丹参药材中丹参酮Ⅱa含量测定方法改进

目的 对丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法(药典方法和改进方法)进行对比研究分析,确定改进方法的可行性和优越性.方法 在原高效液相色谱( HPLC)法的基础上,通过改变流动相的配比关系,对原药典测定方法作出改进,并将测定结果与药典方法测定结果进行比较.结果 ①采用改进后的测定方法,色谱峰峰形好,丹参酮ⅡA主峰和其它峰分离度及拖尾因子符合要求;②同一批次丹参的丹参酮ⅡA含量测定结果表明两种测定方法无显著性差异(P＞0.05);同时,改进的测定方法可以将测定时间大大缩短,节约流动相.结论 改进后的方法重现性好,测定结果准确可靠,节约检测时间和流动相,降低检验成本,是值得推荐的一种替代方法.     

复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

复方颗粒丹参制剂制备工艺研究

目的:改进药典中制备方法进行复方丹参颗粒的制备,为提高丹参酮ⅡA转化率提供参考依据。方法:根据药典中复方丹参颗粒制备工艺进行改进,减少水、温度等对丹参醇提取物含量的影响,使用高效液相色谱仪对两种工艺制备成的原料药、中间品及成品复方丹参颗粒中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果:改进工艺组将原料药转化为复方丹参颗粒成品,4批平均转化率高于药典组(P0.05)。结论:改进工艺后的复方丹参颗粒制备法操作简单,能提高原料药至成品药的转化率,使丹参得到更高效的利用,减少工艺制备对丹参酮ⅡA含量的影响,提高药效,值得推广应用。     

HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的测定方法。方法:采用HPLC测定复方乳块消胶囊Ⅰ号中丹参酮ⅡA的含量。Welch Materials C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(85∶15)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在4.464～22.320μg.mL-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD=0.4%)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于此药的质量控制。     

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的：建立一种用声光可调（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法：依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法，以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，运用偏最小二乘（PLS1）法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型，对未知样品进行含量预测。结果：建立的定量模型准确性好，丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差（RMSECV）分别是0．0103，0．1868，决定系数分别是0．9873，0．9832，并对外部验正集样品进行外部验证，丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0．9743，0．9886。该方法的精密度，稳定性好，RSD分别是1．756％，1．980％和1．193％，1．869％，预测回收率分别为103．0％，99．0％。结论：AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

HPLC法测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立高效液相色谱法测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS C18色谱柱,甲醇-水(78:22)为流动相,流速1 mL/min,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:本法可测定息痛颗粒中丹参酮ⅡA的含量,回收率为99.32%,RSD为0.80%.结论:本方法快速、简便、准确,可作为息痛颗粒中丹参酮ⅡA含量的测定方法.     

RP-HPLC测定调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定含量。色谱柱为DiamonsiL C18;流动相为甲醇-水(87∶13);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA在(0.11~0.65)μg范围内与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率为100.1%(n=5),RSD=0.3%。结论:该法灵敏、准确,重复性好,可作为调血降脂丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

丹参药材含量测定方法的优化

目的:对《中国药典》中丹参药材含量测定方法进行优化。 方法:以丹参酮Ⅱ_A,丹酚酸B为指标,对《中国药典》丹参药材含量测定中供试品制备方法进行优化,采用正交试验法进行丹参提取工艺优选,用高效液相色谱法进行含量测定,丹参酮Ⅱ_A以甲醇-水(85: 15)为流动相,检测波长270 nm;丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30: 10: 1: 59)为流动相,检测波长286 nm。 结果:确定丹参酮Ⅱ_A最佳提取工艺方案为:采用90%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次0.5 h;丹酚酸B最佳提取工艺方案为:使用70%甲醇提取在75 ℃下回流2次,每次1.5 h。 结论:改进的提取工艺与测定方法更全面真实准确地反映丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的含量。     

不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量测定

目的:测定不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱:Agela C18;柱温:25℃;流动相;甲醇-水(75:25);检测波长:270nm;流速:lmL/min。结果:各产地丹参中丹参酮ⅡA含量不同,山东日照(丹参酮IIA,0.31%)陕西商洛(丹参酮IIA,0.22%)四川中江(丹参酮IIA,0.14%)浙江(丹参酮IIA,0.08%)河北行唐(丹参酮IIA,0.04%)。结论:山东日照和陕西商洛丹参中丹参酮IIA含量符合药典标准,其余3个产地丹参中丹参酮IIA含量低于药典标准。     

