RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地知母中芒果苷的含量

目的：考察不同产地知母中芒果苷的含量。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地中芒果苷的含量。流动相为水：乙腈：0．85％磷酸（100：25：5），流速为0．6mL／min．柱温30℃，检测波长为258nm。结果：河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地知母中的芒果苷含量为0．05％-1．93％。结论：本法测定知母根茎中芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好，芒果苷含量在各产地知母间变异较大。     

UPLC同时测定黄柏知母药对中盐酸小檗碱、新芒果苷、芒果苷的含量

 目的 建立同时测定黄柏知母药对中盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法 采用UPLC色谱系统,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%磷酸(三乙胺调pH 3.0)-乙腈,梯度洗脱（乙腈：0 min为5%, 5.5 min为18%, 8 min为42%）,流速0.25 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长260 nm。结果 盐酸小檗碱、新芒果苷和芒果苷分别在9.76～625.00,3.75～240.00,3.44～220.00 μg·mL-1内线性关系良好(r≥0.999 9),平均回收率分别为（97.78±4.84）%,（96.45±1.26）%和（95.00±3.28）％。结论 本方法快速、准确,可用于同时测定黄柏知母药对中3个主要化学成分的含量。     

RP-HPLC法测定知母黄柏药对中新芒果苷、芒果苷和盐酸小檗碱

知母与黄柏是临床常用药材，等量伍用，相互促进。滋阴、清热退烧、泻火解毒、除湿益彰，出自李东垣《兰室秘藏》，在经典方剂滋肾通关丸、知柏地黄丸、大补阴丸、杜仲丸、太极丸、参归益元汤、虎潜丸、保真汤、神龟滋阴丸、正气汤等中多有体现。芒果苷是知母清热作用的主要有效成分，同时具有抗炎、抗病毒、抗氧化、利尿、预防肥胖等作用。知母中含有另一种新双苯吡酮类化合物新芒果苷。     

不同产地知母中芒果甙、新芒果甙的含量测定

目的 :探讨生长环境对知母品质的影响。方法 :高效液相色谱法考察测定不同产地、同一生长期知母不同部位中芒果甙等双苯吡酮类成分。结果 :本法测定知母根茎中芒果甙及新芒果甙含量快速、准确、重现性好 ;芒果甙、新芒果甙含量及两者含量之比在各产地间变异较大。根、叶中芒果甙含量较高。结论 :多数产地知母根茎、根、叶中芒果甙含量较高 ,知母入药可不去根 ,叶可作为芒果的一个天然来源。     

RP-HPLC测定酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量

目的:建立测定酸枣仁汤(炒酸枣仁、茯苓、川芎、知母、甘草)中芒果苷和甘草酸含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Hypersn-C18(5μm,200mm×4 6mm I.D.),芒果苷流动相为乙腈-1%冰醋酸水溶液(13:87,v/v),检测波长320nm,内标物香兰素;甘草酸流动相为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液(25:15:60,v/v),检测波长:320nm,内标物甲苯咪唑.流速均为0 8mL·min-1.结果:芒果苷和甘草酸分别在10.72～85.76μg·mL-1(r=0.9998)和0.080～0.80mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好.平均回收率分别为97.2%和97.6%.PSD分别为3.0%和2.4%.结论:本法操作简便,快速、准确,可用于酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量测定.     

知母中芒果苷提取方法考察及知母毛皮肉中芒果苷含量比较

目的考察知母中芒果苷的提取方法并比较知母毛皮肉中芒果苷的含量。方法采用HPLC法比较不同溶剂、不同提取方法从知母中提取出的芒果苷的含量及知母毛皮肉中芒果苷含量。结果采用50%乙醇、超声提取的方法提取较完全且简便易行,毛皮肉中芒果苷的含量分别为0.305%、0.519%、0.826%。结论本方法中芒果苷与其它成分能很好地分离开,且快速、准确、重现性好。知母毛皮肉中均含一定量的芒果苷。     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

RP-HPLC法测定酸枣仁糖浆中芒果苷和阿魏酸的含量

目的:建立芒果苷和阿魏酸的HPLC含测方法,以完善酸枣仁糖浆的质量标准.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.5%磷酸(18∶82);检测波长:320 nm;流速:1.0 mL/分;柱温:30 ℃;进样量:8μL.结果::芒果苷和阿魏酸分...     

百合知母汤的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究百合知母汤水煎液中的化学成分,为探讨其药效物质基础提供依据。方法采用硅胶柱反复色谱分离化合物,并通过理化数据和波谱数据确定其结构。结果从百合知母汤水煎液的二氯甲烷和醋酸乙酯萃取部分共分得9个化合物,分别鉴定为棕榈酸(hexadecanoic acid,1)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl-2-furalde-hyde,2)、豆甾醇(stigmasterol,3)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,4)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamicacid,5)、2,3,4′-三羟基-4-甲氧基二苯甲酮(2,3,4′-trihydroxy-4-methoxybenzophenone,6)、知母皂苷AⅢ(timosa-poninAⅢ,7)、芒果苷(mangiferin,8)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,9)。结论以上化合物均为首次从百合知母汤中分得,其中化合物6为首次公开报道的天然产物;化合物5首次在组成百合知母汤的单味药百合和知母中发现,可能为百合知母汤水煎液新产生的化学成分。     

