UFLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素

目的 进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草索和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法.方法 使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(52:48)溶液,体积流量:1.0 mL/min,柱温60℃,检测波长为250 nm.结果 UFLC法和HPLC法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由HPLC法的7.2、25.3 min缩短为1.2、10.5 min.结论 本研究建立的UFLC测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术.     

不同采收期茜草中大叶茜草素含量的动态研究

目的:为确定茜草最佳采收期提供依据。方法:采用HPLC法测定茜草药材不同采收期大叶茜草素的含量。色谱条件:YWG-C18液相色谱柱(10μm,4.6 mm×250 mm);甲醇-水-四氢呋喃(160∶20∶2.7)为流动相,流速1.0 mL/m in;检测波长为246 nm。结果:不同采收期茜草药材中大叶茜草素以夏季为高,即6~8月份。结论:建议茜草药材在夏季采收。     

HPLC法测定茜草及不同炮制品中大叶茜草素

目的测定茜草及炮制品中大叶茜草素。方法 Purospher STAR RP-18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-四氢呋喃(90∶9.3∶0.7);体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果茜草生品中大叶茜草素的质量分数为0.52%,炒茜草为1.07%,茜草炭为0.66%。结论不同的炮制方法对大叶茜草素的量产生不同的影响。     

氮磷钾配施对茜草质量的影响

目的：不同氮（N）、磷（P）、钾（K）配比施肥对茜草中主要有效成分大叶茜草素及产量的影响。方法：对不同浓度氮（N）、磷（P）、钾㈤进行三因素三水平正交试验设计,以茜草根的干重、大叶茜草素的含量作试验指标进行测定。结果：施氮20kg/,施磷肥0kg/亩,施钾肥10kg／亩时,大叶茜草素的含量最高。结论：研究表明不同量施肥配比对大叶茜草素主要有效成分的量影响很大。     

茜草提取工艺的研究

目的 优选茜草的最佳提取工艺。方法 比较渗漉法、浸渍法、加热回流法3种提取方式，并采用L9(3^4)正交试验，以大叶茜草素含量和干浸膏收率为指标，对影响茜草的乙醇加热回流提取工艺的因素水平进行了研究。结果 茜草的最佳提取工艺为用10倍量70％乙醇加热回流提取3次，每次1h。提取次数影响差异具有显著性。结论 乙醇加热回流提取工艺用于茜草的提取稳定可行。     

茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法 采用LUBEX Ecosil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸水（25 ∶ 50 ∶ 25）,流速1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在19.34 ～ 161.20 μg·mL-1（r = 0.9999）和12.16 ～ 101.30 μg·mL-1（r = 0.9999）范围内呈良好线性,平均回收率分别为97.27 %（RSD=1.91 %）和100.00 %（RSD=1.87 %）。结论 该方法操作简单,重复性好,可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法,为合理制定茜草的含测方法提供参考。     

反相高效液相色谱法测定不同地区不同采集期茜草中茜草素的含量

目的 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定不同地区、不同采集期茜草中大叶茜草素的含量.方法 色谱柱Lichrosorb C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);紫外检测波长250 nm;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15),流速0.8ml·min-1,柱温为35℃.结果 大叶茜草素在0.021～0.105 μg具有良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为99.82%,RSD为0.85%(n=5).结论 该方法简便快捷、精密度高、结果准确.     

茜草提取物中大叶茜草素测定的方法研究

目的:建立茜草提取物中大叶茜草素的HPLC含量测定方法.方法:采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25∶50∶25),流速为1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长250 nm.结果:在该条件下,大叶茜草素在3.566～ 456.4 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.97％( RSD 2.29％).结论:该方法准确、可靠,操作简便,可用于茜草提取物的质量控制方法.     

