碱分别在0.02～ 160 mg/L和0.04 ～ 100 mg/L范围内,呈良好的线性关系.苦参碱和氧化苦参碱平均加标回收率分别为98.59％和99.43％.结论 该方法简单、灵敏、准确、重现性好、分离度高.     

毛细管电泳高频电导法快速测定桂枝中的桂皮酸

目的建立了毛细管电泳高频电导法快速简便测定桂皮中桂皮酸的新方法。方法考察了实验参数对分离和检测的影响。电泳条件为:缓冲液5mmol/LTris 1mmol/LH3BO3 10%CH3OH(pH=9.0),分离电压20.0kV。结果桂皮酸的峰形良好,出峰时间快,线性范围为0.35～17.0μg/mL,检出限为0.15μg/mL。桂枝药材用缓冲溶液超声提取后测定,方法回收率达93.5%～97.0%。结论为桂皮酸的含量测定提供了一种快速和简便的方法。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定苦参碱脂质体中苦参碱的含量。方法:毛细管(150 cm×75μm),0.25 mol/L磷酸缓冲液(pH 6.8),高压进样5 s,分离电压20 kV,温度为25℃,检测波长为206 nm。结果:苦参碱在0.3~6.02 mg/m l浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),苦参碱的平均回收率为97.3%。结论:本方法准确、简单、快捷,适用于苦参碱脂质体的质量控制。     

HPLC法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定宫颈炎康阴道泡腾片中苦参碱的含量.方法:采用Diamonsil C(18)(2)(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈-水相(0.1%磷酸+0.4%三乙胺,pH7.0)(30:70)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为220nm.结果:苦参碱在0.0448～0.448...     

苦参碱氯化钠注射液有关物质的HPLC测定

目的:建立苦参碱氯化钠注射液的有关物质测定方法.方法:以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(含0.08%磷酸和0.08%三乙胺)(4:96)为流动相;检测波长为220nm.按自身对照法进行测定.结果:苦参碱检测限为2ng,产生的杂质与主成分分离良好.结论:该方法简便、专属性强、结果准确,灵敏度高,可用于苦参碱氯化钠注射液的有关物质检查.     

高效液相色谱法测定磷酸苦参碱注射液中苦参碱含量的研究

目的:建立高效液相色谱法测定磷酸苦参碱注射液中苦参碱的含量,以定量控制本品质量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-0.1%磷酸(10:90)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为202nm,采用内标法定量.结果:苦参碱与其它组份分离良好,其回归方程为:Y=1.00654X 0.005617,线性范围为1.265μg.1ml-1～10.12g.mg.ml-1,相关系数γ=0.9999(n=5),平均加样回收率为100.30%(RSD=1.73%).结果:分离效率高,操作简便,结果准确,方法灵敏,适用于本品的定量测定.     

高效液相色谱法测定蒙药达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:CenturySIL NH2(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸水溶液(80:10:10);流速:0.8mL/min;检测波长:220nm;柱温:25℃。结果:苦参碱对照品在0.125～0.375μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%、RSD为1.34%(n=6);氧化苦参碱对照品在0.375～1.125μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.13%、RSD为1.71%(n=6);达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为0.844%和3.794%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于达如奇颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。     

痒宁颗粒的质量标准研究

目的 建立痒宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别痒宁颗粒中防风、当归、甘草、白鲜皮等;并采用高效液相色谱法测定痒宁颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量.色谱柱:NUCLEOSIL-NH2氨基键合硅胶柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);检测波长为220 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果 苦参碱Y=608X+0.58,r=0.999;氧化苦参碱Y=707X-5.16,r=0.999,结果表明苦参碱在0.146～0.728μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.2%,RSD=1.4%(n=6);氧化苦参碱在0.025～0.125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为96.4%,RSD=1.7%(n=6).结论 该方法简便、准确、快速,可以用于控制痒宁颗粒的质量.