百合知母汤配伍机理的红外光谱研究

目的利用傅里叶变换红外光谱技术对百合知母汤及其组方药味进行了研究。方法实验测试了单味药百合、知母及百合知母汤剂的红外光谱。结果在百合知母汤剂中保留了百合、知母单味药汤剂中的某些吸收峰,如百合知母汤光谱2933 cm-1和1059 cm-1处等;百合、知母单味药光谱中的某些吸收峰并未在百合知母汤光谱中出现,如百合光谱1724 cm-1和知母光谱1453 cm-1等;在百合知母汤剂光谱中出现了新的吸收峰,如百合知母汤光谱1871 cm-1和1522 cm-1处等。同时,因吸收峰位置的改变,说明各基团在百合、知母和百合知母汤中所处的化学环境不同或汤剂中化学物质的结构发生了变化。结论百合知母汤及其组方药味的红外谱图特征具有一定的变化规律,根据对特征峰的指认和归属,可初步揭示百合知母汤及其组方药味的红外光谱差异;单味药的特征峰在百合知母汤中得到较好的显示,该方法可以用于百合知母汤的宏观质量控制,也为探索方剂的配伍规律提供了新思路。     

百合地黄知母汤合甘麦大枣汤治疗失眠症52例报道

目的:报道百合地黄知母汤合甘麦大枣汤治疗失眠症的临床疗效。方法:用百合地黄知母汤合甘麦大枣汤治疗失眠症。结果:52例患者痊愈45例,显效6例,无效1例。结论:百合地黄知母汤合甘麦大枣汤明显改善睡眠状况,方简而效捷,食药两兼,值得推广应用。     

HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定。     

UPLC研究白虎汤不同配伍对芒果苷含量的影响

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)测定白虎汤中芒果苷含量的方法,研究不同配伍对汤剂中芒果苷含量的影响。方法:采用L8(27)正交设计,以UPLC测定白虎汤中芒果苷含量。结果:配伍降低了药液中芒果苷含量,粳米对芒果苷含量的影响存在显著性(P<0.05),石膏、甘草降低了芒果苷含量,但影响不显著,两两交互作用对芒果苷含量影响不显著。结论:采用UPLC测定白虎汤中芒果苷的含量,简单快捷,结果可靠,可作为白虎汤中芒果苷含量的检测方法;粳米降低了复方药液中芒果苷的含量。     

HPLC法测定桂枝芍药知母汤中5种有效成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝芍药知母汤中没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸的量。方法采用Zorbax Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸进样量分别在0.052~0.52(r=0.999 8)、0.078~0.78(r=0.999 8)、0.336~3.36(r=0.999 9)、0.029 6~0.296(r=0.999 8)、0.020 6~0.206(r=0.999 9)μg线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为99.73%(1.63%)、99.33%(1.02%)、100.2%(1.79%)、98.96%(1.02%)和99.64%(1.62%)。结论本方法简便、可靠、重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了依据。     

百合知母汤不同配比对去势围绝经期综合征肾阴虚证大鼠子宫系数及血清性激素的影响

目的:观察百合知母汤不同配比对去势围绝经期综合征肾阴虚证大鼠子宫系数及给药前后血清中雌二醇(E2)、促卵泡生成激素(FSH)、促黄体生成激素(LH)含量的变化。方法:采用去势型无动情期雌性3月龄SD大鼠,随机分为6组:模型组、百合知母汤Ⅰ组、百合知母汤Ⅱ组、百合知母汤Ⅲ组、百合知母汤Ⅳ组及空白对照组。去势造模恢复1周后,采用甲状腺素复制肾阴虚模型,同时各组连续灌胃给予相应的药液,每日1次,连续4周,给药前后分别对大鼠进行取血,测定给药前后血清中性激素含量;并于末次给药后对大鼠进行颈椎处死,分离子宫,称质量并计算其子宫系数。结果:与空白对照组比较,模型组大鼠的子宫系数明显降低,E2含量减少,FSH、LH含量增加(P<0.05,P<0.01)。给予百合知母汤4周以后,大鼠血清E2含量减少、FSH和LH含量增加与模型组比较有所下降,大鼠子宫系数有所上升,且3:1大剂量组较为明显(与模型组比较,P<0.05)。结论:百合知母汤能够有效改善围绝经期综合征肾阴虚大鼠的症状,其作用可能与调节体内性激素有关,并且百合知母汤3:1剂量组作用较为明显,故认为百合30g、知母10g为最佳配比。     

反相高效液相色谱法测定清气凉营注射剂中芒果甙的含量

建立了反相高效液相色谱法测定清气凉营注射剂中芒果甙的含量的方法,固定相Nova-pakC₁₈柱,150mm×3.9mm;流动相水四氢呋喃-0.85%磷酸溶液(500∶80∶15);检测波长258nm;芒果甙的平均回收率为98.3%。本法简便、快速、重现性好,为清气凉营注射剂的质量控制提供了可靠的检测手段。     

百合知母汤加味治疗肝肾阴虚型更年期综合征50例

目的:观察百合知母汤加味治疗肝肾阴虚型更年期综合征的临床疗效。方法:将100例肝肾阴虚型更年期综合征患者随机分为治疗组与对照组各50例,对照组给予逍遥丸6 g口服,日2次,治疗组给予百合知母汤加味治疗,每日1剂,分早晚2次服用,连续治疗4周为1个疗程,比较两组患者临床疗效。结果:治疗组愈显率(88.0%)明显高于对照组(60.0%)(P0.05);治疗后治疗组E2、FSH及LH水平均较对照组改善明显(P0.05);治疗组AIS评分较治疗前、对照组治疗后改善明显(P0.05)。结论:百合知母汤加味治疗肝肾阴虚型更年期综合征效果理想,可显著改善临床症状及睡眠质量、促进机体性激素水平恢复正常。