陕产茜草大叶茜草素的最佳提取工艺研究

目的优选陕产茜草中大叶茜草素的最佳提取工艺。方法比较浸渍法、超声提取法、加热回流法3种提取方式,并采用L9(34)正交试验,以大叶茜草素含量为指标,对影响茜草的乙醇加热回流提取工艺的因素水平进行了研究。结果茜草的最佳提取工艺为用80%乙醇10倍量加热回流提取3次,每次1.5小时。结论乙醇加热回流提取工艺用于陕产茜草大叶茜草素的提取稳定可行。     

超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量

建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法。采用Purospher star RP-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以B为甲醇、C为0.4%乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min^-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温。结果显示,茜草素和大叶茜草素的最佳萃取条件均为0.6 moL·L^-1的[HMIM]PF₆甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL^-1) 作为最佳固液比;茜草素进样量在0.01~0.04 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.12%;大叶茜草素进样量在0.41~1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10%。该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义。     

茜草饮片炒炭前后止血机制的比较

目的:探讨茜草及茜草炭止血作用机制。方法:比较茜草和茜草炭对小鼠凝血时间、出血时间、血小板计数、毛细血管通透性、肝素和华发林所致病理性出血模型以及大鼠凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、部分凝血活酶时间(APTT)的影响。结果:茜草和茜草炭均能抑制小鼠腹腔毛细血管通透性,均能明显缩短大鼠TT、PT、APTT,但茜草炭作用强于茜草。茜草大小剂量和茜草炭饮片大剂量能提高小鼠血小板计数,明显对抗肝素及华发林的出血作用,茜草作用强于茜草炭。结论:茜草主要通过提高血小板计数,对抗肝素及华发林的出血来发挥止血作用;茜草炭主要通过抑制毛细血管通透性,缩短TT、PT、APTT来发挥止血作用;茜草和茜草炭的止血作用机制不同。     

茜草与茜草炭对大鼠急性血瘀模型的影响比较研究

目的：观察茜草与茜草炭对急性血瘀模型大鼠的影响,揭示两者在功效方面的异同。 方法：皮下注射肾上腺素加冰水浸泡复制大鼠急性血瘀模型,以云南白药为阳性对照,连续给药7 d,利用此模型观察茜草与茜草炭高、中、低各3个剂量组对血液流变学、凝血酶活性及血小板系统的影响。 结果：茜草能够显著改善不同切变率下血瘀模型大鼠的全血黏度及血浆黏度,在止血方面体现了一定的双向调节,对由ADP诱导的血小板聚集率表现出一定的影响,但弱于茜草炭。茜草炭主要通过影响内、外源性凝血酶以及纤维蛋白原来达到促凝效果,能明显提高血瘀模型大鼠血小板聚集率（P<0.01）。 结论：茜草既能化瘀,又能止血,茜草炭主要发挥其止血作用,进一步论证了茜草、茜草炭“生行熟止”的传统炮制理论。     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

UPLC-Q-TOF-MS分析茜草炒炭前后的化学成分变化

为了探究茜草炒炭对化学成分的影响,利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析茜草和茜草炭的成分,比较炒炭前后化学成分的变化,并运用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)进行数据统计,寻找茜草炒炭前后的主要差异成分,同时依据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息进行结构解析。结果表明:茜草炒炭前后有6种差异较大的成分,根据其在生品和炭品中的峰面积值,选择其中的3种成分作为主要差异成分,并鉴定为光泽汀、异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌,且炒炭后异茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量显著增加,光泽汀含量明显减少,可作为化学标记物区分生品和炭品。该实验的研究成果对于揭示茜草炒炭的炮制机制具有重要意义,也为茜草炭药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

