RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min~(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定四物汤中6种成分的含量

目的:建立同时测定四物汤中梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸6种成分含量的HPLC法。方法:采用Diamosil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为230 nm(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷),330 nm(阿魏酸),203 nm(梓醇),218 nm(没食子酸);流速为1.0m L/min。结果:梓醇、没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、阿魏酸进样量分别在0.858~17.160μg、0.342~6.842μg、3.034~60.680μg、0.270~5.390μg、0.072~1.440μg、0.175~3.540μg范围内线性关系良好(r均大于0.9995),平均加样回收率分别为96.45%、100.45%、98.40%、101.40%、101.30%、101.35%。结论:该实验建立的方法重现性好、准确性好、简便,可为四物汤的质量控制提供参考。     

山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同方法炮制的山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸和熊果酸的含量,阐述不同炮制方法对山茱萸中8个成分含量的影响。方法:采用HPLC,色谱柱为Stamsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(–1),检测波长分别为218、284、240、360 nm,柱温为30℃。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为0.80～32.07 (r=0.999 4)、0.02～0.73 (r=0.999 5)、26.91～1 076.27 (r=0.999 4)、0.51～20.47 (r=0.999 1)、12.47～498.80 (r=0.999 7)、4.29～171.60 (r=0.999 6)、6.59～263.67 (r=0.999 5)、2.87～114.87μg·mL~(–1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.48%～104.32%(n=9),RSD均小于3.0%。与生品相比,山茱萸经炮制后熊果酸、没食子酸、齐墩果酸、5-羟甲基糠醛含量增加,马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷Ⅰ含量减少。结论:该方法操作重复性好、准确、简便,可同时测定山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定左归饮提取物中马钱苷和5-羟甲基糠醛的含量

目的:测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛2种化学成分的含量。方法:采用高相液相色谱法,以C_(18)柱为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果:左归饮中的马钱苷和5-羟甲基糠醛分别在0.51~4.08μg(r=0.999 8)、0.26~2.04μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.24%(RSD=1.40%)和99.72%(RSD=1.10%)。结论:该法准确可靠、重复性好,可作为同时测定左归饮中马钱苷和5-羟甲基糠醛含量的测定方法。     

HPLC切换波长法同时测定桑菊消肿贴膏中7种成分含量

目的采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定桑菊消肿贴膏中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚7种成分含量的方法。方法采用WondaCract ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.5%磷酸水+0.1 moL/L磷酸二氢钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温40℃,检测波长分别为210 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷)、325 nm(阿魏酸)、344 nm(芦丁、异槲皮苷)、351 nm(木犀草苷)、275 nm(丹皮酚)。结果绿原酸、芍药苷、阿魏酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷和丹皮酚的质量浓度分别在0.057 8～2.888 0μg(r=0.999 9)、0.096 4～4.820 0μg(r=0.999 8)、0.028 2～1.410 0μg(r=0.999 5)、0.045 8～2.284 0μg(r=0.999 5)、0.052 6～2.633 0μg(r=0.999 6)、0.015 4～0.768 0μg(r=0.999 6)、0.030 6～1.526 0μg(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度及样品稳定性均良好,平均回收率依次为96.29%(RSD=1.84%)、97.23%(RSD=1.02%)、97.72%(RSD=1.82%)、100.47%(RSD=1.27%)、100.10%(RSD=1.26%)、99.40%(RSD=2.90%)、99.87%(RSD=2.98%)。结论本研究建立的测定方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于桑菊消肿贴膏中7种成分的含量测定。     

经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13～16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5～344.4、6.2～154.8、413.2～459.2、507.5～923.5、873.8～1 202.0、2 122.3～2 782.9、59.2～121.3、6.4～26.9、38.9～79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。     

HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。     

桃红四物汤水提液中没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量的测定

目的：测定桃红四物汤水提液（桃仁、红花等）中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的含量。方法：没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量分析采用高效液相色谱法。没食子酸色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（5∶95）,柱温35℃,检测波长：271 nm。红花黄色素色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（80∶20）,柱温25℃,检测波长：403nm。芍药苷色谱条件：流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（38∶62）,检测波长：230 nm,柱温：25°C。流速均为1.0 mL/min,进样量均为：20μL。结果：HPLC测定没食子酸在4.547×10^-3～1.455×10^-1μg/μL（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均回收率为98.0%,RSD为1.8%。芍药苷在0.010～0.200μg/μL（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD为0.69%。红花黄色素在2.34×10^-2～7.50×10^-1μg/μL（r=0.9994）范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为0.88%。结论：本法简单快捷,重现性好,可作为桃红四物汤中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的质控方法。     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法测定富马酸(R，R)-戊乙奎醚中3个光学异构体杂质的含量

 目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾（含0.6%三乙胺和0.015 mol·L^-1β-环糊精,pH为2.3）为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。     

达斯玛保丸质量标准研究

目的建立达斯玛保丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定诃子中没食子酸的含量。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰;没食子酸在0.485～4.850μg内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为99.31%,RSD=1.12%（n=9）。结论本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于达斯玛保丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中射干苷、绿原酸和苦参碱

目的 采用反相高效液相色谱法,建立抗病毒颗粒(鱼腥草、川射干、山豆根、忍冬藤、板蓝根、贯众、白芷、重楼和青蒿)中射干苷、绿原酸和苦参碱的定量测定方法.方法 Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4％磷酸溶液(20∶80)(射干苷)、甲醇-0.4％磷酸溶液(35∶65)(绿原酸)和乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至8.0)(20∶80)(苦参碱)为流动相,检测波长265 nm(射干苷)、327 nm(绿原酸)和210 nm(苦参碱),柱温30℃,体积流量0.8mL/min.结果 射干苷、绿原酸和苦参碱分别在0.04 ～2.01 μg(r =0.999 9)、0.08～4.05 μg(r=0.999 9)和0.20 ～5.01 μg(r =0.999 8)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.6％(RSD为1.64％)、99.9％(RSD为1.86％)和99.0％(RSD为1.81％).结论 本法简便可行,结果准确,无干扰,可用于抗病毒颗粒的质量控制.     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂有效成分比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB⁃BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率96.81%~99.01%,RSD 0.81%~1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。     

安神健脑液质量标准研究

目的建立安神健脑液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别麦冬、丹参、枸杞子和人参;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出丹参、枸杞子和人参的特征斑点;五味子醇甲在0.1218～1.218μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.22%(n=6),重复性试验RSD=1.1%(n=6),平均加样回收率为97.34%(RSD=1.7%,n=6)。结论本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为安神健脑液的质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定蒙药查干-扫日老-4汤中槲皮素和甘草苷

目的建立蒙药查干-扫日老-4汤(甘草、北沙参、拳参、紫草茸)中槲皮素和甘草苷同时测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法采用超声提取法制备供试品。分析色谱柱为symmetry Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);检测波长273 nm;体积流量0.8 mL/min。结果槲皮素和甘草苷分别在0.56～5.6μg和0.50～5.0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(相关系数分别为0.999 9和0.999 8)。平均加样回收率为97.64%和98.54%,RSD为1.02%和1.44%。结论该方法简便、准确、重复性良好,可作为蒙药查干-扫日老-4汤中槲皮素和甘草苷的同时测定方法。     

RP-HPLC测定四物汤中芍药苷的含量(英文)

目的:建立一种新的测定芍药苷的反相高效液相色谱流动相系统,并令人满意地测定四物汤中芍药苷的含量.方法:色谱条件:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测器,检测波长230 nm;乙腈-0.02 mol·L-1磷酸(18:82)为流动相.结果:芍药苷在0.48μg～4.80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 4.平均加样回收率为98.8%,RSD为1.32%(n=5).结论:方法准确,精密,重现性好,结果令人满意.     

滋阴明目片质量标准研究

目的建立滋阴明目片的质量标准。方法采用薄层色谱法对滋阴明目片中的牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对丹参中的丹酚酸B进行含量测定。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-1.67%甲酸水(24∶10∶66)为流动相,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃。结果在薄层色谱中可检出牡丹皮、山萸肉、羌活、石菖蒲的特征斑点,且斑点清晰,易于观察。丹酚酸B的进样量在0.32~1.92μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均加样回收率为99.91%,RSD=0.63%(n=6)。结论该法专属性强,重复性好,结果准确,可用于滋阴明目片的质量控制。