HPLC测定复方三芪丹胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的：建立测定复方三芪丹胶囊中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法。方法：采用Agilent Extend C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为20℃,以甲醇-水（75∶25）为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为270nm。结果：丹参酮ⅡA在0.0203-0.203μg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为98.88%,RSD为1.10%。结论：本方法简便、准确可靠、重现性好,适用于复方三芪丹胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

紫铜消白颗粒丹参酮ⅡA含量的测定

目的:建立紫铜消白颗粒丹参酮ⅡA含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定紫铜消白颗粒丹参酮ⅡA含量,色谱柱:phenom enex ODS柱(250 mm×4.60 mm,5μm);柱温:室温;流动相:甲醇-水(80:20);流速1.0 m l/m in;检测波长270 nm。结果:丹参酮ⅡA在13.6~163.2μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.45%,RSD为3.78%,紫铜消白颗粒中丹参酮ⅡA含量为0.1416 mg/g。结论:该方法简便易行,重复性好,可以作为紫铜消白颗粒质量控制的标准。     

HPLC法考察不同厂家复方丹参片的质量

目的:以丹酚酸B和丹参酮IIA为指标成分,评价5个厂家复方丹参片的质量。方法:选择Agi-lent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×15mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(22∶78)为流动相,检测波长286nm,测定复方丹参片中丹酚酸B含量;选择Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA的含量。结果:5个厂家生产的复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮IIA的含量均符合药典(2010版)规定,但不同厂家的含量差异显著。结论:本含量测定方法简便准确,重现性良好;当前复方丹参片质量标准有待进一步规范。     

高效液相色谱法测定肝维康胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用甲醇超声提取方法,色谱柱为C18柱,甲醇-水（73∶27）为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长为270nm。结果丹参酮ⅡA的线性范围是0.064～0.320μg/ml（r=0.9981）,加样回收率为100.1%,RSD=0.5%。结论高效液相色谱法可以用于肝维康胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定。     

关于复方丹参片质量检验的几点建议

复方丹参片由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效.<中国药典>通过对丹参酮ⅡA的薄层层析鉴别和HPLC法测定含量来控制丹参药材的质量,虽然同是检测丹参酮ⅡA,但却采取了完全不同的两种提取方法.为了有效的控制复方丹参片的质量,我们探讨了较简单的方法,并作了比较,证明与药典标准规定方法所得的结果一致.     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的变异因素和稳定化措施

目的 :探讨提高复方丹参片质量的有途径。方法 :依据丹参酮ⅡA 稳定性机理 ,全面分析复方丹参片生产各环节中影响丹参酮ⅡA 含量的因素 ,提出提高该产品质量的有效措施。结果与结论 :优选丹参药材 ,优化药典工艺 ,采用SFE CO2 萃取等新技术及引入化学稳定剂 ,均是提高复方丹参片成品丹参酮ⅡA 含量的有效措施。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA含量比较

目的测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据。方法用HPLC测定了八批不同产地、不同规格的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。结果除焦作产丹参酮ⅡA含量低于药典标准外,其它均符合规定。结论不同产地丹参的丹参酮ⅡA含量存在差异,且不同规格对丹参酮ⅡA含量有较大影响。     

Comparison the contents of Tanshinone H A in Salvia Miltiorrhiza of Different Origin

目的 测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据.方法 用HPLC测定了八批不同产地、不同规格的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量.结果 除焦作产丹参酮ⅡA含量低于药典标准外,其它均符合规定.结论不同产地丹参的丹参酮ⅡA含量存在差异,且不同规格对丹参酮ⅡA含量有较大影响.     

HPLC测定不同灭菌方法后丹参药材中丹参酮ⅡA的含量变化

目的：测定不同的灭菌方法对丹参药材中丹参酮ⅡA含量的影响,为生产确定更好的灭菌手段提供实验依据。方法：依据中华人民共和国药典2000版一部标准,采用壬HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。结果：对不同方法灭菌后的丹参药材进行检验可看出蒸汽灭菌后丹参酮ⅡA的含量明显降低,而酒精灭菌和Co-60辐照后丹参酮ⅡA的含量无明显改变。结论：对药材灭菌,尽量不用压力蒸汽灭菌方法。     

对《中国药典》2005年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨

目的改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法比较了2005年版《中国药典》方法和改进方法。用HPLC法测定栀子苷含量,流动相为乙腈-水(15∶85),检测波长为238nm。结果采用50%甲醇为提取溶剂的改进方法所测定栀子中栀子苷含量要明显高于药典法。结论改进的方法准确、简便,可为新版药典中栀子的含量测定方法提供参考依据。