茜草治疗功能性子宫出血的止血机制研究

目的:观察茜草治疗功能性子宫出血的止血作用及作用机制。方法:分别采用药物致早孕大鼠流产和切除大鼠卵巢的方法建立宫出血模型,分为正常组,模型组,茜草低、中、高剂量组(1.35,2.7,5.4 g·kg-1),宫血宁组(阳性药,0.07g·kg-1)。连续ig给药14 d后处死大鼠,紫外-分光光度计检测对功血模型大鼠子宫出血量的影响,ELISA检测大鼠血浆血小板活性成分血栓素B2(TXB2),6-酮-前列腺素F1α(6-keto-PGF1α)的含量,免疫组化法检测对去势大鼠子宫内膜微血管密度(MVD)表达的影响。结果:与正常组比较,模型组大鼠的子宫出血量明显增高,TXB2含量明显降低,6-keto-PGF1α含量明显升高,去势大鼠子宫内膜MVD蛋白表达明显降低(P0.01);茜草各剂量组均可明显减少功血模型大鼠的子宫出血量,明显升高TXB2含量,明显降低6-keto-PGF1α含量,茜草高、中剂量组均可明显提高去势大鼠子宫内膜MVD含量(P0.05)。结论:茜草具有良好的止血作用,并可促使去卵巢大鼠子宫内膜修复和血管增生,从而治疗功能性子宫出血。     

蒲黄煎液对鼠子宫平滑肌电活动的影响

该文结合板蓝根的现有研究基础,多角度阐明应用生物检定法控制板蓝根质量的可行性,即通过控制板蓝根物质群的整体疗效控制其质量,期望能够为板蓝根的质量控制提供新的思路与方法。     

茜草中总黄酮的超声提取工艺研究

目的：优化茜草中总黄酮的超声提取工艺。方法：以硝酸铝显色法测定总黄酮提取率,通过单因素试验探讨了乙醇浓度、料液比、提取时间等因素对总黄酮提取率的影响,并采用正交试验确定了最佳提取条件。结果：茜草总黄酮的最佳提取工艺为乙醇浓度60％,料液比1：30,提取时间50min,此条件下总黄酮的提取率为2．730％。结论：与传统提取方法相比,该工艺提取效率高、提取时间短,操作简单且结果稳定。     

生物检定与板蓝根质量控制

该文结合板蓝根的现有研究基础,多角度阐明应用生物检定法控制板蓝根质量的可行性,即通过控制板蓝根物质群的整体疗效控制其质量,期望能够为板蓝根的质量控制提供新的思路与方法。     

茜草总醌固体分散体的制备及体外溶出性能评价

目的:制备茜草总醌固体分散体并考察其体外溶出性能。方法:采用溶剂-熔融法和溶剂法制备茜草总醌固体分散体,考察不同型号辅料对该固体分散体制备工艺的影响,分别以体外溶出度和溶解度为指标,确定该固体分散体的最优处方。结果:最佳处方为聚乙烯吡咯烷酮S-630-茜草总醌提取物(5∶1),采用溶剂法制备茜草总醌固体分散体,所得产物在1%十二烷基硫酸钠中的溶解度285.39 mg·L-1,为原料的3.6倍;60 min体外累积溶出度66.37%,约为原料的2倍。结论:该工艺制备的固体分散体性状良好,较好地改善了茜草总醌的溶解度,为以茜草为原料的相关固体制剂的开发提供参考。     

金果榄质量评价

目的: 建立评价金果榄药材质量的方法。 方法: 采用HPLC,Agilent ZORBX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水,梯度洗脱,流速1 mL ·min^-1,检测波长280 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种金果榄的HPLC指纹图谱,并测定其不同品种中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量。 结果: 金果榄药材不同品种的HPLC指纹图谱和盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量存在差异,从金果榄生物碱类成分的指纹图谱中确定了8个共有峰,不同产地的金果榄在生物碱类成分上有差异。相似度大的指纹图谱,表征其含量的指标R不一定大;相似度低的,R不一定小。R的变化趋势与指标成分含量测定结果趋势基本一致。 结论: 本研究建立的指标成分含量测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重复性好,可用于表征金果榄质量的差异性,为金果榄的质量研究提供参考依据。